酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法
【专利摘要】本发明涉及到精细化工领域，尤其涉及到酯交换法生产碳酸二甲酯的副产医药级1，2?丙二醇的处理方法；可以同时生产医药级及工业级1，2?丙二醇产品，生产过程全连续，包括：甲醇分离，催化剂分离，水解碳化，医药级1，2?丙二醇生产，工业级1，2?丙二醇生产。
【专利说明】
酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法
技术领域
[0001]本发明涉及到精细化工领域，尤其涉及到酯交换法生产碳酸二甲酯同时副产医药级及工业级I，2-丙二醇的处理方法。
【背景技术】
[0002]I，2_丙二醇为一种化学试剂，与水、乙醇及多种有机溶剂混溶。丙二醇可用作不饱和聚酯树脂的原料;在化妆品、牙膏和香皂中可与甘油或山梨醇配合用作润湿剂;在染发剂中用作调湿、匀发剂，也用作防冻剂，还用于玻璃纸、增塑剂和制药工业;I，2_丙二醇分为医药级和工业级，根据质量的不同，价格不同，医药级价格远高于工业级，但市场规模较小。
[0003]酯交换法生产碳酸二甲酯以甲醇和碳酸丙烯酯为原料生产碳酸二甲酯并副产I，2-丙二醇;副产物I，2_丙二醇与催化剂混合从反应精馏塔底部排出并经过处理后得到工业级I，2_丙二醇广品。
[0004]本发明提供了一种酯交换法生产碳酸二甲酯的副产医药级I，2_丙二醇的处理方法，可同时得到医药级和工业级I，2_丙二醇产品，并可调整产品比例，满足市场需求。
【发明内容】
[0005]本发明旨在提供酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法，工艺过程全连续，可同时得到医药级和工业级I，2_丙二醇产品。
[0006]本发明是通过下述的技术方案来实现的:
酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法包括如下步骤:
a、来自反应精馏系统的I，2-丙二醇质量百分比40%?50%且含有催化剂的I，2-丙二醇与甲醇混合溶液进入甲醇分离塔进行分离；甲醇分离塔塔顶压力O?2Kpa，塔釜温度140?160°C;塔顶气相组分返回至反应精馏系统，塔釜含有催化剂的混合物料通过分离塔出料栗输送到薄膜蒸发器或水解碳化釜处理；
b、薄膜蒸发器压力-85—95Kpa，蒸汽温度105?108°C;顶部气相物料通过除沫器处理后，输送至医药级丙二醇产品塔精馏，底部含有催化剂物料输送至水解碳化釜处理；
C、医药级丙二醇产品塔塔顶压力-88?95Kpa，塔顶温度50?100°C，侧线采出温度122?128°C，回流比10:1?30:1;塔顶物料返回至甲醇分离塔处理，侧线采出合格的医药级产品，塔釜物料通过医药级塔釜输送栗输送至水解碳化釜处理:
d、甲醇分离塔塔釜物料，薄膜蒸发器下液物料，医药级丙二醇产品塔塔釜物料混合后进入到水解碳化釜进行处理，同时加入纯水与二氧化碳，纯水与混合物料质量比2.5?4:100，二氧化碳与混合物料质量比1.0?2.0:100;水解碳化釜物料通过水解碳化釜出料栗一部分循环返回至水解碳化釜顶部，另一部分输送至过滤器处理；
e、混合物料通过过滤器处理后，滤液输送至工业级丙二醇产品塔处理，滤渣输送至滤渣干燥器中处理;滤渣干燥器真空度-90?-98Kpa，蒸出液体返回至水解碳化釜处理，残渣排放； f、工业级丙二醇产品塔压力-85~-92Kpa，塔顶温度105?110°C，侧线采出温度125?128°C，塔釜温度<150°C;塔顶物料至醇水分离塔处理，塔釜物料通过工业级塔釜出料栗返回至水解碳化釜处理；
g、醇水分离塔压力O?5Kpa，塔顶温度64.7~65.5°(:，塔釜温度100~150°(:，回流比4:1~6:1;塔顶物料返回至甲醇分离塔处理，塔釜物料通过醇水分离塔釜出料栗。
[0007]上述酯交换法生产碳酸二甲酯副产物丙二醇的处理方法中，步骤a中甲醇分离塔塔釜I，2-丙二醇含量>95%。
[0008]上述酯交换法生产碳酸二甲酯副产物丙二醇的处理方法中，步骤b中薄膜蒸发器顶部气相物料与底部下液物料质量比为4:1?3:1。
[0009]上述酯交换法生产碳酸二甲酯副产物丙二醇的处理方法中，步骤c中医药级丙二醇产品塔进料量与塔顶出料量的质量比>5:1。
[0010]上述酯交换法生产碳酸二甲酯副产物丙二醇的处理方法中，步骤f中工业级丙二醇产品塔进料量与塔顶出料量的质量比>6:1。
[0011]本发明的有益效果在在于:酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法，可同时生产医药级和工业级I，2_丙二醇的全连续工艺；提供了成熟的生产工艺和具体的工艺参数及控制方法;可调整医药级和工业级的生产比例，更好的适应市场需求。
【附图说明】
[0012]图1是酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法的流程图。
[0013]符号说明:
Tl 一甲醇分离塔
T2—医药级丙二醇产品塔 T3—工业级丙二醇产品塔 T4 一醇水分离塔 E—薄膜蒸发器 C 一除沫器 V—水解碳化釜 F 一过滤器 Pl—分离塔出料栗 P2—医药级塔釜输送栗 P3—水解碳化釜出料栗 P4—工业级塔釜出料栗 P5—醇水分离塔釜出料栗 L 一滤渣干燥器。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
[0015]以5万吨/年酯交换法碳酸二甲酯生产工艺对本发明进一步说明:5万吨/年酯交换法碳酸二甲酯工艺以甲醇和碳酸丙烯酯为原料，副产4.2万吨I，2-丙二醇。
[0016](I)来自反应精馏系统的I，2-丙二醇质量含量45%，且含有催化剂混合溶液13568.lkg/h的流量进入甲醇分离塔进行分离；甲醇分离塔塔顶压力O?2Kpa，塔釜温度145?153°C;塔顶气相组分返回至反应精馏系统，塔釜含有催化剂的混合物料约6400kg/h通过分离塔出料栗部分输送到薄膜蒸发器，部分输送到水解碳化釜处理;分配比例与医药级丙二醇市场需求相关，如医药级丙二醇无市场需求，则全部输送至水解碳化釜；
部分物料进入薄膜蒸发器，薄膜蒸发器压力-92~-95Kpa，蒸汽温度105?108°C ;顶部气相物料通过除沫器处理后，输送至医药级丙二醇产品塔精馏，底部含有催化剂物料输送至水解碳化釜处理；
(2)医药级丙二醇产品塔塔顶压力-88?95Kpa，塔顶温度80?85°C，侧线采出温度125?127°C，回流比20:1?22:1;塔顶物料返回至甲醇分离塔处理，侧线采出合格的医药级产品，塔釜物料通过医药级塔釜输送栗输送至水解碳化釜处理:
甲醇分离塔塔釜物料，薄膜蒸发器下液物料，医药级丙二醇产品塔塔釜物料混合后进入到水解碳化釜进行处理，催化剂总量不变，同时加入纯水35.7kg/h与二氧化碳77kg/h;水解碳化釜物料通过水解碳化釜出料栗一部分循环返回至水解碳化釜顶部，另一部分输送至过滤器处理；
(3)混合物料通过过滤器处理后，滤液输送至工业级丙二醇产品塔处理，滤渣输送至滤渣干燥器中处理;滤渣干燥器真空度_90~-98Kpa，蒸出液体返回至水解碳化釜处理，残渣排放；
(4)工业级丙二醇产品塔压力-85~-92Kpa，塔顶温度105?110°C，侧线采出温度125?128°C，塔釜温度<150°C;塔顶物料至醇水分离塔处理，塔釜物料通过工业级塔釜出料栗返回至水解碳化釜处理；
(5)醇水分离塔压力0~5如&，塔顶温度64.7~65.5°(:，塔釜温度100~150°(:，回流比4:1~6:1;塔顶物料返回至甲醇分离塔处理，塔釜物料通过醇水分离塔釜出料栗。
[0017]本套装置可以处理年产5万吨的DMC副产I，2_丙二醇4.2万吨工业级产品，也可处理医药级I，2-丙二醇2万吨，也可以处理医药级及工业级I，2-丙二醇合计4.2万吨。
【主权项】
1.酯交换法生产碳酸二甲酯副产医药级丙二醇的处理方法，其特征在于:医药级I，2-丙二醇的处理方法包含以下步骤: a、来自反应精馏系统的I，2-丙二醇质量百分比40%?50%且含有催化剂的I，2-丙二醇与甲醇混合溶液进入甲醇分离塔(Tl)进行分离；甲醇分离塔(Tl)塔顶压力O?2Kpa，塔釜温度140?160°C;塔顶气相组分返回至反应精馏系统，塔釜含有催化剂的混合物料通过分离塔出料栗(Pl)输送到薄膜蒸发器(E)或水解碳化釜(V)处理； b、薄膜蒸发器(E)压力-85~-95Kpa，蒸汽温度105?108°C;顶部气相物料通过除沫器(C)处理后，输送至医药级丙二醇产品塔(T2)精馏，底部含有催化剂物料输送至水解碳化釜(V)处理； C、医药级丙二醇产品塔(T2)塔顶压力-88?95Kpa，塔顶温度50?100°C，侧线采出温度122?128°C，回流比10:1?30:1;塔顶物料返回至甲醇分离塔(Tl)处理，侧线采出合格的医药级产品，塔釜物料通过医药级塔釜输送栗(P2)输送至水解碳化釜(V)处理: d、甲醇分离塔(Tl)塔釜物料，薄膜蒸发器(E)下液物料，医药级丙二醇产品塔(T2)塔釜物料混合后进入到水解碳化釜(V)进行处理，同时加入纯水与二氧化碳，纯水与混合物料质量比2.5-4: 100，二氧化碳与混合物料质量比1.0?2.0:100;水解碳化釜物料通过水解碳化釜出料栗(P3)—部分循环返回至水解碳化釜(V)顶部，另一部分输送至过滤器(Π处理； e、混合物料通过过滤器(F)处理后，滤液输送至工业级丙二醇产品塔(T3)处理，滤渣输送至滤渣干燥器(L)中处理;滤渣干燥器(L)真空度-90—98Kpa，蒸出液体返回至水解碳化釜(V)处理，残渣排放； f、工业级丙二醇产品塔(T3)压力-85~-92Kpa，塔顶温度105?110°C，侧线采出温度125?128 °C，塔釜温度< 150 °C ;塔顶物料至醇水分离塔(T4)处理，塔釜物料通过工业级塔釜出料栗(P4)返回至水解碳化釜(V)处理； g、醇水分离塔(T4)压力O?5Kpa，塔顶温度64.7?65.5°C，塔釜温度100?150°C，回流比4:1?6:1;塔顶物料返回至甲醇分离塔(T2)处理，塔釜物料通过醇水分离塔釜出料栗(P5)。2.按权利要求1所述方法，其特征是:权利要求1步骤a中甲醇分离塔(T2)塔釜I，2_丙二醇含量>95%。3.按权利要求1所述方法，其特征是:权利要求1步骤b中薄膜蒸发器(E)顶部气相物料与底部下液物料质量比为4:1?3:1。4.按权利要求1所述方法，其特征是:权利要求1步骤c中医药级丙二醇产品塔(T2)进料量与塔顶出料量的质量比>5:1。5.按权利要求1所述方法，其特征是:权利要求1步骤f中工业级丙二醇产品塔(T3)进料量与塔顶出料量的质量比>6:1。
【文档编号】C07C29/12GK105924350SQ201610342631
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】屈强好, 赵建波, 王海波
【申请人】屈强好