一种橡胶硫化促进剂dm的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及橡胶促进剂的生产技术领域，特别涉及一种橡胶硫化促进剂DM的生产工艺。该橡胶硫化促进剂DM的生产工艺包括以下步骤：（1）在混合釜中加入M钠盐溶液和亚硝酸钠充分搅拌混合均匀；（2）将混合釜内的物料依次打入至少一组氧化釜中，加热并启动风机和喷射器，然后滴加稀硫酸，停止滴加稀硫酸后继续鼓风搅拌至氧化终点；（3）将氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐，控制中转罐维持一定液位向连续水洗脱水输送物料，脱水后的物料经造粒或干燥得到DM成品。本发明大大缩短了生产时间，节约了人力物力，并且使促进剂M和DM的生产衔接起来；实现废气零排放，并且生产连续性强，实现了连续化生产。
【专利说明】
一种橡胶硫化促进剂DM的生产工艺
[0001](— )
技术领域
本发明涉及橡胶促进剂的生产技术领域，特别涉及一种橡胶硫化促进剂DM的生产工
-H-
O
[0002](二)
【背景技术】
橡胶促进剂DM，化学名称2，2’_二硫化二苯并噻唑，是一种淡黄色晶体，微毒，无臭，略有苦味，是当前应用广泛的通用型噻唑类促进剂，也是一种非常重要的药物合成中间体。作为天然胶、合成胶、再生胶通用型硫化促进剂，其在一般温度范围内，可以使橡胶快速硫化，硫化曲线较为平坦，DM本身在胶料中易分散、不污染，它的硫化临界温度较高(130°C)，温度在140°C以上时活性增强，有显著的后效性，操作安全。硫化胶物理机械性能和耐老化性能优良，除不适用于与食物接触的橡胶制品外，可用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等一般橡胶工业品，工业应用市场稳定。
[0003]传统的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺为:先将亚硝酸钠、水和促进剂M在一起混合打浆，将浆料打入氧化釜，升温至一定温度，在鼓风搅拌的条件下，滴加配备好的稀硫酸溶液直至氧化终点。该工艺的缺点如下:
1、使用促进剂M(化学名称2-硫醇基苯骈噻唑)成品或半成品为原料。促进剂M的传统生产方法是以苯胺、硫磺、二硫化碳为原料，在高压下反应得到粗品M，粗M通常用酸碱法进行精制:即粗M与碱反应生成M钠盐，用甲苯提取树脂，过滤后的滤液用稀硫酸调节PH值进一步除去树脂后，再进行中和及脱水，其中中和、脱水两道工序需耗费5h~7h时间，浪费较多的人力物力和设备能耗。且M成品或半成品为固体原料，使用时会造成较大的粉尘，污染生产现场环境，不利于人员健康和现场管理，M投料口防护困难，存在较大的质量隐患。
[0004]2、生产过程中产生的有害气体量较大，排放至环境中造成污染。亚硝酸钠法生产DM的工艺，实际上其氧化反应是一种多相化学催化反应，在该反应中，稀硫酸和亚硝酸钠反应生成的亚硝酸或亚硝酸分解产生的二氧化氮或一氧化氮充当了催化剂的角色，但在传统工艺中，氧化反应产生的一氧化氮、二氧化氮被直接排空，造成了严重的空气污染，同时降低了催化剂利用率，延长了反应时间，增加了生产成本，并且迫使生产上使用更多的亚硝酸钠和硫酸，从而进一步产生更多的废气和含盐废水，给后续处理造成了困难。
[0005]3、间歇式生产，从投料、氧化、水洗脱水，直至造粒或干燥工序，均为间歇式操作，生产效率低，设备开停频繁，质量均一性较差。
[0006](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种橡胶硫化促进剂DM的生产工艺。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:包括以下步骤:
(1)在混合釜中加入M钠盐溶液，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，充分搅拌混合均匀；
(2)通过投料栗将混合釜内的物料依次打入至少一组氧化釜中，进行搅拌，开启蒸汽加热，启动风机后打开喷射器，控制适当的速率滴加稀硫酸，测溶液PH值至滴加终点时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，氧化终点的测试，采用油酸钴试剂进行；
(3)启动转料栗，使氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐，开启搅拌，开启出料栗，控制中转罐维持一定液位向连续水洗脱水输送物料，脱水后的物料经造粒或干燥得到DM成品O
[0008]所述M钠盐溶液中M钠盐含量为4wt%~6wt%，所述亚硝酸钠加入量是M钠盐重量的lwt%-40wt%，优选为2wt%~l0wt%；其中所使用的M钠盐溶液，是促进剂M生产过程中，中和滴酸前已除去大部分树脂的M钠盐水溶液，其中树脂含量为0.001wt%~0.02wt%o
[0009]所述亚硝酸钠加入量是M钠盐重量的2wt%?10wt%。
[0010]所述一组氧化釜，由2个或2个以上氧化釜组成，该氧化釜的底部通过喷射器与风机连接，上部排气口与喷射器侧吸口连接。
[0011]所述喷射器为文丘里式气体喷射器，文丘里喷射器可以将氧化反应产生的氮氧化合物重新引入到反应体系之中，合理利用其催化反应的性质，提高催化剂利用率，同时实现了有害气体的零排放。
[0012]所述一组氧化釜的控制操作为交叉循环式操作，操作步骤如下:第一个氧化釜出料接近锥底5-lOcm时，打开第二个氧化釜出料阀，第二个出料接近锥底5-lOcm时，打开第三个氧化釜出料阀，以此类推，循环往复，以确保中转罐的进料是连续的。
[0013]步骤(2)中蒸汽加热使得氧化釜内氧化温度控制在600C-800C，优选为65°C?75°C。
[0014]步骤(2)中风机鼓风压力控制在0.0lMPa-0.2MPa，优选为0.05MPa?0.1MPa。
[0015]所述稀硫酸的浓度为lwt%?70wt%，优选为30wt%?40wt%，稀硫酸滴加速度为50L/h?500L/h，优选200L/h?300L/h。
[0016]所述滴加终点时氧化釜内PH值为4?9。
[0017]中转罐在稳定生产时始终保持有一定液位，以保证为下游工序提供连续的物料输送，实现连续化生产;所述过滤器，其过滤出的树脂杂质，需定期清理，以免堵塞。
[0018]本发明的有益效果是:
1、与原料M生产衔接性好:以促进剂M生产过程中的M钠盐溶液为原料，省去了中和及脱水两道工序，大大缩短了生产时间，节约了人力物力，并且使促进剂M和DM的生产衔接起来。
[0019]2、废气零排放:通过文丘里喷射器将氧化反应产生的氮氧化合物重新引入到反应体系之中，合理利用其催化反应的性质，提高催化剂利用率，同时实现了有害气体的零排放。
[0020]3、生产连续性强:通过对生产过程进行优化重组，将一组(多个)间歇式氧化釜与一个连续中转罐进行并联，实现了连续化生产。
[0021](四)
【附图说明】
图1为一种硫化促进剂DM的生产工艺及生产设备的工艺流程图；
其中，1-混合釜，2-加料斗，3-投料栗，4-1#氧化釜，5-2#氧化釜，6-风机，7-1#喷射器，8-2#喷射器，9-转料栗，10-过滤器，11-中转罐，12-出料栗，13-冷水管道，14-热水管道，15-稀硫酸管道，16-M钠盐溶液管道。
[0022](五)【具体实施方式】实施例1:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为6wt%，树脂含量为0.01wt%)通过管道加入混合爸中，开启搅拌，通过加料斗向混合爸中加入15kg亚硝酸钠，充分搅拌混合均勾。
[0023](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至66°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.1Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0024](3)使用浓度为30的％的稀硫酸，滴酸速度控制在300L/h，测溶液PH=5时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为0.5h~l.5h。
[0025](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0026](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0027](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0028](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0029](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0030](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0031]实施例2:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为4wt%，树脂含量为0.01wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的lwt%，充分搅拌混合均匀。
[0032](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至60°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.0lMpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0033](3)使用浓度为1的％的稀硫酸，滴酸速度控制在50L/h，测溶液PH=9时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为0.5h?1.5h0
[0034](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0035](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0036](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0037](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0038](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0039](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0040]实施例3:
(I)将10000L的M钠盐溶液(Μ钠盐含量为5wt%，树脂含量为0.001wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的2wt%，充分搅拌混合均匀。
[0041 ] (2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至62°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.05Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0042](3)使用浓度为30^%的稀硫酸，滴酸速度控制在200L/h，测溶液PH=6时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为0.5h?1.5h0
[0043](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0044](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0045](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0046](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0047](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0048](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0049]实施例4:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为4.5wt%，树脂含量为0.02wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的4wt%，充分搅拌混合均匀。
[0050](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至65°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.08Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0051 ] (3)使用浓度为40^%的稀硫酸，滴酸速度控制在300L/h，测溶液PH=5时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为0.5h?1.5h0
[0052](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0053](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0054](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0055](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0056](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0057](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0058]实施例5:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为5.5wt%，树脂含量为0.005wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的7wt%，充分搅拌混合均匀。
[0059](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至69°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.06Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0060](3)使用浓度为36的％的稀硫酸，滴酸速度控制在230L/h，测溶液PH=7时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为
0.5h?1.5h0
[0061](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0062](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0063](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0064](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0065](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0066](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0067]实施例6:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为4.8wt%，树脂含量为0.015wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的10wt%，充分搅拌混合均匀。
[0068](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至72°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.09Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0069](3)使用浓度为50的％的稀硫酸，滴酸速度控制在400L/h，测溶液PH=8时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为
0.5h?1.5h0
[0070](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0071](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0072](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0073](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0074](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0075](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0076]实施例7:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为4.3wt%，树脂含量为0.012wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的20wt%，充分搅拌混合均匀。
[0077](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至75°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.1Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0078](3)使用浓度为60的％的稀硫酸，滴酸速度控制在450L/h，测溶液PH=6时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为
0.5h?1.5h0
[0079](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0080](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0081 ] (6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0082](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0083](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0084](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0085]实施例8:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为5.3wt%，树脂含量为0.008wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的33wt%，充分搅拌混合均匀。
[0086](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至78°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.06Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0087](3)使用浓度为70的％的稀硫酸，滴酸速度控制在450L/h，测溶液PH=4时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为
0.5h?1.5h0
[0088](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0089](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0090](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0091](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0092](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0093](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0094]实施例9:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为5.6wt%，树脂含量为0.017wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的40wt%，充分搅拌混合均匀。
[0095](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至80°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.07Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0096](3 )使用浓度为10的％的稀硫酸，滴酸速度控制在100L/h，测溶液PH=8时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为
0.5h?1.5h0
[0097](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0098](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0099](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0100](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0101](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0102](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
[0103]实施例10:
(I)将10000L的M钠盐溶液(M钠盐含量为5.8wt%，树脂含量为0.018wt%)通过管道加入混合釜中，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，亚硝酸钠为M钠盐重量的8wt%，充分搅拌混合均匀。
[0104](2)打开混合釜出料阀门，启动投料栗，将混合釜内的物料依次打入1#氧化釜和2#氧化釜中，各5000L，开启搅拌，开启蒸汽加热至76°C，必要时通过加入冷水或热水调节温度，开启风机及相关管道阀门，鼓风，风压控制0.07Mpa，开喷射器吸入侧阀门。
[0105](3)使用浓度为20的％的稀硫酸，滴酸速度控制在150L/h，测溶液PH=7时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，终点的测试采用油酸钴试剂进行，氧化反应的时间约为0.5h?1.5h0
[0106](4)打开氧化釜出料阀，启动转料栗，使1#氧化釜和2#氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐储存。
[0107](5)氧化的同时，重复(I)的操作。
[0108](6)氧化釜出料完成后，重复(2)和(3)的操作。
[0109](7)当氧化再次到终点时，开启中转罐出料阀门，启动出料栗，向水洗工序进料。同时打开I#氧化釜出料阀，启动转料栗，向中转罐进料。当I #氧化釜出料接近锥底时，打开2#氧化釜出料阀。每当任何一个氧化釜出料完成后，迅速关闭其出料阀，重复(2)和(3)的操作。如此循环操作，保证中转罐进料和出料的连续，确保中转罐液位不低于1.5m。
[0110](8)每隔2h，清理一次过滤器。
[0111](9)上述实施例是以2个氧化釜为一组举例说明，实际还可以是3个、4个、5个甚至更多个氧化釜为一组进行操作。
【主权项】
1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:包括以下步骤: (1)在混合釜中加入M钠盐溶液，开启搅拌，通过加料斗向混合釜中加入亚硝酸钠，充分搅拌混合均匀； (2)通过投料栗将混合釜内的物料依次打入至少一组氧化釜中，进行搅拌，开启蒸汽加热，启动风机后打开喷射器，控制适当的速率滴加稀硫酸，测溶液PH值至滴加终点时停止滴加稀硫酸，继续鼓风搅拌至氧化终点，氧化终点的测试，采用油酸钴试剂进行； (3)启动转料栗，使氧化釜中的物料经过滤之后，进入中转罐，开启搅拌，开启出料栗，控制中转罐维持一定液位向连续水洗脱水输送物料，脱水后的物料经造粒或干燥得到DM成品O2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述M钠盐溶液中M钠盐含量为4wt%?6wt%，所述亚硝酸钠加入量是M钠盐重量的lwt%?40wt%。3.根据权利要求2所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述亚硝酸钠加入量是M钠盐重量的2wt%?I Owt%。4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述一组氧化釜，由2个或2个以上氧化釜组成，该氧化釜的底部通过喷射器与风机连接，上部排气口与喷射器侧吸口连接。5.根据权利要求4所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述喷射器为文丘里式气体喷射器。6.根据权利要求4所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述一组氧化釜的控制操作为交叉循环式操作，操作步骤如下:第一个氧化釜出料接近锥底5-lOcm时，打开第二个氧化釜出料阀，第二个出料接近锥底5-lOcm时，打开第三个氧化釜出料阀，以此类推，循环往复。7.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:步骤(2)中蒸汽加热使得氧化釜内氧化温度控制在60 0C-80 0C。8.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:步骤(2)中风机鼓风压力控制在0.0lMPa-0.2MPa。9.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述稀硫酸的浓度为lwt%~70wt%，稀硫酸滴加速度为50L/h?500L/h。10.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DM的生产工艺，其特征在于:所述滴加终点时氧化釜内PH值为4?9。
【文档编号】C07D277/78GK105949148SQ201610349431
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月24日
【发明人】单鑫, 朱国旭, 刘坤, 李凤勇, 冯秀兰
【申请人】山东尚舜化工有限公司