专利名称：一种还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种还原黄2蒽醌噻唑染料(vat yellow2CI67300)的 制备方法，更确切地说涉及2，8-二苯基蒽[2，l-d; 6，5-1]双噻唑-6，12-
二酮的制备方法。
二背景技术：
还原黄2蒽醌噻唑染料是一种绿光黄色、颜色鲜明、亲和力强和 匀染性好的黄色染料。
还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法已有几条合成路线。现有技术 JP09-003351， 07.01,1997，用2，6-二氨基蒽醌与苯甲酰氯和硫氢化钠 反应制备，反应产品热溶于硫酸水溶液中，然后冷却沉淀结晶，水洗 到中性，干燥滤块，获得鲜明黄色的还原黄2蒽醌噻唑染料。此法以 氯苯作溶剂，反应过程中需通氯气12小时，尽管说是工业上非常有 用的方法，但通氯气取代反应也不是理想的方法，需要改进。
国内很多厂家采用位于德国法兰克福的IG染料工业股份公司的 技术，该法以精萘为溶剂，氯化铜为催化剂，由2，6-二氨基蒽醌与次 苄基三氯(三氯甲苯)、硫磺进行縮合。用熔融萘稀释进行热过滤后 再用硫酸溶解、稀释，而后用次氯酸钠氧化、最后经过滤、干燥及标 准化处理制得产品。此法以精萘为溶剂，它是一种易挥发、易升华的 溶剂，回收困难， 一般回收率只有70%，而且，在高温长时间反应
产品质量不稳定，按照此法制得的染料得率为62%,染料强度为 215~220%。在这一方面，选择新溶剂代替精萘溶剂已成为各生产厂 家的需要。
发明内容
本发明者们经过长时间研究对德国IG染料工业股份公司的技术 提出了改进技术方案，对配方和溶剂作了改进。首先2，6-二氨基蒽醌、 次苄基三氯(三氯甲苯)和硫磺的摩尔比为1:2 3A3J。溶剂采用 1 3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)，该溶剂是一种无色透明液体、强极 性的非质子惰性溶剂，沸点高达225.510，具有低毒性与优良的化学 性质和热稳定性。用其制备的还原黄2蒽醌噻唑染料的染料强度为 224-252%，得率70~75%，溶剂回收率为85%。而对应的背景技术 的精萘回收率为70%。
本发明化学反应方程式如下
2 5 +命+
+ 6HCI
2.6-二氨基蒽醌与次苄基三氯和硫磺在氯化亚铜催化剂存在下， 在1 3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中于130-l柳C反应6~8小时后，反应 液用1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂稀释，冷却至室温，过滤，用98重 量％浓硫酸于60~75"€处理2~3小时，水洗、过滤，以10重量％次 氯酸钾水溶液于60 75lC氧化2-3小时，过滤、水洗、干燥得还原黄 2蒽醌噻唑染料。
溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮与2，6-二氨基蒽醌的重量比为1~4:1。
本发明与现有技术比，反应温度低、反应时间短。所得染料的强 度高，收率高。溶剂回收率高，产品质量较稳定。具体实施例方式
为了更好地实施本发明特举例说明之,但实施例不是对本发明的 限制。
实施例l
10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、 20g次苄基三氯、5g硫 磺、0.2g氯化亚铜与15gl，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)相混，缓慢 升温至140'C，保温2小时，再升温至160'C,保温3小时，最后升 温至180°C，保温2小时，力卩30ml DMI稀释，降至室温过滤，用 60mlDMI，洗滤饼，吸干。再用清水洗尽滤饼中DMI，将滤饼放入 150g98重量W硫酸中搅拌，升温至70'C，保温2小时，将物料稀释 于350g清水中，过滤，滤饼水洗至中性。取滤饼加水80g打浆，加 35g次氯酸钠溶液(10重量％)，升温至75'C氧化2小时，过滤，水 洗至中性。干燥得还原黄2蒽醌噻唑染料干品14g，重量收率为理论 量的70%，染料强度244%，色光与标准相同。
实施例2
10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、 26g次苄基三氯、5g硫 磺、0.2g氯化亚铜与20gDMI相混，缓慢升温至160°C ，保温6小时，
后续操作与实施例1相同。得还原黄2蒽醌噻唑染料干品14.6g，重 量收率为理论量的73%，染料强度252%，色光与标准相同。
实施例3
10.4g2，6-二氨基蒽醌(含量96重量％)、 30g次苄基三氯、5g硫 磺、0.2g氯化亚铜与30gDMI相混，缓慢升温至140°C ，保温2小时， 再升温至160'C,保温4小时，后续操作与实施例l相同。得还原黄 2蒽醌噻唑染料干品15g，重量收率为理论量的75% ，染料强度250% ， 色光与标准相同。
权利要求
1、一种还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法，其特征是2，6-二氨基蒽醌与次苄基三氯和硫磺在氯化亚铜催化剂存在下，在1，3-二甲基-2-咪唑啉酮溶剂中，于130～180℃反应6～8小时，2，6-二氨基蒽醌、次苄基三氯和硫磺的摩尔比为1:2～3.5:3.5；反应液用1，3-二甲基-2-咪唑酮溶剂稀释、冷却至室温、过滤，用98重量％浓硫酸于60～75℃处理2～3小时，水洗、过滤，以10重量％次氯酸钠水溶液于60～75℃氧化2-3小时，过滤、水洗、干燥得还原黄2蒽醌噻唑染料。
2、 根据权利要求1所述的还原黄2蒽醌噻唑染料的制备方法， 其特征是所述的溶剂1，3-二甲基-2-咪唑啉酮与2，6-二氨基蒽醌的重 量比为1~4:1。
全文摘要
摩尔比为1∶2～3.5∶3.5的2，6-二氨基蒽醌，次苄基三氯和硫磺在氯化亚铜催化剂存在下，在1.3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)溶剂中于130～180℃反应6～8小时后，用DMI溶液稀释，冷却至室温、过滤，用98％浓硫酸于60～75℃处理2-3小时，水洗、过滤，以10％次氯酸钠水溶液于60～75℃氧化2-3小时，过滤、水洗、干燥得还原黄2蒽醌噻唑染料，得率为70～75％，染料强度244～252％。
文档编号C09B9/02GK101381525SQ20071004554
公开日2009年3月11日 申请日期2007年9月3日 优先权日2007年9月3日
发明者丁国跃, 何可立 申请人:上海华元实业总公司