一种硫酸软骨素的提取工艺及装置的制造方法
【专利摘要】本发明提供了一种硫酸软骨素的提取工艺及装置，提取工艺是先将软骨粉在含胰蛋白酶的NaOH溶液中进行提取，提取液依次经粗过滤、冷冻离心、第一次超滤过滤、有机溶剂萃取、第二次超滤过滤后得到纯化后的硫酸软骨素提取液，最后经浓缩、结晶，得到硫酸软骨素。本发明的硫酸软骨素提取工艺收率高、产品纯度好，无污染，零排放，绿色环保生产。
【专利说明】
一种硫酸软骨素的提取工艺及装置
技术领域
[0001]本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种硫酸软骨素的提取工艺及装置。
【背景技术】
[0002]21世纪是海洋的世纪，海洋资源丰富。由于海洋生物生存环境特殊，很多海洋生物中都含有对人体有益的生物活性成分。多糖就是其中研究较多的生物活性物质之一，因具有众多的生物功能而得到了广泛的应用。硫酸软骨素是糖胺聚糖的典型代表，多从动物的软骨中提取分离得到，具有多糖的多种生物活性，已应用于医药、功能性食品、生物材料，以及化妆品原料等领域。研究表明，从鲨鱼软骨中提取的硫酸软骨素，对许多疾病有很好疗效，有很高的开发利用价值，是目前硫酸软骨素的重要原料来源。
[0003]在欧、美、日等发达国家，硫酸软骨素作为保健食品或保健药品长期应用于防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞、冠状动脉机能不全、心肌缺血等病，无明显的副作用。我国硫酸软骨素产业受国外市场对硫酸软骨素原料需求持续增长的拉动，虽然经历了一度强劲的发展，但国内硫酸软骨素的生产企业呈现出数量多，规模小，生产工艺落后、产品质量不高等特点，我国至今基本上未形成硫酸软骨素终端产品企业。这些现状和因素严重制约着我国硫酸软骨素产业的可持续发展。因此，提高硫酸软骨素的提取纯化工艺和对其生物活性进行深入研究具有现实意义。
[0004]目前鲨鱼硫酸软骨素尚存在提取工艺复杂、费时、成本高、产品质量不稳定、得率低等问题。因此，优化鲨鱼硫酸软骨素提取工艺、提高产品得率和纯度，不仅能为鲨鱼硫酸软骨素生产企业提供技术参考，而且有利于大大提高鲨鱼产业的附加值。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种硫酸软骨素的提取工艺及装置，所得产品收率高、纯度好。
[0006]—种硫酸软骨素的提取工艺，包括以下步骤:
[0007]步骤I，将软骨粉投入提取罐中，加入含胰蛋白酶的NaOH溶液进行提取，得到提取液；
[0008]步骤2，将提取液送入砂滤装置进行粗过滤，得到清液；
[0009]步骤3，将清液送入第一超滤膜进行过滤，得到第一透过液；
[0010]步骤4，将透过液用有机溶剂萃取，所得有机相经陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜滤液；[0011 ]步骤5，将陶瓷膜滤液送入第二超滤膜进行过滤，得到超滤浓缩液和第二透过液；
[0012]步骤6，将第二透过液进行浓缩、结晶，得到硫酸软骨素。
[0013]进一步地，步骤I中胰蛋白酶的用量为2?5wt %，NaOH溶液的浓度为3?7wt %，提取条件为30?50°C、2?4h。
[0014]进一步地，步骤3中第一超滤膜的截留分子量是20000?300000Da，操作条件为:膜面流速2?5m/s、跨膜压差0.1?0.3MPa、浓缩倍数5?15倍。
[0015]进一步地，步骤4中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或氯仿。
[0016]进一步地，步骤5中第二超滤膜的截留分子量是1000?4000Da。
[0017]进一步地，步骤2的清液需要经过离心去沉淀后再送入第一超滤膜进行过滤，离心条件为 4°C、10000 ?15000rpm、10 ?15min。
[0018]进一步地，步骤5的超滤浓缩液经离心去沉淀后再送入步骤4进行萃取。
[0019]对于第一级超滤膜的材质，没有特别限定，可以举出:纤维素、纤维素酯、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯、氯丙烯、聚烯烃、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等有机材料，或者不锈钢等金属、或者陶瓷等无机材料。
[0020]对于第二级超滤膜的材料，可以使用乙酸纤维素系聚合物、聚酰胺、磺化聚砜、聚醚砜、聚砜、聚丙烯腈、聚酯、聚酰亚胺或者乙烯基聚合物等高分子材料，
[0021]—种硫酸软骨素的提取装置，包括有依次连接的提取罐、砂滤装置、第一超滤膜、萃取塔、陶瓷膜过滤器、第二超滤膜、浓缩结晶装置。
[0022]进一步地，砂滤装置和第一超滤膜之间还设有冷冻离心装置。
[0023]进一步地，萃取塔上设置有有机溶剂储罐。
[0024]本发明的硫酸软骨素提取工艺收率高、产品纯度好，无污染，零排放，绿色环保生产。
【附图说明】
[0025]图1为实施方式中采用的提取装置的结构示意图；
[0026]其中，I为提取罐、2为砂滤装置、3为第一超滤膜、4为萃取塔、5为陶瓷膜过滤器、6为第二超滤膜、7为浓缩结晶装置、8为冷冻离心装置、9为有机溶剂储罐。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
[0028]取粒径在60?80目的鲨鱼软骨粉1kg投入提取罐中，加入含3wt%胰蛋白酶的NaOH溶液100L进行提取，NaOH溶液的浓度为4wt%，提取条件为30°C、4h，提取液灭酶后导入砂滤装置过滤，所得清液经纤维素超滤膜过滤浓缩，超滤膜的截留分子量是300000Da，过滤压力0.3MPa，膜面流速2m/s，清液浓缩10倍后得第一透过液，第一透过液经丙酮萃取，分出有机相，有机相送入疏水陶瓷膜后得到陶瓷膜滤液，陶瓷膜滤液进入磺化聚砜超滤膜，膜截留分子量为100Da，压力0.6MPa，得到第二透过液，浓缩、结晶，蒸发浓缩的温度为70 V，真空度为-0.08MPa，后将浓缩液降至18°C进行降温结晶，得到硫酸软骨素2.37kg、纯度99.3%。
[0029]实施例2
[0030]取粒径在60?80目的鲨鱼软骨粉1kg投入提取罐中，加入含5wt%胰蛋白酶的NaOH溶液100L进行提取，NaOH溶液的浓度为7wt%，提取条件为40°C、3h，提取液灭酶后导入砂滤装置过滤，所得清液经纤维素超滤膜过滤浓缩，超滤膜的截留分子量是20000Da，过滤压力0.2MPa，膜面流速4m/s，清液浓缩15倍后得第一透过液，第一透过液经甲醇萃取，分出有机相，有机相送入疏水陶瓷膜后得到陶瓷膜滤液，陶瓷膜滤液进入磺化聚砜超滤膜，膜截留分子量为4000Da，压力0.6MPa，得到第二透过液，浓缩、结晶，蒸发浓缩的温度为70 V，真空度为-0.08MPa，后将浓缩液降至18°C进行降温结晶，得到硫酸软骨素2.15kg、纯度99.5%。
[0031]实施例3
[0032]取粒径在60?80目的鲨鱼软骨粉1kg投入提取罐中，加入含2wt%胰蛋白酶的NaOH溶液100L进行提取，NaOH溶液的浓度为3wt%，提取条件为50°C、2h，提取液灭酶后导入砂滤装置过滤，所得清液离心后得上清液，离心条件为4°C、10000?15000rpm、10?15min上清液送入陶瓷超滤膜过滤浓缩，超滤膜的截留分子量是lOOOOODa，过滤压力0.3MPa，膜面流速5m/s，清液浓缩10倍后得第一透过液，第一透过液经乙酸丁酯萃取，分出有机相，有机相送入疏水陶瓷膜后得到陶瓷膜滤液，陶瓷膜滤液进入磺化聚砜超滤膜，膜截留分子量为2000Da，压力0.6MPa，得到第二透过液，浓缩、结晶，蒸发浓缩的温度为70°C，真空度为-
0.0810^，后将浓缩液降至18°(:进行降温结晶，得到硫酸软骨素2.781^、纯度99.8%。
【主权项】
1.一种硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:包括以下步骤: 步骤I，将软骨粉投入提取罐中，加入含胰蛋白酶的NaOH溶液进行提取，得到提取液； 步骤2，将提取液送入砂滤装置进行粗过滤，得到清液； 步骤3，将清液送入第一超滤膜进行过滤，得到第一透过液； 步骤4，将透过液用有机溶剂萃取，所得有机相经陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜滤液； 步骤5，将陶瓷膜滤液送入第二超滤膜进行过滤，得到超滤浓缩液和第二透过液； 步骤6，将第二透过液进行浓缩、结晶，得到硫酸软骨素。2.根据权利要求1所述的硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:步骤I中胰蛋白酶的用量为2?5wt%，NaOH溶液的浓度为3?7wt%，提取条件为30?50°C、2?4h。3.根据权利要求1所述的硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:步骤3中第一超滤膜的截留分子量是20000?300000Da，操作条件为:膜面流速2?5m/s、跨膜压差0.1?0.3MPa、浓缩倍数5?15倍。4.根据权利要求1所述的硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:步骤4中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或氯仿。5.根据权利要求1所述的硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:步骤5中第二超滤膜的截留分子量是1000?4000Da。6.根据权利要求1所述的硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:步骤2的清液需要经过离心去沉淀后再送入第一超滤膜进行过滤，离心条件为4°C、10000?15000rpm、10?15min。7.根据权利要求1所述的硫酸软骨素的提取工艺，其特征在于:步骤5的超滤浓缩液经离心去沉淀后再送入步骤4进行萃取。8.—种硫酸软骨素的提取装置，其特征在于:包括有依次连接的提取罐、砂滤装置、第一超滤膜、萃取塔、陶瓷膜过滤器、第二超滤膜、浓缩结晶装置。9.根据权利要求8所述的硫酸软骨素的提取装置，其特征在于:砂滤装置和第一超滤膜之间还设有冷冻离心装置。10.根据权利要求8所述的硫酸软骨素的提取装置，其特征在于:萃取塔上设置有有机洛剂储触。
【文档编号】C08B37/08GK105859913SQ201610427606
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】不公告发明人
【申请人】陈菊芳