一种磷系复合阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及阻燃剂技术领域，尤其是一种憐系复合阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂：赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂；依 应用方式分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。根据组成，添加型阻燃剂主要包括无机阻燃 剂、面系阻燃剂（有机氯化物和有机漠化物）、憐系阻燃剂（赤憐、憐酸醋及面代憐酸醋等） 和氮系阻燃剂等。憐系阻燃剂作为一种比较安全环保的阻燃剂，在不同领域中得到了广泛 的应用。中国发明专利CN102628218B公开了一种憐系混合阻燃剂及其制备方法，阻燃效 果好，无融滴落物产生，安全环保。但是，运种阻燃剂在较高溫度（大于600°C)的状态下热 稳定性不佳，限制了其在某些极限环境中的使用。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种憐系复合阻燃剂及其制备方法，能够解决现 有技术的不足，进一步提高了憐系复合阻燃剂的热稳定性和阻燃效果。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。 阳〇化]一种憐系复合阻燃剂，包括W下组分，
[0006] W下份数均为重量份数，
[0007] 300~350份的2-径乙基苯基次憐酸、35~40份的十二烷基硫酸钢、12~15份 的苯乙酸对甲酪醋、2~6份的尿巧5' -S憐酸醋、5~8份的4-氨基邻苯二甲酯阱、20~ 30份的十屯氣正壬酸乙醋、14~20份的过氧化苯甲酯、45~50份的次憐酸巧、30~40份 的4, 4'-二甲氧基二苯二硫。
[0008] 作为优选，还包括8~10份的二十屯烧醇。
[0009] 作为优选，还包括10~14份的对甲苯腊。
[0010] 作为优选，还包括15~20份的琉基丙酸季戊四醇醋和3~5份的1，2-二苯基亚 乙締基碳酸钢。
[0011] 一种上述的憐系复合阻燃剂的制备方法，包括W下步骤：
[0012] A、将所述憐系复合阻燃剂的组分加入反应蓋，加热至75°C~85°C，然后进行揽拌 20min~30min，揽拌速度保持在lOOrad/min~120rad/min;
[0013] B、向反应蓋内加入丙酬水溶液，然后进行静置降溫，降溫至30°C;丙酬水溶液的丙 酬浓度保持在20wt%~25wt%;
[0014] C、将步骤B中的物料进行过滤、风干，当物料中的含水量降低至lOwt%W下时，重 新对物料进行加热，并同时对物料进行研磨；加热溫度为175°C，研磨时间为5min;
[0015]D、向物料中加入液态二氧化碳冷却。
[0016] 作为优选，步骤C中，在进行研磨过程中，通入臭氧，保持气压在3.化ar~4bar。
[0017] 采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明在现有技术的基础上，改进了 憐系复合阻燃剂的组分配方，使得阻燃剂颗粒内部的化学键和外部交联结构更加稳定，从 而提高了热稳定性和阻燃效果。十二烷基硫酸钢、苯乙酸对甲酪醋和尿巧5' -=憐酸醋形 成能量较高的化学键结构，对2-径乙基苯基次憐酸基团颗粒进行分散，并且进行初步的包 裹固定。十屯氣正壬酸乙醋和过氧化苯甲酯形成能量较低的化学键结构，对分散的2-径乙 基苯基次憐酸基团颗粒从整体上进行固定，并对上述形成的能量较高的化学键进行补充。 4-氨基邻苯二甲酯阱可W在两种化学键之间形成交联结构。次憐酸巧用来在加热时对化学 键的形成起到催化剂的作用。4, 4'-二甲氧基二苯二硫可W提高原料在高溫状态下的稳定 性。二十屯烧醇可W提高物料分散的均匀度。对甲苯腊减少高溫时十屯氣正壬酸乙醋和过 氧化苯甲酯形成的化学键的分解。琉基丙酸季戊四醇醋可W提高成品的成型能力，1，2-二 苯基亚乙締基碳酸钢用来提高阻燃剂添加入基料后共混加工时的稳定性。制备过程中，通 过丙酬水溶液的水浴降溫，可W有效提高阻燃剂内化学键形成的均匀性。研磨过程中进行 高压氧化处理，可W在阻燃剂颗粒的表面形成一层氧化保护膜，提高阻燃剂的稳定性。
【具体实施方式】 阳〇1引实施例1
[0019] 一种憐系复合阻燃剂，括W下组分，
[0020] W下份数均为重量份数，
[0021]340份的2-径乙基苯基次憐酸、35份的十二烷基硫酸钢、13份的苯乙酸对甲酪醋、 5份的尿巧5' -S憐酸醋、8份的4-氨基邻苯二甲酯阱、20份的十屯氣正壬酸乙醋、15份的 过氧化苯甲酯、45份的次憐酸巧、35份的4, 4'-二甲氧基二苯二硫、10份的二十屯烧醇、11 份的对甲苯腊、17份的琉基丙酸季戊四醇醋、3份的1，2-二苯基亚乙締基碳酸钢。
[0022] 一种上述的憐系复合阻燃剂的制备方法，包括W下步骤：
[0023] A、将所述憐系复合阻燃剂的组分加入反应蓋，加热至85°C，然后进行揽拌25min， 揽拌速度保持在10化ad/min;
[0024]B、向反应蓋内加入丙酬水溶液，然后进行静置降溫，降溫至30。丙酬水溶液的丙 酬浓度保持在20wt%;
[0025] C、将步骤B中的物料进行过滤、风干，当物料中的含水量降低至lOwt%W下时，重 新对物料进行加热，并同时对物料进行研磨；加热溫度为175°C，研磨时间为5min，在进行 研磨过程中，通入臭氧，保持气压在3.化ar~Abar; 阳0%]D、向物料中加入液态二氧化碳冷却。
[0027] 实施例2
[0028] 在实施例1的基础上，憐系复合阻燃剂的组分中还包括20份的对氯苯亚横酸钢。 加入的对氯苯亚横酸钢可W有提高低阻燃剂稳定性，降低共混时的阻燃剂变形。
[0029] 实施例3
[0030] 在实施例2的基础上，在步骤D中，在加入液态二氧化碳进行冷却前，在物料中加 入双硬脂酸甘油醋进行均匀揽拌，可W对物料起到保护作用，降低低溫对物料中交联结构 的破坏。
[0031] 将本发明=个实施例提供的阻燃剂与【背景技术】中设及的憐系复合阻燃剂进行性 能对比，结果如下表所示：
[0032]
[0033] 由此可见，本发明所提供的阻燃剂在热稳定性和阻燃效果上相比起现有技术具有 明显的改善。
[0034] 上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一 限制条件。
【主权项】
1. 一种磷系复合阻燃剂，其特征在于：包括以下组分， 以下份数均为重量份数， 300~350份的2-羟乙基苯基次磷酸、35~40份的十二烷基硫酸钠、12~15份的苯 乙酸对甲酚酯、2~6份的尿苷5' -三磷酸酯、5~8份的4-氨基邻苯二甲酰肼、20~30 份的十七氟正壬酸乙酯、14~20份的过氧化苯甲酰、45~50份的次磷酸|丐、30~40份的 4, 4' -二甲氧基二苯二硫。2. 根据权利要求1所述的磷系复合阻燃剂，其特征在于：还包括8~10份的二十七烷 醇。3. 根据权利要求2所述的磷系复合阻燃剂，其特征在于：还包括10~14份的对甲苯 臆。4. 根据权利要求3所述的磷系复合阻燃剂，其特征在于：还包括15~20份的巯基丙 酸季戊四醇酯和3~5份的1，2-二苯基亚乙烯基碳酸钠。5. -种权利要求1-4任意一项所述的磷系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以 下步骤： A、 将所述磷系复合阻燃剂的组分加入反应釜，加热至75°C~85°C，然后进行搅拌 20min~30min，揽摔速度保持在 100rad/min~120rad/min; B、 向反应釜内加入丙酮水溶液，然后进行静置降温，降温至30°C;丙酮水溶液的丙酮浓 度保持在20wt%~25wt% ; C、 将步骤B中的物料进行过滤、风干，当物料中的含水量降低至10wt%以下时，重新对 物料进行加热，并同时对物料进行研磨；加热温度为175°C，研磨时间为5min; D、 向物料中加入液态二氧化碳冷却。6. 根据权利要求5所述的磷系复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤C中，在进行 研磨过程中，通入臭氧，保持气压在3. 5bar~4bar。
【专利摘要】本发明公开了一种磷系复合阻燃剂，包括300～350份的2-羟乙基苯基次磷酸、35～40份的十二烷基硫酸钠、12～15份的苯乙酸对甲酚酯、2～6份的尿苷5ˊ-三磷酸酯、5～8份的4-氨基邻苯二甲酰肼、20～30份的十七氟正壬酸乙酯、14～20份的过氧化苯甲酰、45～50份的次磷酸钙、30～40份的4,4ˊ-二甲氧基二苯二硫。本发明还提供了一种上述阻燃剂的制备方法。本发明能够解决现有技术的不足，进一步提高了磷系复合阻燃剂的热稳定性和阻燃效果。
【IPC分类】C08K3/32, C08K5/14, C08K13/02, C08K5/41, C08K5/5313, C08K5/315, C08K5/521
【公开号】CN105295103
【申请号】CN201510823526
【发明人】段海英
【申请人】宁夏润龙包装新材料股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月24日