一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，按照质量百分比，包括以下组分：均苯四甲酸二酐5%?15%、二氨基二苯醚6%?11%、二甲基乙酰胺70%?90%、超微粉蒙脱土1%?3%，制备方法为：将二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌30min?60min后，将均苯四甲酸二酐加入到反应釜内，搅拌30min?60min后，再将超微粉蒙脱土加入到反应釜内，搅拌30min?60min；流延机将胶液制备成凝胶膜；从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在340℃?560℃的条件下，先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸；将聚酰亚胺薄膜冷却至20℃?50℃，使用收卷机进行收卷即可。本发明具有热膨胀系数低等优点。
【专利说明】
一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及聚酰亚胺薄膜生产加工领域，具体来说是一种低膨胀系数的聚酰亚胺 薄膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚酰亚胺薄膜是一种耐温性能好、抗辐射性能强的新型高分子复合材料，在航空、 航天、电气、机械、微电子、化工等方面得到了广泛的应用，聚酰亚胺化学性质稳定，聚酰亚 胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧，一般的聚酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、 醇类和氟氯烷，它们也抗弱酸但不推荐在较强的碱和无机酸环境中使用，但是现有的聚酰 亚胺薄膜的热膨胀系数比较高，因此不适用于一些特殊的领域。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决现有技术中的聚酰亚胺薄膜热膨胀系数高的缺陷，提供 一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法来解决上述问题。
[0004] 本发明公开了一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括以下组分： 均苯四甲酸二酐5%_15%、二氨基二苯醚6%-11%、二甲基乙酰胺70%-90%、超微粉蒙脱土 1%- 3%〇
[0005] 作为优选，本发明公开了一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺77%、超微粉蒙脱土 3%。
[0006] 作为优选，本发明公开了一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺78%、超微粉蒙脱土 2%。
[0007] 作为优选，本发明公开了一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，按照质量百分比，包括 以下组分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺79%、超微粉蒙脱土 1%。
[0008] 作为优选，本发明还提供一种上述低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体 步骤如下： 步骤一:按照上述质量百分比，将二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌 30min-60min后，将均苯四甲酸二酐加入到反应釜内，搅拌30min-60min后，再将超微粉蒙脱 土加入到反应釜内，搅拌30min-60min，搅拌完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在 22 〇C-24〇C； 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在150°C-190°C的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在340°C-56(TC的条件下，先使用纵 向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进 行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20°C-50°C，冷却完成后使用收卷机进行 收卷即可。
[0009] 本发明相比现有技术具有以下优点：蒙脱土是一类由纳米厚度的表面带负电的硅 酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，其晶体结构中的晶胞是由 两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成，具有独特的一维层状纳米结构和阳离子交换 性特性，从而赋予蒙脱土诸多改性的可能和应用领域的扩大，经改性的蒙脱土具有很强的 吸附能力，良好的分散性能，因此本发明通过添加蒙脱土，能够有效提高聚酰亚胺薄膜的抗 冲击、抗疲劳、尺寸稳定性等，从而起到增强聚合物综合物理性能的作用，可以有效的降低 聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例对本发明作进一步描述： 实施例1 步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺77%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内， 搅拌50min后，将均苯四甲酸二酐10.5%加入到反应釜内，搅拌50min后，再将超微粉蒙脱土 3%加入到反应釜内，搅拌50min，搅拌完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在23°C ; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在170°C的 条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在400°C的条件下，先使用纵向拉伸 机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向 拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25°C，冷却完成后使用收卷机进行收卷 即可。
[0011] 实施例2 步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺78%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内， 搅拌45min后，将均苯四甲酸二酐10.5%加入到反应釜内，搅拌45min后，再将超微粉蒙脱土 2%加入到反应釜内，搅拌45min，搅拌完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在24°C ; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在160°C的 条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在370°C的条件下，先使用纵向拉伸 机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向 拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20°C，冷却完成后使用收卷机进行收卷 即可。
[0012] 实施例3 步骤一：按照质量百分比，将二甲基乙酰胺79%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内， 搅拌40min后，将均苯四甲酸二酐10.5%加入到反应釜内，搅拌40min后，再将超微粉蒙脱土 1%加入到反应釜内，搅拌40min，搅拌完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在25°C ; 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在170°C的 条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在410°C的条件下，先使用纵向拉伸 机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向 拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25°C，冷却完成后使用收卷机进行收卷 即可。
[0013] 将按照实施例1至3制得的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰 亚胺薄膜进行性能比较，结果如下表1: 表1
由表1可知本发明所制得的低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜相对于市场上常规聚酰亚胺薄 膜具有热膨胀系数低、力学强度好、电气强度好以及尺寸稳定性强的优点，且由表1可知，实 施例1是本发明一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法的最优的选择。
[0014] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其 等同物界定。
【主权项】
1. 一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：按照质量百分比，包括以下组分:均 苯四甲酸二酐5%-15%、二氨基二苯醚6%-11%、二甲基乙酰胺70%-90%、超微粉蒙脱土1%-3%。2. 根据权利要求1所述的一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺77%、超微粉蒙 脱土 3%。3. 根据权利要求1所述的一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺78%、超微粉蒙 脱土 2%。4. 根据权利要求1所述的一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于:按照质量百分 比，包括以下组分:均苯四甲酸二酐10.5%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺79%、超微粉蒙 脱土1%。5. 根据权利要求1-4任一所述的一种低膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征 在于:具体步骤如下： 步骤一：按照上述质量百分比，将二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反应釜内，搅拌 30min-60min后，将均苯四甲酸二酐加入到反应釜内，搅拌30min-60min后，再将超微粉蒙脱 土加入到反应釜内，搅拌30min-60min，搅拌完成后制备得到胶液，反应釜内的温度控制在 22 〇C-24〇C； 步骤二:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上，在150°C-190°C的条件下，流延机将胶液制备成凝胶膜； 步骤三:从流延机的镜面钢带表面上剥离凝胶膜，在340°C-56(TC的条件下，先使用纵 向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸，纵向拉伸的拉伸比为1.2，再使用横向拉伸机对凝胶膜进 行横向拉伸，横向拉伸的拉伸比为1.3，制备得到聚酰亚胺薄膜； 步骤四：将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20°C-50°C，冷却完成后使用收卷机进行 收卷即可。
【文档编号】C08L79/08GK106008970SQ201610226072
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】王超, 吴小杰
【申请人】安徽鑫柏格电子股份有限公司