一种提取精油和/或脂肪油的方法
【专利摘要】本发明涉及油脂提取技术领域，特别涉及一种提取精油和/或脂肪油的方法。本发明在物料粉碎后加入乙醇作为辅助溶剂，可在加压CO2的作用下膨胀，形成膨胀液体，溶液体系粘度下降，渗透速率增强，有助于快速进入细胞内部与有效成分充分接触，有利于提高萃取效率；由于液态CO2密度大，对油脂类物质的溶解能力比超临界CO2更强，采用液态CO2浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同时以使得萃取压力也大幅度下降；通过CO2流动萃取，可进一步萃出油脂类物质，并可将乙醇及其萃出物夹带进入分离釜，从而快速进行固液分离，提高了分离效率。
【专利说明】
一种提取精油和/或脂肪油的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及油脂提取技术领域，特别涉及一种提取精油和/或脂肪油的方法。
【背景技术】
[0002] 肉豆蔻(Myristica fragrans Houtt ·)为肉豆蔻科(Myristicaceae)植物肉豆蔻 的干燥种仁，其中含挥发油(精油）5%~15%，脂肪油25%~40%及淀粉等。肉豆蔻作为中 药，其味辛、性温，有温中、止泻、行气功能，用于虚寒久泻、食欲不振、脘腹冷痛。不同原料和 提取工艺，所得的肉豆蔻挥发油的组分差异较大，其中相对含量较高的8种挥发油组分依次 是:梓檬烯、γ -松油烯、α-松油烯、α-异松油烯、α-蒎烯、肉豆蔻醚、4-松油醇和黄樟醚，占肉 豆蔻检出挥发油成分总量的85.53 %。由此可见，肉豆蔻挥发油主要由肉豆蔻醚、萜烯类化 合物和黄樟醚等组成。萜类多数具有较强的香气和生理活性，是自然界中一类重要的化合 物。由于萜类成分具有较强的抗菌作用，肉豆蔻挥发油具有相应抗氧化、清除自由基相应的 活性等。
[0003] 目前，肉豆蔻油的提取方法主要有:水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法和超临界C02萃取 法等。水蒸汽蒸馏法是将肉豆蔻粗粉碎、浸泡和湿润后，直接加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏， 挥发性成分随水蒸汽蒸馏而带出，经冷凝后收集并经过油水分离后得到精油。溶剂萃取法， 通常采用石油醚、乙醚和正已烷等有机溶剂进行萃取。水蒸气蒸馏法具有设备简单，操作容 易，无有机溶剂残留等优点，但也存在提取温度高、能耗大、耗时长和得率低等缺陷。溶剂萃 取法提取精油的产率较高，但因植物体中的树脂、蜡等也同时被提出，致使精油含杂质较 多，需进一步分离精制。超临界C0 2的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等物质方面 具有独特的优越性，即速度快、产率高，所以被广泛应用于香料及中草药成分的提取。但为 了达到较高的萃取效率，超临界C0 2的提取压力通常需达到30~45MPa，对设备要求高，操作 难度大，产品成本相对较高。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明提供一种提取精油和/或脂肪油的方法。本发明提供的方法，具 有萃取温度和压力低、效率高等优势，而且工艺简单，易于实现工业化。
[0005] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0006] 本发明提供了一种提取精油和/或脂肪油的方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1:预处理;取肉豆蔻粉碎、过筛后，与对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶 剂混合，获得预处理后的物料；
[0008] 步骤2: C02萃取;取所述预处理后的物料，以液体C02浸没物料，萃取，获得萃取物；
[0009] 步骤3:分离与脱溶;取所述萃取物冷冻离心，获得上清液和油状沉淀；
[0010] 所述上清液减压脱溶，获得肉豆蔻精油；
[0011] 所述油状沉淀为脂肪油。
[0012] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述对精油溶解度高且脂肪油溶解度 低的溶剂为无水乙醇或体积浓度为95%乙醇，添加量为所述肉豆蔻质量的10%~30%。
[0013]在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述肉豆蔻粉碎后的粒径为30~60目。 [0014]在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述浸没物料的温度为10°C~25°C，压 力为4.5MPa~6.5MPa，所述浸没物料的时间为lOmin~35min。
[0015] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述C02的通入量为肉豆蔻质量的2~5 倍。
[0016] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述萃取的温度为35°C~50°C，所述萃 取的压力为lOMPa~20MPa，所述萃取的时间为25min~55min。
[0017] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述C02的流量为10~25L/h。
[0018] 在本发明的一些具体实施方案中，步骤3中所述冷冻离心的温度为-15 °C~10°C， 转速为3000转/min~8000转/min，时间为lOmin~30min。
[0019] 本发明是一种从肉豆蔻中提取精油和脂肪油的方法，尤其是一种将肉豆蔻预处理 后，通过液态c〇2低温浸泡后，再进行流动萃取与分离的肉豆蔻中精油和脂肪油的提取方 法。
[0020] 本发明的有益效果是显而易见的：
[0021] 1)在物料粉碎后加入乙醇作为辅助溶剂，可在加压c〇2的作用下膨胀，形成膨胀液 体，溶液体系粘度下降，渗透速率增强，有助于快速进入细胞内部与有效成分充分接触，有 利于提尚萃取效率。
[0022] 2)由于液态C02密度大，对油脂类物质的溶解能力比超临界⑶2更强，采用液态⑶ 2 浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同时以使得萃取压力也大幅度下降。
[0023] 3)通过⑶2流动萃取，可进一步萃出油脂类物质，并可将乙醇及其萃出物夹带进入 分离釜，从而快速进行固液分离，提高了分离效率。
【具体实施方式】
[0024] 本发明公开了一种提取精油和/或脂肪油的方法，本领域技术人员可以借鉴本文 内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人 员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实 施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
【发明内容】
、精神和范围内对本文所述的方法 和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0025] 本发明提供了一种肉豆蔻油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0026] A)预处理
[0027] 将肉豆蔻原料粉碎、过筛后，向其中加入对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的辅 助溶剂，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
[0028] B)C〇2 萃取
[0029]将预处理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入C02,调节萃取釜的温度，使C0 2 在萃取釜中保持为液体状态浸没物料;液体c〇2浸泡物料后，升高萃取釜温度至c〇2临界温度 以上，控制进、出萃取釜的c〇 2流量，使萃取釜中c〇2保持在压力和温度下进行流动萃取;C〇2 从萃取釜中流入分离釜，与萃取物分离后循环利用。
[0030] C)分离与脱溶
[0031]将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在较低温度下进行离心分离，得到上清液和 油状沉淀;上清液为肉豆蔻精油(挥发油）与辅助溶剂的混合物，油状沉淀为肉豆蔻的脂肪 油(非挥发性成分）；将上清液置于旋转蒸发器中进行减压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉 豆蔻精油。
[0032]按上述方案，步骤A)所述的辅助溶剂为无水乙醇或95%乙醇，添加量为肉豆蔻粉 质量的10%~30%。
[0033]按上述方案，步骤A)所述的肉豆蔻原料粉碎后的粒径分布为30~60目。
[0034] 按上述方案，步骤B)所述的液体C02浸泡温度为10~25°C，压力为4 · 5~6 · 5MPa，C02 加入量为肉豆蔻粉质量2~5倍，浸泡时间为10~35min。
[0035] 按上述方案，步骤B)所述的C02流动萃取温度为35~50°C，萃取压力为10~20MPa， C〇2流量为10~25L/h，流动萃取时间为25~55min。
[0036] 按上述方案，步骤C)所述的冷冻离心温度为-15~10°C，离心转速为3000~8000 转/min，离心时间为10~30min。
[0037] 本发明是一种从肉豆蔻中提取精油和脂肪油的方法，尤其是一种将肉豆蔻预处理 后，通过液态c〇2低温浸泡后，再进行流动萃取与分离的肉豆蔻中精油和脂肪油的提取方 法。
[0038] 本发明的有益效果是显而易见的：
[0039] 1)在物料粉碎后加入乙醇作为辅助溶剂，可在加压C02的作用下膨胀，形成膨胀液 体，溶液体系粘度下降，渗透速率增强，有助于快速进入细胞内部与有效成分充分接触，有 利于提尚萃取效率。
[0040] 2)由于液态C02密度大，对油脂类物质的溶解能力比超临界⑶2更强，采用液态⑶2 浸泡物料，可以大幅度提高油脂提取得率，同时以使得萃取压力也大幅度下降。
[0041] 3)通过⑶2流动萃取，可进一步萃出油脂类物质，并可将乙醇及其萃出物夹带进入 分离釜，从而快速进行固液分离，提高了分离效率。
[0042]本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人 员熟知的常规方法制备的即可。
[0043] 本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯。
[0044] 下面结合实施例，进一步阐述本发明：
[0045] 实施例1
[0046] A)预处理
[0047]将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30~60目之间，向其中加入无水 乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量12%，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混 匀。
[0048] B)C〇2 萃取
[0049] 将预处理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量3倍的液 态C02,调节萃取釜温度为20°C，此时釜内压力为5.74MPa，使C0 2在萃取釜中保持为液体状态 浸泡物料30min后，升高萃取釜温度至40°C，调节压力为15MPa，⑶2流量为18L/h，进行流动 萃取50min;在流动萃取的同时C0 2不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后C02与萃取物分 离后循环利用。
[0050] C)分离与脱溶
[0051 ] 将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在_10°C、5000转/min的条件下，离心20min， 分离得到上清液和油状沉淀;上清液为肉豆蔻精油(挥发油）与辅助溶剂的混合物，油状沉 淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分），得率为28.5%;将上清液置于旋转蒸发器中进行减 压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为6.2%。
[0052] 实施例2 [0053] A)预处理
[0054]将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30~60目之间，向其中加入95% 乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量18%，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混 匀。
[0055] B)C〇2 萃取
[0056]将预处理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量5倍的液 态⑶2，调节萃取釜温度为25°C，此时釜内压力为6.5MPa，使⑶2在萃取釜中保持为液体状态 浸泡物料35min后，升高萃取釜温度至35°C，调节压力为20MPa，C0 2流量为25L/h，进行流动 萃取55min;在流动萃取的同时C02不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后C0 2与萃取物分 离后循环利用。
[0057] C)分离与脱溶
[0058] 将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在-15°C、8000转/min的条件下，离心30min， 分离得到上清液和油状沉淀;上清液为肉豆蔻精油(挥发油）与辅助溶剂的混合物，油状沉 淀为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分），得率为27.7%;将上清液置于旋转蒸发器中进行减 压脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为7.5%。
[0059] 实施例3 [0060] A)预处理
[0061 ]将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30~60目之间，向其中加入无水 乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量10%，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混 匀。
[0062] B)C〇2 萃取
[0063]将预处理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量3倍的液 态⑶2，调节萃取釜温度为10°C，此时釜内压力为4.5MPa，使⑶2在萃取釜中保持为液体状态 浸泡物料l〇min后，升高萃取釜温度至50°C，调节压力为lOMPa，⑶ 2流量为10L/h，进行流动 萃取25min;在流动萃取的同时C02不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后C0 2与萃取物分 离后循环利用。
[0064] C)分离与脱溶
[0065] 将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在10°C、3000转/min的条件下，离心10min，分 离得到上清液和油状沉淀;上清液为肉豆蔻精油(挥发油）与辅助溶剂的混合物，油状沉淀 为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分），得率为26.7%;将上清液置于旋转蒸发器中进行减压 脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为6.3%。
[0066] 实施例4
[0067] A)预处理
[0068] 将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在60目，向其中加入无水乙醇作为 辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量30%，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充分混匀。
[0069] B)C〇2 萃取
[0070]将预处理后的物料加入到C02萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量2倍的液 态⑶2，调节萃取釜温度为18°C，此时釜内压力为5.3MPa，使⑶2在萃取釜中保持为液体状态 浸泡物料20min后，升高萃取釜温度至45°C，调节压力为12MPa，⑶ 2流量为15L/h，进行流动 萃取30min;在流动萃取的同时C02不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后C0 2与萃取物分 离后循环利用。
[0071] C)分离与脱溶
[0072] 将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在0°C、6000转/min的条件下，离心15min，分 离得到上清液和油状沉淀;上清液为肉豆蔻精油(挥发油）与辅助溶剂的混合物，油状沉淀 为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分），得率为27.1%;将上清液置于旋转蒸发器中进行减压 脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为7.8%。
[0073] 实施例5
[0074] A)预处理
[0075] 将肉豆蔻原料粉碎、过筛，使肉豆蔻粉粒径大小在30目，向其中加入体积浓度为 95%乙醇作为辅助溶剂，辅助溶剂添加量为肉豆蔻粉质量24%，将辅助溶剂与肉豆蔻粉充 分混勾。
[0076] B)C〇2 萃取
[0077]将预处理后的物料加入到C〇2萃取釜中，向其中通入质量为肉豆蔻粉质量4倍的液 态⑶2，调节萃取釜温度为15°C，此时釜内压力为4.8MPa，使⑶2在萃取釜中保持为液体状态 浸泡物料l〇min后，升高萃取釜温度至45°C，调节压力为18MPa，⑶ 2流量为20L/h，进行流动 萃取35min;在流动萃取的同时C02不断从萃取釜中流入分离釜，通过减压后C0 2与萃取物分 离后循环利用。
[0078] C)分离与脱溶
[0079] 将得到的萃取物置于冷冻离心机中，在5°C、4000转/min的条件下，离心25min，分 离得到上清液和油状沉淀;上清液为肉豆蔻精油(挥发油）与辅助溶剂的混合物，油状沉淀 为肉豆蔻的脂肪油(非挥发性成分），得率为26.8%;将上清液置于旋转蒸发器中进行减压 脱溶，回收辅助溶剂，分离得到肉豆蔻精油，得率为7.4%。
[0080] 对比例
[0081 ] 常规超临界方法：取肉豆蔻粉碎后，在25~40MPa、35~60°C的条件下提取90~ 120min，减压分离，获得精油和脂肪油的混合物。
[0082] 实施例7 [0083] 对照组:对比例；
[0084]实验组:本发明实施例1~实施例5。
[0085] 工艺比较结果见表1，提取效果见表2。
[0086] 表1对照组和实验组工艺比较结果
[0087]
[0088] 表2对照组和实验组的提取效果比较
[0089]
[0090] 由表2数据可知，对照组中脂肪油与肉豆蔻精油的总产率为26%~33%，实验组中 脂肪油与肉豆蔻精油的总产率为33%~35.2% ;
[0091] 对照组的提取压力25~40MPa，实验组的提取压力为10~20MPa，与对照组相比，具 有极显著差异(p<0.01);
[0092] 对照组的提取时间为9 0~12 0 m i η，实验组的提取时间为2 5~5 5 m i η，与对照组相 比，具有极显著差异(Ρ<〇.01);
[0093] 对照组的提取效率为70%~89%，实验组的平均提取效率为93.2%，与对照组相 比，具有极显著差异(Ρ<〇.01);
[0094] 对照组的相对生产能耗为100%，实验组的平均相对生产能耗为58.9%，与对照组 相比，具有极显著差异(P<〇.01);
[0095] 对照组的相对生产成本为100%，实验组的平均相对生产成本为56.4%，与对照组 相比，具有极显著差异(P<〇.01)。
[0096] 综合上述分析，实验组与对照组相比，提高了产率，极显著(P<0.01)降低了提取 压力，极显著（P<〇.01)缩短了提取时间，极显著（P<〇.01)提高了提取效率，极显著（P< 0.01)降低了相对生产能耗和相对生产成本。本发明提供的提取精油和/或脂肪油的方法具 有重要的工业价值。
[0097] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种提取精油和/或脂肪油的方法，其特征在于，包括如下步骤： 步骤1:预处理;取肉豆蔻粉碎、过筛后，与对精油溶解度高且脂肪油溶解度低的溶剂混 合，获得预处理后的物料； 步骤2: CO2萃取;取所述预处理后的物料，以液体CO2浸没物料，萃取，获得萃取物； 步骤3:分离与脱溶;取所述萃取物冷冻离心，获得上清液和油状沉淀； 所述上清液减压脱溶，获得肉豆蔻精油； 所述油状沉淀为脂肪油。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述对精油溶解度高且脂肪油溶 解度低的溶剂为无水乙醇或体积浓度为95%乙醇，添加量为所述肉豆蔻质量的10%~ 30% 〇3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1中所述肉豆蔻粉碎后的粒径为30 ~60目。4. 根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述浸没物料的温度为 10°C~25°C，压力为4.5MPa~6.5MPa，所述浸没物料的时间为IOmin~35min。5. 根据权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述CO2的通入量为肉豆 蔻质量的2~5倍。6. 根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述萃取的温度为35°C ~50°C，所述萃取的压力为IOMPa~20MPa，所述萃取的时间为25min~55min。7. 根据权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述CO2的流量为10~ 25L/h〇8. 根据权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，步骤3中所述冷冻离心的温度 为-15°C ~10°C，转速为 3000转/min ~8000转/min，时间为 IOmin ~30min。
【文档编号】C11B1/04GK105907472SQ201610356749
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月25日
【发明人】马方励, 马忠华, 寇秀颖, 从仁怀, 秦垂新
【申请人】无限极（中国）有限公司