为2000r/min，混合均匀，制备增初型环氧树脂；
[0033] 步骤2,制备增初型固化剂：将酸酢A和小分子增初剂加入到反应器中，在约155°C 的溫度下，反应化；然后，向该反应器中加入酸酢B，将该混合物在约120°C的溫度下保持 2. 5h，得到增初型固化剂；
[0034] 步骤3,制备固封极柱用环氧树脂组合物：将在步骤1中制备的增初型环氧树脂、 在步骤2中制备的增初型固化剂、咪挫类促进剂、无机填料加入容器中，W2000r/min的揽 拌速度揽拌均匀，制得固封极柱用环氧树脂组合物。
[0035] 试验实施例
[0036] 分别向实施例1、2和3中制备的固封极柱用环氧树脂组合物中加入占该组合物重 量的1%的固化剂乙二胺，揽拌均匀，脱除气泡后于12(TC下固化化分别得到固封极柱样品 1、固封极柱样品2和固封极柱样品3。
[0037] 将400克128环氧树脂和650克无机填料娃酸巧均匀混合，得到对比环氧树脂 组合物，然后向其中加入占该组合物重量的1%的固化剂乙二胺，揽拌均匀，脱除气泡后于 120°C下固化2h，得到对比固封极柱样品1。
[003引采用常规方法测量固封极柱样品1、2、3和对比固封极柱样品1的冲击强度、击穿 强度值、玻璃化转变溫度、耐开裂性能，结果如下面的表2所示。
[0039] 表2固封极柱样品1、2、3和对比固封极柱样品1的物理性能
[0040]
[0041] 由表2可W看出，由实施例1、2和3的固封极柱用环氧树脂组合物制备的固封极 柱样品1、2、3的冲击强度、击穿强度值和玻璃化转变溫度均高于对比固封极柱样品1，且由 实施例1、2和3的固封极柱用环氧树脂组合物制备的固封极柱样品1、2、3耐开裂性能更 好。
【主权项】
1. 一种固封极柱用环氧树脂组合物，基于该环氧树脂组合物总重量，包含：18wt%~ 22wt%的增韧型环氧树脂，15wt%~20wt%的增韧型固化剂，0·lwt%~0· 25wt%的咪挫 类促进剂，以及60wt%~67wt%的无机填料。2. 根据权利要求1所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是，所述增韧型环氧树 脂包含环氧树脂、反应型增韧剂和非必需的活性稀释剂，基于所述增韧型环氧树脂的总重 量，所述环氧树脂的重量占90% ;所述反应型增韧剂的重量占5%至10% ;所述活性稀释剂 的重量占〇至5%。3. 根据权利要求2所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是，基于所述增韧型环 氧树脂的总重量，所述环氧树脂的重量占90% ;所述反应型增韧剂的重量占8% ;所述活性 稀释剂的重量占2%。4. 根据权利要求2所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是， 所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂； 所述反应型增韧剂为双酚F型环氧树脂、聚丙二醇、聚乙二醇、液体橡胶和聚氨酯弹性 体中的两种或三种的混合物； 所述活性稀释剂为选自1，6-己二醇二缩水甘油醚、1，4- 丁二醇二缩水甘油醚、丁基缩 水甘油醚中的一种或两种的混合物。5. 根据权利要求4所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是， 所述双酚A型环氧树脂的平均分子量为300~700,环氧当量为195~205g/eq; 所述双酚F型环氧树脂的平均分子量为150~300,环氧当量为195~205g/eq; 对于所述聚丙二醇，优选分子量为400~1000,更优选分子量为580~750的聚丙二 醇； 对于所述聚乙二醇，优选分子量为400~2000,更优选分子量为850~1350的聚乙二 醇； 所述液体橡胶为丁腈橡胶或丁二烯橡胶； 对于所述聚氨酯弹性体，优选重均分子量为1000~2000,更优选重均分子量为1400~ 1650的聚氨酯弹性体。6. 根据权利要求1-5中任意一项所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是，所述 增韧型固化剂由以下步骤制成：将酸酐A和小分子增韧剂按重量比1~4 :1，加入到反应器 中，在145~165°C的温度下，反应1. 5~3h;然后，向该反应器中加入酸酐B，其中酸酐B与 酸酐A的重量比例为85 :15至95 :5,该混合物在115~125°C的温度下保持2~3h，得到 增韧型固化剂。7. 根据权利要求6所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是， 所述酸酐A选自四氢苯酐和甲基四氢苯酐中； 所述小分子增韧剂选自聚丙二醇、新戊二醇、二甘醇和1，6-己二醇中，所述聚丙二醇 是分子量为400~600的聚丙二醇； 所述酸酐B选自四氢苯酐和甲基四氢苯酐中，该酸酐B可以与酸酐A相同，也可以不 同。8. 根据权利要求1所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是，所述咪唑类促进剂 为2-乙基-4-甲基咪唑。9. 根据权利要求1所述的固封极柱用环氧树脂组合物，其特征是，所述无机填料为硅 酸钙。10. 根据权利要求6所述的固封极柱用环氧树脂组合物的制备方法，其特征是，包括以 下步骤： 步骤1，制备增韧型环氧树脂：将环氧树脂、反应型增韧剂和活性稀释剂加入到反应容 器中，室温下高速搅拌，例如搅拌速度为1500~2300r/min，混合均勾，制备增韧型环氧树 脂； 步骤2,制备增韧型固化剂：将酸酐A和小分子增韧剂加入到反应器中，在145~165°C的温度下，反应1. 5~3h;然后，向该反应器中加入酸酐B，将该混合物在115~125°C的温 度下保持2~3h，得到增韧型固化剂； 步骤3,制备固封极柱用环氧树脂组合物：将在步骤1中制备的增韧型环氧树脂、在步 骤2中制备的增韧型固化剂、咪唑类促进剂、无机填料加入容器中，以1500~2300r/min的 搅拌速度搅拌均匀，制得固封极柱用环氧树脂组合物。
【专利摘要】本发明提供固封极柱用环氧树脂组合物及其制备方法。基于固封极柱用环氧树脂组合物总重量，该组合物包含：18wt％～22wt％的增韧型环氧树脂，15wt％～20wt％的增韧型固化剂，0.1wt％～0.25wt％的咪唑类促进剂，以及60wt％～67wt％的无机填料。本发明的环氧树脂组合物浇注而成的固封极柱能够很好地解决传统环氧树脂浇注的固封极柱的开裂问题，从而有效降低固封极柱的开裂危险，并且本发明的环氧树脂组合物经过固化后的冲击性能和冲击强度比传统环氧树脂固化后的冲击性能和冲击强度更高，同时其击穿强度值也会由传统的20kV/mm左右提高至27kV/mm左右。
【IPC分类】C08K3/34, C08L9/02, C08K5/053, C08L63/00, C08L71/08, C08K5/3445, C08L75/04, C08L9/00
【公开号】CN105331045
【申请号】CN201510736173
【发明人】孙建平, 王峰, 张小宾
【申请人】固德电材系统（苏州）股份有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月3日