一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法
【专利摘要】本发明涉及一种表面活性剂协同超声波提取枸杞多糖的方法，包括:将劣质枸杞或枸杞渣晾干，用粉碎机粉碎，获得枸杞粉末；再将枸杞粉末按质量体积比为1：20?30加入质量百分比浓度为0.8%?1.2%的表面活性剂的水溶液，机械搅拌使其溶解，室温浸泡3h?5h，得料液；将料液进行超声波提取，在超声功率为200?300w，超声提取枸杞粉末3次，每次20?30min，合并滤液，获得枸杞多糖提取液；250?350目5层尼龙网过滤，除去枸杞籽及不溶物；静置24h，收集上清液，弃渣；250?350目5层尼龙网过滤，弃渣，获得枸杞多糖清液；浓缩至四分之一体积，加入3?5倍无水乙醇，静置24h；抽滤，弃去过滤液，得不溶物；除去乙醇，60℃鼓风干燥，得枸杞粗多糖。它具有提取效率高，步骤简单操作方便，无污染，无毒害。
【专利说明】
一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种提取天然产物活性物质的方法，特别是涉及一种超声波协同表面 活性剂提取枸杞多糖的方法。 技术背景
[0002] 枸杞为茄科落叶灌木植物枸杞的成熟果实。早在《本草纲目》中就有相关记载。我 国卫生部在1988年正式公布枸杞既是食品又是药品。枸杞多糖是枸杞的主要活性成分之 一，其含量是反映枸杞品质的重要指标，具有增强免疫、抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血脂以 及降血糖等多种药理作用和生理功能。近几年来，枸杞多糖受到越来越多国内外学者的关 注。由于该糖的得率、纯度和功效很大程度上取决于提取条件，因此其提取方法以及最优工 艺条件的研究就显得尤为重要。
[0003] 目前枸杞多糖的大规模的提取方法主要有水提法、喊液提取法、酶解提取法、超声 波萃取法等。水提法的优点是材料易得，条件简单，干扰物质较少。但其缺点是在提取过程 中需要多次浸提，操作时间长，提取率较低，并且费时费料。碱液提取法不仅提取率高，而且 碱液可回收利用，减少成本，但是在碱液提取过程中，需有效控制碱液的浓度，碱性较强时 容易引起多糖发生水解，破坏多糖的活性结构，减少多糖得率。酶解法是一种绿色环保高效 的提取技术，具有快速、反应条件温和、易于控制等优点，但其提取成本较高，不利于工业化 大规模生产。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是:提供一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，该方法 采用表面活性剂协同超声波提取枸杞多糖，利用表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸 酯的增溶作用，以溶有少量表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯水溶液作为提取 液，采用七因素三水平的正交试验设计方案，通过筛选提取溶剂、浸泡时间、料液比、超声波 功率、超声时间、醇沉比、提取次数、表面活性剂种类及浓度等技术参数来提取枸杞多糖。该 方法具有快速、准确、高效、经济、操作步骤简单方便，无污染等特点。
[0005] 本发明的技术方案是:一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征 是:它包括如下步骤： 步骤1，将枸杞渣晾干，用粉碎机粉碎，获得枸杞粉末； 步骤2，对步骤1所得的枸杞粉末按质量体积比为1:20-30加入质量百分比浓度为0.8%_ 1.2%的表面活性剂的水溶液，室温浸泡3h_5h，得料液； 步骤3，对步骤2所得的料液进行超声波提取，在超声功率为200-300?，超声提取枸杞粉 末3次，每次20-30min，合并滤液，获得枸杞多糖提取液； 步骤4对步骤3所得的枸杞多糖提取液250-350目5层尼龙网过滤，除去枸杞籽及不溶 物； 步骤5对步骤4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液静置24h，收集上清液，弃渣； 步骤6对步骤5收集的上清液250-350目5层尼龙网过滤，弃渣，获得枸杞多糖清液； 步骤7对步骤6获得枸杞多糖清液浓缩至四分之一体积，加入3-5倍无水乙醇，静置24h; 步骤8对步骤7静置后的清液抽滤，弃去过滤液，得不溶物； 步骤9对步骤8的不溶物除去乙醇，60°C鼓风干燥，得枸杞粗多糖。
[0006] 所述步骤1中的劣质枸杞或枸杞渣是枸杞生产企业制备枸杞系列产品过程中的劣 质枸杞或残渣。
[0007] 所述步骤2中的表面活性剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。
[0008] 所述步骤9中所得的枸杞粗多糖以葡萄糖为标品，采用苯酚-硫酸法测定多糖含 量。
[0009] 该方法所提取枸杞多糖含量在6.24%以上。
[0010] 本发明采用的表面活性剂协同超声波提取枸杞多糖的方法与已有提取技术相比， 具有以下优点： 1. 表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯协同超声波提取提高了枸杞多糖提取 效果，而且省时、高效、节能和环保； 2. 以溶有少量表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯的蒸馏水溶液作为提取 液，无污染，无毒害，可广泛用于食品、化妆品、制药和保健品等行业，具有较好的市场前景， 值得推广应用。
[0011] 下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但不作为本发明的限定。
【具体实施方式】 [0012] 实施例1 一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，它包括如下步骤： 步骤1，将枸杞渣晾干，用粉碎机粉碎，获得枸杞粉末； 步骤2,对步骤1所得的枸杞粉末按质量体积比为l:20(g/ml)加入质量百分比浓度为 0.8%的表面活性剂的水溶液，室温浸泡3h，得料液； 步骤3，对步骤2所得的料液进行超声波提取，在超声功率为200w，超声提取枸杞渣3次， 每次20min，合并滤液，获得枸杞多糖提取液； 步骤4对步骤3所得的枸杞多糖提取液，250目5层尼龙网过滤，除去枸杞籽及不溶物； 步骤5对步骤4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液静置24h，收集上清液，弃渣； 步骤6对步骤5收集的上清液250目5层尼龙网过滤，弃渣，获得枸杞多糖清液； 步骤7对步骤6获得枸杞多糖清液浓缩至四分之一体积，加入3倍无水乙醇，静置24h; 步骤8对步骤7静置后的清液抽滤，弃去过滤液，得不溶物； 步骤9对步骤8的不溶物除去乙醇，60°C鼓风干燥，得枸杞粗多糖。
[0013]所述步骤1中的枸杞渣是枸杞生产企业制备枸杞系列产品过程中的劣质枸杞或残 渣； 所述步骤2中的表面活性剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。
[0014]以葡萄糖为标品，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。其枸杞渣中多糖含量可达
[0015] 实施例2 一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是:它包括如下步骤： 步骤1，将枸杞渣晾干，用粉碎机粉碎，获得枸杞粉末； 步骤2,对步骤1所得的枸杞粉末按质量体积比为l:25(g/ml)加入质量百分比浓度为 1.0%的表面活性剂的水溶液，室温浸泡4h，得料液； 步骤3，对步骤2所得的料液进行超声波提取，在超声功率为250w，超声提取枸杞渣3次， 每次25min，合并滤液，获得枸杞多糖提取液； 步骤4对步骤3所得的枸杞多糖提取液，300目5层尼龙网过滤，除去枸杞籽及不溶物； 步骤5对步骤4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液静置24h，收集上清液，弃渣； 步骤6对步骤5收集的上清液300目5层尼龙网过滤，弃渣，获得枸杞多糖清液； 步骤7对步骤6获得枸杞多糖清液浓缩至四分之一体积，加入4倍无水乙醇，静置24h; 步骤8对步骤7静置后的清液抽滤，弃去过滤液，得不溶物； 步骤9对步骤8的不溶物除去乙醇，60°C鼓风干燥，得枸杞粗多糖。
[0016] 所述步骤1中的枸杞渣是枸杞生产企业制备枸杞系列产品过程中的劣质枸杞或残 渣； 所述步骤2中的表面活性剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。
[0017] 以葡萄糖为标品，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。其枸杞渣中多糖含量可达 6.35%〇
[0018] 实施例3 一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是:它包括如下步骤： 步骤1，将枸杞渣晾干，用粉碎机粉碎，获得枸杞粉末； 步骤2,对步骤1所得的枸杞粉末按质量体积比为l:30(g/ml)加入质量百分比浓度为 1.2%的表面活性剂的水溶液，室温浸泡5h，得料液； 步骤3，对步骤2所得的料液进行超声波提取，在超声功率为300w，超声提取枸杞粉末3 次，每次30min，合并滤液，获得枸杞多糖提取液； 步骤4对步骤3所得的枸杞多糖提取液，350目5层尼龙网过滤，除去枸杞籽及不溶物； 步骤5对步骤4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液静置24h，收集上清液，弃渣； 步骤6对步骤5收集的上清液350目5层尼龙网过滤，弃渣，获得枸杞多糖清液； 步骤7对步骤6获得枸杞多糖清液浓缩至四分之一体积，加入5倍无水乙醇，静置24h; 步骤8对步骤7静置后的清液抽滤，弃去过滤液，得不溶物； 步骤9对步骤8的不溶物除去乙醇，60°C鼓风干燥，得枸杞粗多糖。
[0019] 所述步骤1中的枸杞渣是枸杞生产企业制备枸杞系列产品过程中的劣质枸杞或残 渣； 所述步骤2中的表面活性剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。
[0020] 以葡萄糖为标品，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。其枸杞渣中多糖含量可达 6.28%〇
[0021] 实施例4 比较例:方法1是采用传统水浴法，方法2是超声波法(不加表面活性剂），方法3的工艺 过程与实施例1-3基本相同。
[0022] 对比试验表1
说明： 方法1.称取5克枸杞渣，加水150毫升，室温浸提5h后，过滤，渣重提2次，合并滤液，浓 缩，4倍体积无水乙醇沉淀，干燥，测定多糖含量。
[0023] 方法2.称取5克枸杞渣，加水150毫升，室温浸提5h后，超声功率300W，处理25min 后，过滤，渣重提2次，合并滤液，浓缩，4倍体积无水乙醇沉淀，干燥，测定多糖含量。
[0024]方法3.称取5克枸杞渣，加表面活性剂浓度为1.0%的水溶液150毫升，其它步骤与 实施例1或2或3的步骤相同，（这里采用的实施例2的)测定多糖含量。
[0025] 从上述对比试验表1说明，采用本发明的超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的 方法提取效果好。
[0026] 本发明采用的超声波是一种机械波，主要是利用自身的机械效应、空化效应和热 效应，来增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力，介质内部的微气泡形成的共振腔破 裂时可造成植物细胞壁及整个生物体破碎，且整个破碎过程在瞬间完成，使中草药中的物 质快速高效的溶出。从而提高提取效率，缩短提取时间，节约溶剂，并且避免了高温对成分 的破坏。超声波提取方法时间短、效率高、能耗低、杂质少、易于有效成分分离纯化，同时可 防止枸杞多糖在长时间高温条件下发生降解，褪色等变化，以避免其生物活性发生改变，同 时超声波提取技术生产成本较低，提高经济效益，容易大规模生产。
[0027] 本发明的表面活性剂（surfactant)是这样一种物质，它在加入很少时既能大大 降低溶剂的表面张力，改变体系的界面状态，从而产生润湿、乳化、起泡以及增溶等一系列 作用，以达到实际应用的要求。由于表面活性剂能够调控界面性质以及在界面上发生物理 和化学过程，因此在食品及制药工业生产中具有重要的作用，虽然在应用表面活性剂时的 加入量一般很少，但往往能够在相关生产中起到改进工艺，提高质量，增加产量，降低消耗， 节约能源，提高生产率和经济效益的关键作用。该法通常是以溶有少量表面活性剂的水溶 液替代传统的提取剂进行活性成分的提取，能大大降低提取成本，并提高得率，而且无环保 问题，具有很大的发展潜力。
[0028] 本发明所用的表面活性剂的化学名称为聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯，中文名 吐温20,英文名TWeen20。聚山梨醇酯类是一大类非离子表面活性剂，具有乳化、扩散、增溶、 稳定等作用。在制药、食品等工业中广泛用作乳化剂、增溶剂、稳定剂等。
[0029] 本发明采用表面活性剂协同超声波提取枸杞多糖，利用表面活性剂聚氧乙烯失水 山梨醇单月桂酸酯的增溶作用，以溶有少量表面活性剂聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯水 溶液作为提取液，采用七因素三水平的正交试验设计方案，通过筛选提取溶剂、浸泡时间、 料液比、超声波功率、超声时间、醇沉比、提取次数、表面活性剂种类及浓度等技术参数来提 取枸杞多糖。该方法具有快速、准确、高效、经济、操作步骤简单方便，无污染，无毒害的特 点，具有一定的应用前景。
[0030]本发明中实施例所述枸杞渣也可以是其它途径的枸杞渣;实施例所述表面活性剂 不仅限于本发明的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯，但本发明实施例中采用的聚氧乙烯失 水山梨醇单月桂酸酯其效果最佳。
【主权项】
1. 一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是:它包括如下步骤： 步骤1，将枸杞渣晾干，用粉碎机粉碎，获得枸杞粉末； 步骤2，对步骤1所得的枸杞粉末按质量体积比为1:20-30加入质量百分比浓度为0.8%-1.2%的表面活性剂的水溶液，室温浸泡3h-5h，得料液； 步骤3，对步骤2所得的料液进行超声波提取，在超声功率为200-300?，超声提取枸杞粉 末3次，每次20-30min，合并滤液，获得枸杞多糖提取液； 步骤4对步骤3所得的枸杞多糖提取液，250-350目5层尼龙网过滤，除去枸杞籽及不溶 物； 步骤5对步骤4除去枸杞籽及不溶物后的枸杞多糖提取液静置24h，收集上清液，弃渣； 步骤6对步骤5收集的上清液250-350目5层尼龙网过滤，弃渣，获得枸杞多糖清液； 步骤7对步骤6获得枸杞多糖清液浓缩至四分之一体积，加入3-5倍无水乙醇，静置24h; 步骤8对步骤7静置后的清液抽滤，弃去过滤液，得不溶物； 步骤9对步骤8的不溶物除去乙醇，60°C鼓风干燥，得枸杞粗多糖。2. 根据权利要求1所述的一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是： 所述步骤1中的枸杞渣是枸杞生产企业制备枸杞系列产品过程中的劣质枸杞或残渣。3. 根据权利要求1所述的一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是： 所述步骤2中的表面活性剂是聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯。4. 根据权利要求1所述的一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是： 所述步骤9中所得的枸杞粗多糖以葡萄糖为标品，采用苯酚-硫酸法测定多糖含量。5. 根据权利要求1所述的一种超声波协同表面活性剂提取枸杞多糖的方法，其特征是： 该方法所提取枸杞多糖含量在6.24%以上。
【文档编号】C08B37/00GK106008735SQ201610475949
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月27日
【发明人】孟昭军, 文沛瑶, 李秀信, 张鹏, 熊建成, 刘卫波, 孟敏丽, 马金萍, 丁生艳, 李莹, 徐怀德
【申请人】德令哈林生生物科技开发有限公司