专利名称：一种活性红df－3bs的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种染料的化学合成方法，具体的说涉及一种活性红DF-3BS的制备方法。
背景技术：
本发明注重提高产品的收率，降低产品的成本消耗，避免对环境生态造成污染。本发明所合成的DF-3BS是典型的绿色环保染料。
本发明所合成的DF-3BS具有以下特点1、极佳的反应性，节约能耗；2、优异的洁净性，良好的色牢度；3、优异的溶解性、均染性，极佳的染深性；4、良好的稳定性，轧染、印花表现优良；5、较高的上染率和固着率，色泽鲜亮，性能卓越。
在现有的活性红DF-3RS合成方法中，极易产生废水，特别是在盐析步骤中，需要向反应中添加大量的氯化物，不仅增加了成本，同时还向环境中排放大量污水。
本发明所合成的活性红DF-3BS染料，其分子式如下所示 发明内容本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能减少环境生态的恶化，降低原料成本，提高产品收率的活性红DF-3BS的合成方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到
一种活性红DF-3BS的制备方法，按如下步骤进行a、将1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸溶解在水中，与打浆过的三聚氯氰悬浮液在PH为1.8～2.0、温度为3～5℃的条件下反应2小时，进行一次缩合；b、将上述反应物与对(β硫酸酯乙基砜)苯胺在PH为3.5～4.0、温度为45℃的条件下反应4小时，进行二次缩合；c、将2-萘胺-1，5-双磺酸在盐酸存在下，与亚硝酸钠在温度为5～8℃下反应1小时，得到重氮物；d、将c步骤得到的重氮物加入b步骤所得的二次缩合溶液中，在温度为20℃、PH为6.5～7.0的条件下反应4小时，进行偶合反应；e、将d步骤得到的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘，即可。
上述各原料用量的摩尔比为三聚氯氰 0.95～1.051-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸0.95～1.05对(β硫酸酯乙基砜)苯胺 0.93～1.132-萘胺-1，5-双磺酸 0.93～1.03亚硝酸钠 0.93～1.03盐酸 0.95～1.05本发明的目的具体可以通过以下措施达到“活性红DF-3BS的合成方法，其特征是包含如下步骤A、1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸的溶解底水中投入1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸，加入适量的磷酸二氢钠，磷酸氢二钠工业品。用纯碱水调PH至6.5，调碱前需调整体积，使溶液浓度在15％左右。
B、三聚氯氰打浆加冰水，夹套降温，投入三聚氯氰冰磨1小时。
C、一次缩合将A步骤的溶液加入B步骤的悬浮液中，加入步骤A时，控制PH＜2，温度T＜3℃，加毕搅拌10分钟，用纯碱水调PH＝2.0，反应2小时即到终点。
D、二次缩合往C步骤的一缩液中投入对(β硫酸酯乙基砜)苯胺，在1小时左右均匀升温至45℃，同时用纯碱水调节PH＝3.5～4.0，保持T＝45℃，PH＝3.5～4.0反应4小时即为终点。
E、重氮重氮锅中加冰水适量，投入2-萘胺-1，5-双磺酸，搅拌1小时，夹套降温至10℃以下，加冰，加盐酸，液面下加入亚硝酸钠溶液，加毕刚果红试纸显兰色，淀粉KI试纸微兰色。搅拌反应1小时，保持温度T＝5～8℃。
F、偶合将D步骤的二缩液降温至20℃，快速加入E步骤的重氮物，重氮物加毕，快速用纯碱水调节PH＝6.5～7.0，再反应4小时，即为终点。
G、喷烘将F步骤的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘。
H、拼混将喷烘所得半成品经粉碎、混拌加工成所需成品。
其中，在所述A步骤中，溶液的PH值控制在6.5，溶液的浓度在15％左右。
所述B步骤中，在冰水中加入含量99.5％的三聚氯氰打浆1小时，温度为0℃。
所述C步骤中，在1.5～2小时内往B步骤的悬浮液中加入A步骤的溶液，加毕搅拌进行反应。反应温度控制在3～5℃，PH控制在1.8～2.0。
所述D步骤中，往C步骤的一缩液中投入对(β硫酸酯乙基砜)苯胺，搅拌10分钟，在1小时左右升温至45℃，同时纯碱水调PH＝3.5～4.0。保持温度T＝45℃，PH＝3.5～4.0反应4小时。
所述E步骤中，重氮锅中加冰水适量，投入2-萘胺-1，5-双磺酸，搅拌1小时，夹套降温至10℃以下，加冰，加盐酸，液面下加入亚硝酸钠溶液，加毕刚果红试纸显兰色，淀粉KI试纸微兰色。T＝5～8℃，反应2小时。
所述F步骤中，将D步骤二缩液降温至20℃，快速加入E步骤的重氮物，加完，快速用纯碱水调节PH＝6.5～7.0，保持PH＝6.5～7.0，反应4小时。
所述G步骤中，将F步骤的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘。
所述步骤A、C、D和F中所使用的纯碱水的重量浓度为10％。
本发明注重提高产品的收率，降低产品的成本消耗，避免对环境生态造成污染。本方法通过精确调节各原料之间的比例、反应条件以及反应步骤，提高了产品的收率，同时用离子膜和喷烘的方法取代现有技术中的盐析、压滤和烘干步骤，杜绝了污水的排放，降低了原料成本，大大减少了对生态环境的不利影响。
本发明的合成方法所形成的活性红DF-3BS具有高反应性，中等亲和力，优良的溶解性、洗净性和染色深度，其优异的染深性、重现性实用于中、深色棉、麻、粘、丝等织物的竭染(浸染)和连续轧染，染色及印花，特别适用于棉纤维织物达到竭染，具有优良的给色力、提升性和固色率。与现有技术相比，给色可更为深浓纯正，应用性能更为卓越，本发明比现有技术节约了原料成本，提高了产品收率，杜绝了污水的排放，对环境保护起了很大的促进作用。
图1是本发明的合成工艺流程图。
图2是现有技术的工艺流程图。
具体实施例方式
实施例11、配料表
2、本发明的活性红DF-3BS的合成方法按如下步骤操作A、1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸的溶解底水700L，投入1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸折百276.1kg，加入磷酸二氢钠50kg，磷酸氢二钠75kg打浆1小时。用10％的纯碱水调PH至6.5。
B、三聚氯氰打浆加冰水200L，夹套降温，投入三聚氯氰工业品150kg冰磨1小时。
C、一次缩合将A步骤的溶液在1小时左右加入B步骤的悬浮液中，加毕用纯碱水调PH＝1.8，温度3℃，反应2小时。
D、二次缩合往C步骤的一缩液中投入对(β硫酸酯乙基砜)苯胺粉末，搅拌10分钟，在1小时左右均匀升温至45℃，同时用10％的纯碱水调节PH＝3.6，反应4小时。
E、重氮重氮锅中加冰水1300L，投入2-萘胺-1，5-双磺酸，搅拌1小时，夹套降温至8℃，加冰，加盐酸折百29.5kg，液面下加入15％的亚硝酸钠溶液，加毕刚果红试纸显兰色，淀粉KI试纸微兰色。搅拌反应2小时，放入偶合锅中。
F、偶合将D步骤的二缩液降温至19℃，快速加入E步骤的重氮物，重氮物加毕，快速用10％的纯碱水调节PH＝6.6，反应4小时。
G、喷烘将F步骤的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘。
H、拼混将喷烘所得半成品经粉碎、混拌加工成所需成品，得662.4kg。
实施例2A、1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸的溶解底水700L，投入1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸折百289.9kg，加入磷酸二氢钠60kg，磷酸氢二钠90kg打浆1小时。用10％的纯碱水调PH至6.4。
B、三聚氯氰打浆加冰水200L，夹套降温，投入三聚氯氰工业品142kg冰磨1小时。
C、一次缩合将溶解好的A步骤溶液在1.5小时左右加入打浆好的悬浮液中，加毕用纯碱水调PH＝1.9，温度4℃，反应2小时。
D、二次缩合往C步骤的一缩液中投入折百257.2kg对(β硫酸酯乙基砜)苯胺粉末，搅拌10分钟，在1小时左右均匀升温至45℃，同时用10％的纯碱水调节PH＝3.7，反应4小时。
E、重氮重氮锅中加冰水1300L，投入2-萘胺-1，5-双磺酸252.5kg，搅拌1小时，夹套降温至10℃，加冰，加盐酸折百31.0kg，液面下加入15％的亚硝酸钠溶液，折合亚硝酸钠57.5kg，加毕刚果红试纸显兰色，淀粉KI试纸微兰色，搅拌反应2小时，放入偶合锅中。
F、偶合将D步骤的二缩液降温至18℃，快速加入E步骤的重氮物，加毕快速用10％的纯碱水调节PH＝6.7，反应4小时。
G、喷烘将F步骤的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘。
H、拼混将喷烘所得半成品经粉碎、混拌加工成所需成品，得660.8kg。
实施例3A、1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸的溶解底水750L，投入1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸折百262.3kg，加入磷酸二氢钠55kg，磷酸氢二钠84kg打浆1小时。用10％的纯碱水调PH至6.3。
B、三聚氯氰打浆加冰水200L，夹套降温，投入三聚氯氰工业品157.0kg冰磨1小时。
C、一次缩合将溶解好的A步骤溶液在1小时20分钟内加入B步骤打浆好的悬浮液中，加毕用纯碱水调PH＝2.0，温度5℃，反应2小时。
D、二次缩合往C步骤的一缩液中投入折百211.6kg对(β硫酸酯乙基砜)苯胺粉末，搅拌15分钟，在50分钟均匀升温至45℃，同时用10％的纯碱水调节PH＝3.9，反应4小时。
E、重氮重氮锅中加冰水1250L，投入折百228.0kg2-萘胺-1，5-双磺酸，搅拌1小时，夹套降温至7℃，加冰，加盐酸折百28.0kg，液面下加入15％的亚硝酸钠溶液，加毕刚果红试纸显兰色，淀粉KI试纸微兰色，搅拌反应2小时，放入偶合锅中。
F、偶合将D步骤的二缩液降温至19℃，快速加入E步骤的重氮物，加毕快速用10％的纯碱水调节PH＝6.8，反应4小时。
G、喷烘将F步骤的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘。
H、拼混将喷烘所得半成品经粉碎、混拌加工成所需成品，得559.7kg。
现有技术与本发明之间在原料、成品与污染物之间的区别
权利要求
1.一种活性DF-3BS的制备方法，其特征在于按如下步骤进行a、将1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸溶解在水中，与打浆过的三聚氯氰悬浮液在PH为1.8～2.0、温度为3～5℃的条件下反应2小时，进行一次缩合；b、将上述反应物与对(β硫酸酯乙基砜)苯胺在PH为3.5～4.0、温度为45℃的条件下反应4小时，进行二次缩合；c、将2-萘胺-1，5-双磺酸在盐酸存在下，与亚硝酸钠在温度为5～8℃下反应1小时，得到重氮物；d、将c步骤得到的重氮物加入b步骤所得的二次缩合溶液中，在温度为20℃、PH为6.5～7.0的条件下反应4小时，进行偶合反应；e、将d步骤得到的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘，即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于各原料用量的摩尔比为三聚氯氰 0.95～1.05，1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸0.95～1.05，对(β硫酸酯乙基砜)苯胺 0.93～1.13，2-萘胺-1，5-双磺酸 0.93～1.03，亚硝酸钠 0.93～1.03，盐酸 0.95～1.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，1-萘胺-8-羟基-3，6-二磺酸溶解时，加入磷酸二氢钠、磷酸氢二钠辅助溶解，溶解后调节PH至6.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中，三聚氯氰打浆时，夹套降温，加冰水与三聚氯氰，冰磨1小时即得三聚氯氰悬浮液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中，将对(β硫酸酯乙基砜)苯胺加入a步骤所得的反应液后，搅拌10分钟，在0.5～1.5小时内升温至45℃，同时调节PH至3.5～4.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c中，进行反应前，先将2-萘胺-1，5-双磺酸在冰水存在下搅拌后，夹套降温至10℃以下，加盐酸，液面下加入亚硝酸钠溶液；加毕，刚果红试纸显兰色，淀粉KI试纸微兰色。
7.根据权利要求1、3或5所述的制备方法，其特征在于使用质量浓度为10％的碳酸钠溶液调节PH值。
全文摘要
本发明涉及一种活性红DF－3BS的制备方法，其反应步骤为先将1－萘胺－8－羟基－3，6－二磺酸溶解在水中，与打浆过的三聚氯氰悬浮液进行一次缩合反应；将上述反应物与对(β硫酸酯乙基砜)苯胺进行二次缩合反应；将2－萘胺－1，5－双磺酸在盐酸存在下，与亚硝酸钠反应，得到重氮物；将重氮物加入二次缩合溶液中，进行偶合反应；将得到的偶合液经离子膜去除无机盐送喷烘，即可。本发明所提供的方法能减少环境生态的恶化，降低原料成本，提高产品收率。
文档编号C09B62/507GK1970643SQ20061009733
公开日2007年5月30日 申请日期2006年10月31日 优先权日2006年10月31日
发明者陈才美, 李兴喜 申请人:姜堰市东风染料化工厂