专利名称：热敏基材专用超低温固化粉末涂料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种粉末涂料，属于精细化工领域。
背景技术：
粉末涂料是一种含有100％固体成分、以粉末形态进行涂装的涂料，它与一般溶剂型和水性涂料的最大不同在于不使用溶剂或水作分散介质。因其涂装过程式中喷溢料可回收再利用，无溶剂挥发，生产施工安全，涂装易实现自动化，提高了生产率，符合国际上流行的“四E”原则(经济、环保、高效、性能卓越)，而成为发展迅猛的涂料新品。目前粉末涂料已被证明是一项重大的技术成就，并且已经步入了一个较为成熟的发展阶段。
我国的粉末涂料是改革开放以来随着国内家电行业的兴起而得到飞速发展的，在绝对产量上我国已经超越美国而雄居世界第一位。粉末涂料的应用范围从最初的家用电器领域逐渐向各行业迅猛渗透，拓展到石油化工、机电仪表、船舶、电子器件、建筑、交通、机械、汽车、集装箱、包装、航天航空、水利、计算机、铁道、兵器等几十个行业。
跨入21世纪以来，随着世界工业涂料向环保型涂料方向发展，传统的低固体分涂料由于存在大量有害溶剂挥发物，受到世界各国有机排放物(VOC法规)的严格限制，产量将逐渐下降，并逐步被淘汰，其市场占有率将直线下降，而无污染、环保型的粉末涂料将直线上升，仅次于水性涂料。由此说明，粉末涂料将成为世界环保型工业涂料的主要支柱产品之一，即预示着世界工业涂料向无污染、环保型涂料方向发展。
粉末涂料虽然具有经济、环保、高效、性能卓越的优点，但它的弱点也显而易见。粉末涂料具有自身的生产工艺特点，固化条件比较苛刻，标准固化温度一般在180-200℃之间，导致能耗高，并且限制了粉末涂料在热敏基材上的应用，妨碍粉末涂料应用领域的扩展，因此，粉末涂料低温固化已成为粉末涂料界发展的目标。
粉末涂料具有自身的生产工艺特点，不像液体涂料那样低温固化，一般而言我们将固化温度在180-200℃之间的粉末涂料定为标准固化型粉末涂料，将固化温度130-160℃之间的粉末涂料定为低温固化型，而将固化温度110-130℃之间的粉末涂料定为超低温固化型。
粉末涂料超低温固化技术难度很大，粉末涂料是一种低温潜伏性固化体系，如果该体系低温反应活性较高，势必影响到粉末的制粉挤出工艺与储存稳定性，若粉末涂料所采用的环氧树脂与固化剂均是较高软化点的固体，在低温下熔融粘度较高，低温固化时难以流平，影响表面效果，采用软化点较低的树脂与固化剂，虽可降低体系的熔融粘度，但粉末的储存稳定性变差，需要低温冷藏保存，给使用带来诸多不便；由此可见，粉末涂料超低温固化技术关键问题是寻找一种在贮存稳定性、熔融性、流动性和固化性之间具有良好平衡的体系。因此，研制超低温粉末涂料正是当前急需解决的主要问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热敏基材专用超低温固化粉末涂料，以及制备热敏基材专用超低温固化粉末涂料的工艺方法。实现粉末涂料超低温固化是三种途径的同时实施，包括树脂本身的改进；固化剂的合理选择，与树脂有很好的混溶性又具有合适的反应；固化促进剂的应用三者相结合。三种途径的同时实施的目的是寻找一种在贮存稳定性、熔融性、流动性和固化性之间具有良好平衡的体系，通过实验建立大型的实验数据库，筛选出合理的配方；以便得到超低温固化，机械性能好，膜层光滑，附着力强，储存稳定，特别适用于热敏材料专用超低温固化粉末涂料。
本发明提供一种热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其组分及其重量份数为
(a)环氧树脂 0-55％(b)聚酯树脂 0-52％(c)环氧-硅氧烷树脂 0-10％(d)固化剂4-8％(e)固化促进剂0.05-0.5％(f)流平剂0.1-0.5％(g)脱气剂0.5-1.0％(h)增光剂0.5-1.0％(i)填料 30-45％(j)白炭黑0.1-0.6％(k)颜料 0.5-8.0％环氧树脂为常规的双酚A型、环氧值0.11-0.13、软化点84-88℃；聚酯树脂酸值为45-75mgkOH/g，软化点为85-95℃，玻璃化温度约55℃；环氧-硅氧烷树脂为低分子量环氧树脂改性硅氧烷。
固化剂为含有端羟基与端胺基的大分子化合物(软化点82-85℃，活性组分当量200-220)，固化促进剂为具有环脒结构的咪唑啉化合物。
助剂为流平剂，脱气剂，增光剂，其种类及用量根据所需颜色和色度来决定；所用的填料为钛白粉或硫酸钡或碳酸钡或滑石粉，或上述物料的混合物。
本发明制备热敏基材专用超低温固化粉末涂料的工艺方法为
将树脂、固化剂、促进剂、助剂、颜填料等原材料准确称量后在调整混合机中混合10min，通过分段温熔融挤出(I区温度为95-98℃，II区温度为82-85℃)，压片，粉碎，筛分等工序，即得成品粉末涂料。
本发明制备热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其平均粒度为30-40um，小于100um粒子比例大于100％，将其喷涂在0.8mm厚的除油除锈冷轧钢板，膜厚50-80um，然后在108-130℃烘烤10-30分钟，便可得到涂膜光滑、平整、色泽均匀的表面涂层。常用的喷涂方法有静电喷涂、摩擦喷涂、硫化床喷涂等，较适合的喷涂方法为静电喷涂，喷涂电压控制在60-80kv之间，喷涂距离在15-30厘米。本发明粉末涂料经喷涂、固化后的涂层镜面的光泽度可制成各种光色及多彩颜色高光(＞85％)、半光(85-50％)、低光(50-20％)、无光(＜20％)，其光色颜色可任意调配(实验方法按GB/T9754-88测定，60°)；弯曲≤2mm(按GB/T6742-86测定)；抗冲击强度(kg·cm)大于50(按GB/T1732-93测定)；铅笔硬度2H以上(按GB/T6739-96测定)；附着力(划格法，按GB/T9286-1996测定)为1级；杯突试验大于或等于8mm(按GB/T9753-88测定)；盐雾试验大于500hr合格(按GB/T1771-91测定)；温热试验＞1000h为合格(按GB/T1740-79测定)。
纵上所述，本发明制备热敏基材专用超低温固化粉末涂料具有配方简单，固化温度低，机械性能好，膜层光滑，附着力强，储存稳定的优点，能广泛适用于五金、电器、家电、汽车、家具、装饰、机械设备等领域，特别适用于不能高温固化的塑料、木材、纸张以及各种热敏性配件等涂装领域的应用。
具体实施例方式
实施例1本发明实施例1粉末涂料的原料组成及其重量份数见表一；表一
制备方法将以上环氧树脂、聚酯树脂、环氧-硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、白炭黑、填料、颜料通过配料→预混合→分段温熔融挤出(I区温度为95-98℃，II区温度为82-85℃)→压片→粉碎→筛分，得到热敏基材专用超低温固化粉末涂料。
环氧树脂为常规的双酚A型、环氧值0.11-0.13、软化点84-88℃；聚酯树脂酸值为45-75mgkOH/g，软化点为85-95℃，玻璃化温度约55℃；环氧-硅氧烷树脂为低分子量环氧树脂改性硅氧烷。
固化剂为含有端羟基与端胺基的大分子化合物(软化点82-85℃，活性组分当量200-220)，固化促进剂为具有环脒结构的咪唑啉化合物。助剂为流平剂、脱气剂、增光剂。填料为钛白粉、硫酸钡、碳酸钡、滑石粉的混合物。
将本发明低温固化粉末涂料以静电喷涂的方式喷涂在经除油除锈冷的样板上，喷涂电压控制在60-80kv之间，膜厚50-80um，喷涂距离在15-30厘米，然后在108-130℃烘烤10-30分钟，按国标方法测定样板各项性能，结果如表二；表二 实施例2-4本发明实施例2-4粉末涂料的原料组成及其重量份数如下表三所示，制备方法及性能测试方法与实施例1相同，烘烤温度108℃，烘烤时间30分钟。
环氧树脂为常规的双酚A型、环氧值0.11-0.13、软化点84-88℃；聚酯树脂酸值为45-75mgkOH/g，软化点为85-95℃，玻璃化温度约55℃；环氧-硅氧烷树脂为低分子量环氧树脂改性硅氧烷。固化剂为含有端羟基与端胺基的大分子化合物(软化点82-85℃，活性组分当量200-220)，固化促进剂为具有环脒结构的咪唑啉化合物。填料为钛白粉或硫酸钡或碳酸钡或滑石粉。
表三
权利要求
1.一种热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其组分及其重量份数为(a)环氧树脂 0-55％(b)聚酯树脂 0-52％(c)环氧-硅氧烷树脂 0-10％(d)固化剂4-8％(e)固化促进剂0.05-0.5％(f)流平剂0.1-1.0％(g)脱气剂0.5-1.0％(h)增光剂0.5-1.0％(i)填料 30-45％(j)白炭 0.1-0.6％(k)颜料 0.5-8.0％
2.按照权利要求1所述的热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其特征在于其固化剂为含有端羟基与端胺基的大分子化合物，软化点82-85℃，活性组分当量200-220；固化促进剂为具有环脒结构的咪唑啉化合物。
3.按照权利要求1所述的热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其特征在于环氧树脂为常规的双酚A型、环氧值0.11-0.13、软化点84-88℃；聚酯树脂酸值为45-75mgkOH/g，软化点为85-95℃，玻璃化温度约55℃；环氧-硅氧烷树脂为低分子环氧树脂改性聚硅氧烷。
4.按照权利要求1所述的热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其特征在于将环氧树脂、聚酯树脂、环氧-硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、白炭黑、颜料、填料，通过配料→预混合→分段温熔融挤出→压片→粉碎→筛分的工艺方法制成，分段温熔融挤出的I区温度为95-98℃，II区温度为82-85℃。
5.按照权利要求1所述的热敏基材专用超低温固化粉末涂料，其特征在于所述的填料为钛白粉或硫酸钡或碳酸钡或滑石粉，或钛白粉、硫酸钡、碳酸钡、滑石粉的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种热敏基材专用超低温固化粉末涂料，由环氧树脂、聚酯树脂、聚硅氧烷树脂、固化剂、固化促进剂、流平剂、脱气剂、增光剂、白炭黑、填料组成，各组分通过配料→预混合→分段温熔融挤出，I区温度为95－98℃，II区温度为82－85℃→压片→粉碎→筛分→喷涂等工序，即得可在108℃条件下快速热固化的粉末涂料，且固化后的涂层达到了粉末涂料的常规技术指标，避免了通常低温条件下固化膜层附着力差和表面流平欠佳的缺陷。该产品特别适合于热敏基材如塑料、木材、纸张以及各种热敏性的电子元件等涂装领域的应用。也广泛应用于五金、电器、家电、汽车、家具、装饰、机械设备等领域，并大大降低了能耗。
文档编号C09D167/00GK1746239SQ20051003224
公开日2006年3月15日 申请日期2005年10月10日 优先权日2005年10月10日
发明者王行柱, 冯伟云, 赵延良 申请人:湘潭市至诚涂料有限公司