专利名称：姜黄色素的制备方法
技术领域：
本发明涉及色素的生产制备方法，具体地说是提供了一种姜黄色素的制备方法。
姜黄色素是从多年生草本药用植物姜黄的根茎中提取出的黄色色素，是一种二酮类物，主要包括姜黄素(C20H20O6)、脱甲氧基姜黄素(C20H18O5)、双脱氧基姜黄素(C19H16O4)混合物，此色素具有良好的着色性和分散性，并有特种芳香味，不溶于冷水，耐酸，遇碱立即变红，对光和热具有良好的稳定性，无毒、副作用。姜黄作为中药材性温、味辛、苦，具有活血、散瘀、舒肝、解郁等多种药用功能，还具有健胃、开脾、活血、散瘀、舒肝、解郁之功效。因此从其中得到的姜黄色素可广泛用于各种食品、药品、保健品、化妆品等的着色和增香，还可用于各类饮料(酒)的兑制，具有重要的实用价值。
姜黄粉除用做中药材外，还作为调味品如咖喱粉，本身还可作为食用黄色素，而从姜黄中提取和生产姜黄色素也已有很多报道和实际应用，其中较常用的是有机溶剂提取方法，一般是使用溶剂对姜黄粉进行浸提，然后通过回收溶剂就得到姜黄色素产品，通常纯度不高于90％，色价(即吸光值)E1cm1％(425nm)≥1450，产品的纯度低，使用量要求相应提高，应用对象和环境受到限制。
本发明的目的在于提供可制备高纯度和色价的姜黄色素的方法。
根据本发明提供的姜黄色素的制备方法，其包括使用50-70％的乙醇浸提姜黄粉末，浸提温度60-70℃，浓缩浸提液成油树脂；用碱液萃取该油树脂，萃取温度70-80℃，维持物料pH呈小于9的弱减性；
将萃取后的上清液用酸酸化至pH大于4的弱酸性后浓缩；对浓缩产物进行重结晶。
根据本发明的方法，先用乙醇浸提姜黄粉，得到油树脂，为达到浸提完全的目的，可以对原料反复浸提，较优选的方法是，采用50-70％的乙醇浸提2-4小时后分出滤液，重复使用乙醇再次对滤渣提取1-3小时，合并两次的滤液浓缩成油树脂。浸提时乙醇的用量以能够充分提取为基准，没有严格的限定，作为优选的实施方案，浸提时的固液重量比为1∶8-12。上述浸提过二次的滤渣还可再加入乙醇浸提，将得到的浸提液作为下一批物料的浸提剂使用。
根据本发明的实施方案，对溶剂浸提后的油树脂再用碱进行萃取，由于姜黄素在碱性条件下不稳定，用碱萃取时成为红色，再用酸中和至弱酸性，则又成为稳定的黄色。本发明用于对油树脂进行萃取的碱液包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液，通常可以使用2-5％左右的碱溶液，70-80℃萃取温度下，维持物料pH呈小于9的弱减性，分离沉淀，碱液萃取后的上清液可再加入碱液进行第二次萃取，从生产成本考虑，第二次碱液萃取可使用第一次萃取碱液用量的1/4-1/2。
优选地，用2-5％左右的盐酸对萃取后的上清液酸化，得到的料液经加热浓缩就可得到结晶的粗产品，浓缩时的温度最好不超过80℃。
如此得到的粗产品中还含有一些醇不溶物等杂质，可通过重结晶除去，制取纯度高的姜黄色素，重结晶时使用氢氧化钠或碳酸钠溶液做溶剂，溶解后缓慢加入盐酸溶液至弱酸性。在滴加酸溶液的过程中，由于中和反应生成了氯化钠，加速了结晶进程，所以可观察到结晶的生成，当溶液中和至弱酸性(pH为5-7左右)，停止加酸，经放置完成结晶过程，得到纯度和色价均较高的姜黄色素。
本发明的制备方法采用有机溶剂提取和无机溶剂提取相结合的技术方案，有效地提高了产品的纯度，测定结果显示，本发明方法生产的姜黄色素产品中总色素含量可达到92％以上，吸光值即色价E1cm1％(425nm)≥1550。
除上述纯度的提高外，本发明还具有以下特点1、提取工艺简单，易于操作，并且所有试剂都比较温和，不造成环境污染；2、除得到主要产品姜黄色素之外，还能得到一些副产物，如浸提、萃取后的滤渣中含有可作为饲料的淀粉、纤维素等，萃取后的油状物经水蒸气蒸馏后可得姜黄精油和姜黄不挥发性油等，可作为食品添加剂等。
本发明的原料姜黄主要产于四川、福建、广东、广西、海南、云南、台湾等南方省区，资源极为丰富，在主产区就近对其进行深加工，生产姜黄素和姜黄粉等多种主、副产品，不但可以充分开发利用姜黄资源，市场前景看好；而且可以促进和带动地区经济发展，帮助解决地方劳动就业，具有十分深远的经济效益和社会效益。
图1是本发明姜黄色素制备方法的工艺流程图。
下面，结合附图、通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明的实施范围并不只限于这些实施例。
实施例1将姜黄洗净、风干，粉碎至约200目，60-70℃下，用60％的乙醇(固液比为1∶10)浸提3小时，过滤，收集滤液；相同条件下再将滤渣浸提2小时，过滤，收集滤液，合并两次浸提的滤液。对浸提过两次的滤渣，再浸提两次，把后两次的滤液作为下一批物料的浸提剂使用。将合并后的浸提滤液浓缩至油树脂，回收溶剂，75℃下，用约3％氢氧化钠溶液萃取油树脂，维持物料pH在8.5左右，分离上清液；再加入第一次萃取用量的1/4左右量的氢氧化钠进行第二次萃取，分离上清液。合并两次萃取的上清液，用盐酸酸化成PH约为6的溶液，浓缩，得到粗产品。
用3％的氢氧化钠做溶剂进行重结晶，待溶解后滴加少量盐酸使溶液PH为约6(PH试纸测定)，过滤收集析出的晶体，得到姜黄色素，其色价E1cm1％(425nm)在1600左右。
浸提后的滤渣中含有大量淀粉、纤维素等，可用作饲料；萃取后的油状物经水蒸汽蒸馏后能够得到姜黄精油和姜黄不挥发性油脂，可作为食品添加剂等。
权利要求
1.姜黄色素的制备方法，其包括使用50-70％的乙醇浸提姜黄粉，浸提温度60-70℃，浓缩浸提液成油树脂；用碱液萃取上述油树脂，萃取温度70-80℃，并维持物料pH呈小于9的弱碱性；将萃取后的上清液用酸酸化至pH大于4的弱酸性后浓缩；对浓缩产物进行重结晶。
2.权利要求1所述的方法，其中，采用50-70％的乙醇浸提2-4小时后分出滤液，使用乙醇在相同条件下再次浸提滤渣1-3小时，合并两次的滤液浓缩成油树脂。
3.权利要求1或2所述的方法，浸提时的固液重量比为1∶8-12。
4.权利要求1所述的方法，其中，用于对油树脂进行萃取的碱液包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
5.权利要求1或4所述的方法，其中，碱液萃取后的上清液再加入碱液进行第二次萃取。
6.权利要求1或4所述的方法，其中，用盐酸对萃取后的上清液酸化。
7.权利要求1所述的方法，其中，重结晶时使用氢氧化钠或碳酸钠做溶剂，溶解后缓慢加入盐酸溶液至弱酸性。
全文摘要
本发明涉及姜黄色素的制备方法,包括使用乙醇浸提姜黄粉末,浓缩浸提液成油树脂,用碱液萃取该油树脂并酸化、浓缩;对浓缩产物进行重结晶。这种采用有机溶剂提取和无机溶剂提取相结合的方法,有效地提高了产品的纯度,测定结果显示,本发明方法生产的姜黄色素产品中总色素含量可达到92%以上,吸光值即色价E
文档编号C09B61/00GK1306044SQ00134100
公开日2001年8月1日 申请日期2000年12月13日 优先权日2000年12月13日
发明者陈勇 申请人:陈勇