一种反应精馏合成乙二醇单丁醚的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于制乙二醇单丁醚的装置和工艺方法，特别涉及一种环氧乙烷与正丁醇反应精馏制乙二醇单丁醚的装置和工艺方法。
【背景技术】
[0002]乙二醇单丁醚含有羟基和醚键，因而它是一种即亲水又亲油的溶剂。它被广泛用于涂料、油墨、清洗剂、防冻液、刹车液等方面。
[0003]环氧乙烷和正丁醇反应制乙二醇单丁醚，通常采用液体酸或者液体碱作为催化剂。液体酸作为催化剂，虽然催化活性高，但是对设备腐蚀较严重，废液污染大、难处理。液体碱作为催化剂，副反应多，选择性差。胡先念等(中国专利申请号200710035742.8)，在钛硅分子筛或改性钛硅分子筛存在下，正丁醇和过氧化氢按照1-20的摩尔比，在5-280°C和0.l-5MPa下接触0.2-10小时，钛娃分子筛或改性钛娃分子筛的用量应使每克反应液中有0.001-0.5g分子筛。秦旭东等(中国专利申请号200810021628.4)，以正丁醇与环氧乙烷为原料，采用烷基磺酸盐为催化剂，将正丁醇、环氧乙烷和催化剂经混合、预热后，连续输入管道反应器进行醚化反应，反应温度130-220°C，压力3.5-6.0MPa，反应产物经精馏回收过量的正丁醇，制得乙二醇单正丁醚。郭登峰等(中国专利申请号201010252085.4)，将丁醇和催化剂加入反应釜中，密闭后搅拌，同时加热升温至特定的反应温度后停止加热，控制反应压力0.1-0.5MPa，按丁醇和环氧乙烷的摩尔比5-1:1，持续向反应釜中通入环氧乙烷，环氧乙烷导入完毕后，保温至釜内温度不再升高、釜内压力不再下降，通冷却水冷却出料，得到乙二醇单丁醚，催化剂为负载型氟化钾/氧化铝固体碱催化剂。胡先念等与郭登峰等的专利都是间歇釜式反应工艺合成乙二醇单丁醚，难以提高生产效率，很难大规模连续化生产；秦旭东等的专利虽然可以连续生产，但反应温度高，操作压力大，对设备及管道要求较高，设备投资较大。另外，以上各种工艺合成乙二醇单丁醚，反应停留时间过长，容易发生副反应，乙二醇单丁醚易继续反应为二乙二醇单丁醚与三乙二醇单丁醚。因而，以上各种传统方法制乙二醇单丁醚，收率都不会太高。采用本专利方法，乙二醇单丁醚边反应边分离，停留时间较短，故乙二醇单丁醚收率会提高。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型目的在于提供一种环氧乙烷与丁醇反应精馏制乙二醇单丁醚的装置和工艺方法，利用反应精馏塔结合反应器与精制塔的工艺流程，可以使环氧乙烷与正丁醇制乙二醇单丁醚连续进行。
[0005]本实用新型的目的通过下述技术方案予以实现。
[0006]一种反应精馏合成乙二醇单丁醚的装置，包括反应器，反应精馏塔，乙二醇单丁醚精制塔，第一换热器，第二换热器，第三换热器，第四换热器，第一泠凝器，第二泠凝器，冷却器，第一再沸器，第二再沸器，第一釜出罐，第二釜出罐，馏出罐以及第一至第五泵，所述反应精馏塔由两段组成，包括反应段以及第一提馏段，所述乙二醇单丁醚精制塔由两段组成，包括精馏段以及第二提馏段，反应精馏塔内部依次上下连接反应段和第一提馏段，乙二醇单丁醚精制塔内部依次上下连接精馏段以及第二提馏段；
[0007]所述反应器一侧上部管口通过管路与所述第一换热器左侧管口相连，所述第一换热器右侧管口通过管路与第三换热器上部管口相连，第三换热器下部有正丁醇进料管口，所述反应器一侧下部管口通过管路与第二换热器左侧管口相连，所述第二换热器右侧管口通过管路与第四换热器上部管口相连，第四换热器下部有环氧乙烷进料管口 ；所述反应器上部管口通过第一泵及管路与反应精馏塔反应段上部进料口相连，所述反应器下部管口通过第二泵及管路与反应精馏塔反应段下部进料口相连；
[0008]所述反应精馏塔顶部气相出口通过管路与第三换热器左侧管口相连，第三换热器右侧管口通过管路与第一冷凝器左侧管口相连，第一冷凝器右侧管口通过管路与反应精馏塔塔顶一侧管口相连；所述反应精馏塔底部液相出口通过管路分别与第一再沸器左侧管口和第一釜出罐一侧下部管口相连，所述第一再沸器的气液混合物出料口通过管路与反应精馏塔塔底一侧管口相连，所述第一釜出罐侧面出料口通过第三泵及管路与乙二醇单丁醚精制塔一侧进料口相连；
[0009]所述乙二醇单丁醚精制塔顶部气相出口通过管路与第四换热器左侧管口相连，第四换热器右侧管口通过管路与第二冷凝器左侧管口相连，第二冷凝器冷凝出口通过管路与馏出罐一侧下部进料口相连，馏出罐一侧上部采出口通过第四泵及管路与乙二醇单丁醚精制塔塔顶一侧回流口及乙二醇单丁醚采出管口相连。所述乙二醇单丁醚精制塔底部液相出口通过管路分别与第二再沸器左侧管口和冷却器左侧管口相连，所述再沸器气液混合物出料口通过管路与乙二醇单丁醚精制塔塔底一侧管口相连，冷却器冷却管口通过管路与第二釜出罐一侧底部进料口相连，第二釜出罐出料口通过第五泵连接釜液排出管。
[0010]所述反应精馏塔由两段组成，包括反应段以及第一提馏段，所述乙二醇单丁醚精制塔由两段组成，包括精馏段以及第二提馏段。
[0011]反应精馏塔反应段为18 — 25层理论板，优选20— 22层理论板；第一提馏段为12 —15层理论板，反应段上进料口对应第3— 4层理论板，反应段下进料口对应第17 —18层理论板；乙二醇单丁醚精制塔精馏段为10 —15层理论板，第二提馏段为5—8层理论板。
[0012]一种反应精馏合成乙二醇单丁醚的工艺方法，依照上述反应装置进行运行:
[0013]正丁醇经第三、第一换热器进行加热后进入反应器；环氧乙烷经第四、第二换热器进行加热后进入反应器；进入反应器的正丁醇和环氧乙烷在催化剂的作用下反应，并转化为乙二醇单丁醚；反应器中的乙二醇单丁醚、正丁醇和环氧乙烷等混合物，经由反应器顶部和底部的出口通过管路进入反应精馏塔反应段的顶部和底部，进入反应精馏塔的反应生成的乙二醇单丁醚在反应段和第一提馏段进行提馏，进入反应精馏塔未反应的正丁醇和环氧乙烷在反应段继续反应；反应精馏塔塔顶产物环氧乙烷、正丁醇，经第三换热器冷却和第一冷凝器全凝，靠位差全回流至反应精馏塔塔顶；反应精馏塔塔釜产物经第一釜出罐和第三泵进入乙二醇单丁醚精制塔，同时在反应精馏塔塔釜设置第一再沸器，由第一再沸器对塔釜产物进行加热，实现再回流至反应精馏塔塔釜进行进一步精馏处理；
[0014]在乙二醇单丁醚精制塔塔顶得到乙二醇单丁醚，经过第四换热器冷却和第二冷凝器全凝，收集于馏出罐，馏出罐经第四泵实现部分回流和部分采出，采出产品即为乙二醇单丁醚；在乙二醇单丁醚精制塔塔釜得到二乙二醇单丁醚，经第三冷却器收集于第二釜出塔，第二釜出塔经第五泵采出，采出产品即为二乙二醇单丁醚，同时在乙二醇单丁醚精制塔塔釜设置第二再沸器，由第二再沸器对塔釜产物进行加热，实现再回流至乙二醇单丁醚精制塔塔釜进行进一步精制处理。
[0015]在上述技术方案中，正丁醇和环氧乙烷经过预热进入反应器，经预热处理后，正丁醇和环氧乙烷的温度在进入反应器时达到为45-100°C，优选60— 70°C。
[0016]在上述技术方案中，环氧乙烷和正丁醇的进料摩尔比为(1:2)-(8:1)，优选1:1。
[0017]在上述技术方案中，反应器中装填催化剂为强酸型阳离子交换树脂或强碱性阴离子交换树脂，选用正丁醇和环氧乙烷催化反应的催化剂即可，例如强酸型阳离子交换树脂为漂莱特(中国)的CT275，强碱型阴离子交换树脂为漂莱特(中国)的A510MB0HP1US。
[0018]在上述技术方案中，在反应器中，反应温度为30-120 0C，优选40-100 V，反应压力为 0.01-0.5MPa (表压)，优选 0.05-0.1MPa (表压)。
[0019]在上述技术方案中，反应器中装填催化剂为强酸型阳离子交换树脂或强碱性阴离子交换树脂，选用正丁醇和环氧乙烷催化反应的催化剂即可，例如强酸型阳离子交换树脂为漂莱特(中国)的CT275，强碱型阴离子交换树脂为漂莱特(中国)的A510MB0HP1US。
[0020]在上述技术方案中，在反应精馏塔中，反应温度为30-120°C