合成聚甲醛二甲基醚的方法_2

文档序号:9822048阅读:来源:国知局
1. Ow%的PVA水溶液300克,然后揽拌下在7(TC,反应化,8(TC反应比,95°C反应45min,得 到小球状产物,停止揽拌,保持95°C煮小球30min。将Η 口烧瓶中的产物全部倒入水中进行 清洗。产物用己醇清洗后继续用&0清洗,置于烘箱中8(TC干燥4h得到200克催化剂前体 1〇
[0029] (2)礙化;将200克催化剂前体I加入400克1,2-二氯己焼中室温溶胀地,后加 入100克纯度为98w%的H2SO4,揽拌下载85°C持续反应化,然后在11(TC反应化。自然降 温后用大量去离子水洗涂至抑为中性,8(TC干燥至含水量为50w%,得到所述催化剂。
[0030] 所述催化剂的质量全交换容量为4. lOmmol/g,范围粒度为0. 31~1. 25mm( > 95w% ) ο
[0031] 2、聚甲醒二甲離的合成
[0032] 在300毫升蓋式反应器中加入2克催化剂,100克甲醇和100克多聚甲醒,在13(TC 和0. 8MPa自生压力下反应地,抽取试样离必分离后由气相色谱分析。产物中包含聚甲醒二 甲離W及未反应的原料甲醇和多聚甲醒,其组成分布如表1。
[0033] 3、催化剂重复使用实验
[0034] 将实施例1中的催化剂在反应结束后取出,经干燥处理后依照实施例1中的反应 条件进行9次重复使用,抽取试样离必分离后由气相色谱分析。产物中包含聚甲醒二甲離 W及未反应的原料甲醇和多聚甲醒,W考察该催化剂的热稳定性及化学稳定性,其组成分 布如表2。
[003引【实施例2】
[003引 1、催化剂的制备
[0037] (1)聚合和杂化;室温下,向1000毫升Η口烧瓶中加入苯己帰144克、二己帰基苯 16克、ΒΡ0 1克和甲苯40克揽拌均匀,然后加入500目的氧化钢40克,揽拌均匀,在加入 1. Ow%的PVA水溶液300克,然后揽拌下在7(TC,反应化,8(TC反应比,95°C反应45min,得 到小球状产物,停止揽拌,保持95°C煮小球30min。将Η 口烧瓶中的产物全部倒入水中进行 清洗。产物用己醇清洗后继续用&0清洗,置于烘箱中8(TC干燥4h得到200克催化剂前体 1〇
[0038] (2)礙化;将200克催化剂前体I加入400克1,2-二氯己焼中室温溶胀地,后加 入100克纯度为98w%的H2SO4,揽拌下载85°C持续反应化,然后在11(TC反应化。自然降 温后用大量去离子水洗涂至抑为中性,8(TC干燥至含水量为50w%,得到所述催化剂。
[0039] 所述催化剂的质量全交换容量为4. 20mmol/g,范围粒度为0. 32~1. 25mm( > 95w% ) ο
[0040] 2、聚甲醒二甲離的合成
[0041] 在300毫升蓋式反应器中加入2克催化剂,100克甲醇和100克多聚甲醒,在13(TC 和0. 6MPa自生压力下反应4h,抽取试样离必分离后由气相色谱分析。产物中包含聚甲醒二 甲離W及未反应的原料甲醇和多聚甲醒,其组成分布如表1。
[004引【实施例3】
[004引 1、催化剂的制备
[0044] (1)聚合和杂化;室温下,向1000毫升Η口烧瓶中加入苯己帰144克、二己帰基苯 16克、ΒΡ0 1克和甲苯40克揽拌均匀,然后加入500目的氧化鹤40克,揽拌均匀,在加入 1. Ow%的PVA水溶液300克,然后揽拌下在7(TC,反应化,8(TC反应比,95°C反应45min,得 到小球状产物,停止揽拌,保持95°C煮小球30min。将Η 口烧瓶中的产物全部倒入水中进行 清洗。产物用己醇清洗后继续用&0清洗,置于烘箱中8(TC干燥4h得到200克催化剂前体 1〇
[0045] (2)礙化;将200克催化剂前体I加入400克1,2-二氯己焼中室温溶胀地,后加 入100克纯度为98w%的H2SO4,揽拌下载85°C持续反应化,然后在11(TC反应化。自然降 温后用大量去离子水洗涂至抑为中性,8(TC干燥至含水量为50w%,得到所述催化剂。
[0046] 所述催化剂的质量全交换容量为4. 30mmol/g,范围粒度为0. 33~1. 25mm( > 95w% ) ο
[0047] 2、聚甲醒二甲離的合成
[0048] 在300毫升蓋式反应器中加入2克催化剂,100克甲醇和100克多聚甲醒,在13(TC 和0. 8MPa自生压力下反应地,抽取试样离必分离后由气相色谱分析。产物中包含聚甲醒二 甲離W及未反应的原料甲醇和多聚甲醒,其组成分布如表1。
[004引【实施例4】
[0050] 1、催化剂的制备
[0051] (1)聚合和杂化;室温下,向1000毫升Η口烧瓶中加入苯己帰144克、二己帰基苯 16克、ΒΡ0 1克和甲苯40克揽拌均匀,然后加入500目的氧化儘40克,揽拌均匀,在加入 1. Ow%的PVA水溶液300克,然后揽拌下在7(TC,反应化,8(TC反应比,95°C反应45min,得 到小球状产物,停止揽拌,保持95°C煮小球30min。将Η 口烧瓶中的产物全部倒入水中进行 清洗。产物用己醇清洗后继续用&0清洗,置于烘箱中8(TC干燥4h得到200克催化剂前体 1〇
[0052] (2)礙化;将200克催化剂前体I加入400克1,2-二氯己焼中室温溶胀地,后加 入100克纯度为98w%的H2SO4,揽拌下载85°C持续反应化,然后在11(TC反应化。自然降 温后用大量去离子水洗涂至抑为中性,8(TC干燥至含水量为50w%,得到所述催化剂。。
[005引所述催化剂的质量全交换容量为4. 40mmol/g,范围粒度为0. 34~1. 25mm( > 95w% ) ο
[0054] 2、聚甲醒二甲離的合成
[0055] 在300毫升蓋式反应器中加入2克催化剂,100克甲醇和100克多聚甲醒,在13(TC 和0. 7MPa自生压力下反应地,抽取试样离必分离后由气相色谱分析。产物中包含聚甲醒二 甲離W及未反应的原料甲醇和多聚甲醒,其组成分布如表1。
[005引【实施例5】
[0057] 1、催化剂的制备
[0058] (1)聚合和杂化;室温下,向1000毫升Η口烧瓶中加入苯己帰144克、二己帰基苯 16克、ΒΡ0 1克和甲苯40克揽拌均匀,然后加入500目的氧化儘40克,揽拌均匀,在加入 1. Ow%的PVA水溶液300克,然后揽拌下在7(TC,反应化,8(TC反应比,95°C反应45min,得 到小球状产物,停止揽拌,保持95°C煮小球30min。将Η 口烧瓶中的产物全部倒入水中进行 清洗。产物用己醇清洗后继续用&0清洗,置于烘箱中8(TC干燥4h得到200克催化剂前体 1〇
[0059] (2)礙化;将200克催化剂前体I加入400克1,2-二氯己焼中室温溶胀地,后加 入100克纯度为98w%的H2SO4,揽拌下载85°C持续反应化,然后在11(TC反应化。自然降 温后用大量去离子水洗涂至抑为中性,8(TC干燥至含水量为50w%,得到所述催化剂。
[0060] 所述催化剂的质量全交换容量为4. 50mmol/g,范围粒度为0. 35~1. 25mm( > 95w% ) ο
[0061] 2、聚甲醒二甲離的合成
[0062] 在300毫升蓋式反应器中加入2克催化剂,100克甲醇和100克多聚甲醒,在13(TC 和0. 7MPa自生压力下反应4h,抽取试样离必分离后由气相色谱分析。产物中包含聚甲醒二 甲離W及未反应的原料甲醇和多聚甲醒,其组成分布如表1。
[006引【实施例6
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