采用重结晶法提纯2,4-二氨基甲苯的系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种由混合二氨基甲苯(TDA)提纯2，4- 二氨基甲苯的系统。
技术背景
[0002]2，4-二氨基甲苯为重要的染料中间体，同时也是生产甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要原材料。工业上合成TDA的方法通常是先将甲苯硝化得到混合二硝基甲苯，经过精馏分离除去邻位二硝基甲苯之后得到间位混合二硝基甲苯，再还原得到混合TDA，2，4-TDA和2，6-TDA含量主要有2种比例(质量比)，80:20或者65:35。因为纯2，4-TDA合成的染料颜色更佳，聚氨基甲酸酯的使用性能更佳，所以，经济、高效的提纯2，4-TDA的生产工艺具有广阔的工业前景。
[0003]目前，国内有关由混合TDA制备2，4-二氨基甲苯的相关文献报道较少。国内生产2，4-二氨基甲苯的厂家大多采用2，4-二硝基甲苯在酸性条件下用铁粉还原生产2，4-二氨基甲苯，该工艺生产工程中会产生大量的酸性废水、废渣，造成严重的环境污染，此法正逐渐被淘汰。同时提取2，4- 二氨基甲苯后会剩余大量的2，4- 二氨基甲苯及2，6- 二氨基甲苯的混合物，两种成分的含量大约各占50%，由于无法进一步利用而产生大量的废渣，环境污染也很严重。因此，研宄环境污染小，生产工艺简单，能耗低的2，4-二氨基甲苯的新技术具有极高的市场价值。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种简单高效的提纯2，4-二氨基甲苯的新系统(装置)。
[0005]根据本实用新型的采用重结晶法提纯2，4- 二氨基甲苯的系统(装置)，包括:
[0006]反应器(反应釜)，带有加热和搅拌装置，反应器用来接收2，4和2，6- 二氨基甲苯混合物、蒸馏水以及有机醇或酮类溶剂并在其中进行溶解和混合；
[0007]冷凝器，安装在反应器的顶部开口上，冷凝器对蒸发的混合物料进行冷却并回流到反应器中；
[0008]结晶器，外壁上设置有冷却夹套，结晶器与反应器连接，用来接收反应器中的溶解后的混合物料并在其中冷却析晶；
[0009]离心机，与结晶器连接，用来对冷却析晶后的混合物料进行离心分离，得到固体结晶物；以及
[0010]干燥器，与离心机连接，用来对固体结晶物进行干燥，得到2，4-二氨基甲苯产品。
[0011]在本实用新型的一个优选实施例中，还包括返回装置(例如液体泵)，返回装置连接在离心机和反应器之间，用来将离心机的洗液返回到反应器中作为原料使用。
[0012]本实用新型的系统相对于现有技术具有以下优点:
[0013]1、采用本实用新型的系统对混合二氨基甲苯原料进行提纯，使产品中的2，4-二氨基甲苯含量可达99.5%以上，优于化工行业标准(HG/T 3395-2010)的98.5%。
[0014]2、本实用新型的离心机中产生的洗液通过返回装置返回到反应器中作为原料循环利用，可代替大约60%的原料水和溶剂，降低生产成本，符合节能减排的要求，避免二次污染。
[0015]3、本实用新型的系统简单，操作方便，生产成本低，绿色环保。
【附图说明】
[0016]图1为本实用新型的采用重结晶法提纯2，4- 二氨基甲苯的系统示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图来进一步描述本实用新型的提纯2，4- 二氨基甲苯的系统。本领域技术人员应该理解，所列举的实施例只是为了更好的理解和实现本实用新型，并不用于限制本发明。
[0018]参见图1，根据本实用新型的采用重结晶法提纯2，4-二氨基甲苯的系统(装置)，包括:反应器(反应釜)，带有加热和搅拌装置，反应器用来接收2，4和2，6- 二氨基甲苯混合物、蒸馏水以及有机醇或酮类溶剂并在其中进行溶解和混合；冷凝器，安装在反应器的顶部开口上，冷凝器对蒸发的混合物料进行冷却并回流到反应器中；结晶器，外壁上设置有冷却夹套，结晶器与反应器连接，用来接收反应器中的溶解后的混合物料并在其中冷却析晶；离心机，与结晶器连接，用来对冷却析晶后的混合物料进行离心分离，得到固体结晶物；以及干燥器，与离心机连接，用来对固体结晶物进行干燥，得到2，4-二氨基甲苯产品。
[0019]在本实用新型的某些实施例中，反应器与结晶器可以为同一容器，即溶解和重结晶步骤在同一容器中进行；也可以是两个独立的容器，即在反应器中混合后的物料再转移到结晶器中进行重结晶。
[0020]在本实用新型的一个优选实施例中，还包括返回装置(例如液体泵)，返回装置连接在离心机和反应器之间，用来将离心机的洗液返回到反应器中作为原料使用。
[0021]上文中提到的各器件之间的“连接”关系既可以指器件之间通过管道进行物理连接，也可以指由物料的转移顺序而形成的连接关系，本领域技术人员可以根据具体操作需要进行选择。
[0022]下面举例描述本实用新型的采用重结晶法提纯2，4- 二氨基甲苯的系统的操作方法，包括以下步骤:
[0023]a)将2，4和2，6_ 二氨基甲苯混合物、蒸馏水以及有机醇或酮类溶剂按1:(0.5-1.5):(0.5-1.5)的质量比在反应器中进行混合，在温度50-90°C、回流状态下，搅拌使上述物料混合均匀。
[0024]因为在升温状态下，混合物料容易蒸发，因此在反应器顶部开口上设置冷凝器，使得蒸发的物料冷凝成液体回流到反应器中，减少物料损失并能防止反应器中的气压骤升。
[0025]本步骤中所采用的2，4和2，6- 二氨基甲苯混合物中的2，4_ 二氨基甲苯/2，6_ 二氨基甲苯的质量比约为80:20。这里所说的“约”是指本领域技术人员通常可接受的范围，一般是指上下5%以内。
[0026]本步骤中所采用的有机醇或酮类溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇和丙酮中的一种或多种。
[0027]b)停止加热，在冷却夹套中通入循环冷却水或其它冷却液对结晶器进行冷却。在结晶器中将混合物料降温至5-25°C，析出晶体。优选重结晶温度为10-15?。
[0028]c)通过离心机进行离心分离和洗涤，可以进行多次反复洗涤和离心分离。
[0029]d)通过干燥器对洗涤后的晶体进行干燥，得到纯品2，4-二氨基甲苯。通常是采用真空干燥器在温度65-75°C，真空度大于0.080MPa条件下进行真空干燥。
[0030]e)通过返回装置将步骤c)中离心分离出的洗液作为步骤a)的原料，循环利用。
[0031]采用本实用新型的系统对2，4和2，6-二氨基甲苯混合物进行提纯，在特定的重结晶温度下(10-15°C ),2, 6-二氨基甲苯在有机醇或酮类溶剂中的溶解度远大于2，4-二氨基甲苯。在10-15°C的重结晶温度下，大部分2，4- 二氨基甲苯结晶析出，而2，6- 二氨基甲苯还留在溶液中，最终产品中的2，4- 二氨基甲苯含量达到99.5 %以上。
【主权项】
1.一种采用重结晶法提纯2，4- 二氨基甲苯的系统，其特征在于，包括: 反应器，带有加热和搅拌装置； 冷凝器，安装在反应器的顶部开口上； 结晶器，外壁上设置有冷却夹套，结晶器与反应器连接； 离心机，与结晶器连接；以及 干燥器，与离心机连接。
2.根据权利要求1所述的采用重结晶法提纯2，4-二氨基甲苯的系统，其特征在于，还包括返回装置，返回装置连接在离心机和反应器之间。
【专利摘要】采用重结晶法提纯2,4-二氨基甲苯的系统，包括：反应器，带有加热和搅拌装置，反应器用来接收2,4和2,6-二氨基甲苯混合物、蒸馏水以及有机醇或酮类溶剂并在其中进行溶解和混合；冷凝器，安装在反应器的顶部开口上，冷凝器对蒸发的混合物料进行冷却并回流到反应器中；结晶器，外壁上设置有冷却夹套，结晶器与反应器连接，用来接收反应器中的溶解后的混合物料并在其中冷却析晶；离心机，与结晶器连接，用来对冷却析晶后的混合物料进行离心分离，得到固体结晶物；以及干燥器，与离心机连接，用来对固体结晶物进行干燥，得到2,4-二氨基甲苯产品。本实用新型的提纯系统简单，操作方便，生产成本低，绿色环保。
【IPC分类】C07C211-50, C07C209-84
【公开号】CN204589036
【申请号】CN201420799564
【发明人】苏德水, 段利, 黄津, 王长飞
【申请人】河北丰源环保科技股份有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2014年12月16日