、栗、或重力自流等方式送至液固分离设备进行液固分离，将氯化烃基钛、月旨 固体与烃溶剂和四氯化钛液相混合物分离。得到的固渣排出系统外。
[0032] 工序（2):
[0033] 离心分离得到的含少量高沸物的烃溶剂四氯化钛液滤液先进入换热器E1，与C1 塔顶的气相换热后再进入换热器E2换热，加热至40-80°C后进入第一分馏塔C1，经过精馏 塔的分离后，塔顶气相采出为粗烃溶剂，其中含少量四氯化钛，经E1换热冷凝或部分冷凝 后，30~80wt%的液相物料做为C1塔回流返回C1塔顶部，其余的20~70wt%的气相或气 液两相作为第二分馏塔C2的进料；C1塔底得到的粗四氯化钛，其组成大部分为四氯化钛， 含少量高沸物，经栗P1增压后去第三分馏塔C3, C1塔的再沸器B1的热源为C3塔塔顶的四 氯化钛蒸汽。
[0034] 工序（3):
[0035] 将工序（1)得到的粗烃溶剂送入第二分馏塔C2,塔顶气相为精制的烃溶剂，经冷 凝器E3冷凝后，一部分做为回流，一部分作为产品采出；塔底物料经E2换热后返回冷冻设 备入口。
[0036] 工序（4):
[0037] 将工序（1)得到的粗四氯化钛经栗增压后，送入第三分馏塔C3，C3为加压塔，塔顶 气相采出为精制的四氯化钛，经换热器B1冷凝后，一部分做为回流，一部分作为产品采出； 塔底物料为高沸物残液，返回冷冻设备入口。
[0038] 冷冻设备的操作温度为-20~0°C，操作压力为105~200KPa(绝压，下同）。固 液分离设备可以为离心机、过滤机等液固分离设备，优先采用连续式的离心机，以保证后续 精馏塔系统的连续操作。
[0039] 第一分馏塔C1为正压操作。其操作压力范围在110~200KPa，理论板数为10~ 50之间，C1塔的塔釜温度范围为149~170°C，回流比为0. 5~5。
[0040] 第二分馏塔C2为微正压下操作或在真空下操作。操作压力范围在10~105KPa， 理论板数在10~40之间，塔顶温度范围为40~80°C，回流比为1~4。
[0041] 第三分馏塔C3为加压塔，第三分馏塔的操作压力高于第一分馏塔的操作压力，第 三分馏塔的压力操作范围在150~300KPa，理论板数在10~50之间，C3塔塔顶温度为 157~183°C，回流比为1. 2~4。
[0042] 换热器E1的作用有两个，一是作为第一分馏塔C1塔顶的冷凝器，另一个作用是C1 塔进料预热器，E1壳程物料为C1塔顶气相物料，管程物料为冷冻分离后的液相混合物。
[0043] 换热器E3也具有第一分馏塔C1塔再沸器和第三分馏塔C3塔冷凝器的两个功能， 壳程物料为C3塔顶气相物料，管程物料为C1塔釜循环的粗四氯化钛物料。
[0044] 本发明分离得到的烃溶剂，精制的产品纯度多99. 9%，第三分馏塔得到的四氯化 钛纯度多99. 9%，可作为原料循环使用。
[0045] 本发明所述的烃溶剂，主要为来自石油化工的C6和/或C7物料，优选是己烷、环 己烷、甲苯或庚烷。所述的高沸物主要包含以下几种物质：
[0046] 任选的常规给电子体化合物，如脂肪族（二）酯和、或芳族（二）酯和它们的衍生 物。
[0047] -种或多种四氯化钛和任意给电子体化合物结合而成的产物。
[0048] 本发明的最大优势是能耗较低，一方面通过冷冻物料和C1塔塔顶气相的换热，二 是利用了双效精馏的原理，将第三精馏塔设置为加压塔，利用塔顶的四氯化钛蒸汽的热能 作为第一分馏塔的热源，节约了循环水和蒸汽，三是利用第二分馏塔和第三分馏塔塔顶物 料将C1塔的进料加热，进一步利用热能，节约了蒸汽用量。
[0049] 本发明的第二个优势是高沸物的分离效果较好，在精馏塔分离前先采用冷冻和离 心分离技术将高沸物首先分离出去，分离效率高，还解决了高沸物在后续精馏塔系统堵塔 的问题，最终得到的烃溶剂和四氯化钛的纯度较高，纯度均多99. 9 %。
[0050] 本发明的第三个优势是提高了烃类溶剂和四氯化钛的回收率，这样就减少了装置 后续的废水和废渣的排放量。
[0051] 本发明的第四个优势是减少了换热器的数量，换热器E1同时具备了 C1塔顶的冷 凝器作用和C1塔进料预热器的功能；换热器E3也具有第一分馏塔C1塔再沸器和第三分馏 塔C3塔冷凝器的两个功能，简化了精馏系统的流程。
【附图说明】
[0052] 图1为本发明所述的烯烃聚合催化剂母液分离系统示意图；
[0053] 附图标记说明：
[0054] F1 -冷冻设备 Ml -固液分离设备
[0055] C1 -第一分馏塔E1 -第一分馏塔冷凝器
[0056] C2 -第二分馏塔E2 -进料换热器
[0057] C3 -第三分馏塔 E3 -第二分馏塔冷凝器
[0058] P1 -第一分馏塔塔釜栗B1 -第一分馏塔再沸器
[0059] B2 -第二分馏塔再沸器B3 -第三分馏塔再沸器
【具体实施方式】
[0060] 下面结合实施例，进一步说明本发明。
[0061] 实施例1 :
[0062] 如图1所示，一种聚烯烃催化剂母液的分离系统。
[0063] 包括：第一分馏塔C1、第二分馏塔C2、第三分馏塔C3、第一分馏塔冷凝器E1、进料 换热器E2和第二分馏塔冷凝器E3 ;在第一分馏塔C1前设置有冷冻设备F1和固液分离设 备Ml ;
[0064] 冷冻设备F1依次连接固液分离设备M1、第一分馏塔冷凝器E1、进料换热器E2后 连接第一分馏塔C1 ;第一分馏塔C1顶部出口管线连接第一分馏塔冷凝器E1后管线分成两 支，一支连接第一分馏塔C1上部，另一支连接第二分馏塔C2 ;第一分馏塔C1底部出口管线 连接第三分馏塔C3 ;
[0065] 第二分馏塔C2顶部出口管线连接第二分馏塔冷凝器E3后管线分成两支，一支连 接第二分馏塔C2上部，一支送出界外；
[0066] 第二分馏塔C2底部出口管线和第三分馏塔C3底部出口管线合并后连接进料换热 器E2后与冷冻设备F1进口管线合并；第三分馏塔C3顶部出口管线连接第一分馏塔再沸器 B1后管线分成两支，一支连接第三分馏塔C3上部，一支送出界外；
[0067] 第一分馏塔C1底部的另一支出口管线连接第一分馏塔再沸器B1后返回第一分馏 塔C1下部；第二分馏塔C2底部的另一支出口管线连接第二分馏塔再沸器B2后返回第二分 馏塔C2下部；第三分馏塔C3底部的另一支出口管线连接第三分馏塔再沸器B3后返回第三 分馏塔C3下部。
[0068] 分离方法包括：
[0069] 工序（1)首先将催化剂母液通过管线送入冷冻设备F1，在低温下将催化剂母液中 的氯化烃基钛、脂等有机的高沸物凝固，得到的固液混合物通过管线送至液固分离设备Ml 进行液固分离，将高沸物固体与烃溶剂和四氯化钛液相混合物分离，得到的固渣通过W1排 出系统外。
[0070] 工序（2):来自Ml固液分离后的烃溶剂、四氯化钛及少量高沸物的催化剂母液通 过管线进入冷凝器E1，与C1塔顶的气相换热，并将C1塔顶的粗烷烃冷凝或部分冷凝，再进 入换热器E2,与第二精馏塔C2和第三精馏塔的底的混合物料换热后通过管线送入第一分 馏塔C1，塔顶采出为气相粗烃溶剂，经过管线进入冷凝器E1部分冷凝后，液相回流部分返 回Cl塔顶，气相或气液两相采出部分作为第二分馏塔C2的进料；第一分馏塔塔釜物料进入 再沸器加热气化，再返回塔釜，第一分馏塔再沸器的热源为第三分馏塔塔顶的气相四氯化 钛。C1塔底出料为四氯化钛，主要成分为四氯化钛和少量的氯化烃基钛、脂等有机的高沸 物，进入栗P1增压后进入第三分馏塔C3。
[0071] 工序（3):第二分馏塔C2用来分离烃溶剂和四氯化钛，烃溶剂和四氯化钛沸点相 差较大，较容易分离，塔顶采出为烃溶剂，塔顶气相烃溶剂经冷凝器E3冷凝后，回流部分返 回C2塔顶，另一部分作为溶剂产品采出；塔底采出为含微量烃溶剂的四氯化钛经E2换热冷 却后返回冷冻设备的进料管线。
[0072] 工序（4):第三分馏塔C3用来分离四氯化钛和少量高沸物，塔顶采出为四氯化钛， 塔顶气相四氯化钛去第一分馏塔再沸器壳程冷凝后，回流部分返回C3塔顶，另一部分作为 四氯化钛产品采出回收利用；塔底采出为四氯化钛和高沸物和来自第二分馏塔塔釜的重组 分合并经E2换热冷却后返回冷冻设备的进料管线。
[0073] -种聚烯烃催化剂的母液进料量为1000kg/h，其中四氯化钛的含量为60% (重量 百分比，下同），己烷的含量为30%，氯化烃基钛、脂等高沸物的含量为10%，首先进入冷冻 釜在-20°C的低温条件下冷冻将大部分高沸物固化，冷