专利名称：越桔酒渣花色素的提取精制方法
技术领域：
本发明涉及一种越桔酒渣中花色素的提取精制方法，属于食用色素制备领域。
背景技术：
越桔(Vaccinium vitis-idaea L.)俗称红豆、牙疙瘩等，系杜鹘花科(Ericacea) 越桔属(vaccinium)植物，该属植物全世界约有120多种，我国约有20余种，各 省均有分布。据报道越桔花色素可以对抗自由基，延缓衰老，防止细胞蜕变， 可以抑制血小板聚集，能有效预防大脑病变、动脉硬化和肿瘤，有抑菌、杀菌、 抗肿瘤、抗辐射等多种功能。提取越桔花色素的现有技术提取越桔花色素的原料主要釆用越桔果实， 如王世成的越橘中花色甙的提取方法，专利申请号:99113352.8 ，审定公告号 1194983，是将果实或压汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡提取，得到的色素采 用正己烷、氯仿、乙醚或正丁醇等大量有机试剂进行萃取，和杨树春的越桔花 青素的提取方法，专利申请号03110870.9，公开号CN 1517343A，将碎果皮 果籽用乙醇提取后合并果汁一起进行树脂吸附分离；也有以果渣为原料，如向 道丽的论文"酶法提取越桔果渣花色苷酶解条件的研究"中国林副特产.2005， 6:1-3，只是采用纤维素酶法提取越桔经发酵酿酒后剩余果渣中的色素，并未进 行精制，张华等论文"越桔红色素提取工艺的研究"辽宁农业科学,1998.(2):8-11, 比较了乙醇和水在高温条件下提取色素的效果，所得色素只是浸膏，及刘德文 等的论文"大兴安岭越桔果皮中的天然宝石红色素"，东北林业大学学报，2001, 29(2):106-108,针对果皮采用酸性乙醇在加热的条件下进行提取，然后经大孔树 脂吸附分离色素。以上方法存在的问题使用大量有机试剂进行色素萃取，加大了生成成本， 且降低色素食用安全性；在高温的条件下进行色素提取， 一方面加大能耗，另 一方面又易破坏色素的稳定性。以果实为原料提取色素的方法技术已很成熟， 但是以越桔果实酿酒后的越桔酒渣为原料提取色素的方法技术有待进一步开发。发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种越桔酒渣花色素的提取精制方法。本 发明解决上述技术问题的技术方案是以越桔果实酿酒后的越桔酒渣为原料，用 酸性乙醇浸泡，过滤，得滤液，重复浸泡所剩酒渣和过滤，合并滤液，真空浓 縮，回收乙醇，离心后，上大孔树脂柱吸附至饱和，酸性蒸馏水冲洗大孔树脂 柱，酸性乙醇洗脱大孔树脂柱，得洗脱液，浓縮，冷冻干燥，得越桔酒渣花色 素。现详细说明本发明的技术方案。一种越桔酒渣中花色素的提取精制方法，其特征在于，以越桔果实酿酒后 的越桔酒渣为原料，具体操作步骤第一步越桔酒渣花色素粗品的提取取越桔酒渣，用pH2.0 pH4.0的70%的乙醇水溶液做溶剂，常温下，浸泡 2 4小时，料液重量比为1:10 30，过滤浸泡液，得滤液，重复浸泡2 4次， 合并滤液，真空浓縮，回收溶剂，冷冻干燥浓縮物，得紫黑色固体越桔酒渣花 色素粗品；第二步越桔酒渣花色素的精制将第一步提取的越桔酒渣花色素粗品，用pH2.0 pH4.0的柠檬酸缓冲液配 制浓度为1.0 3.0g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以0.5 3.0 ml/min的流速流经 大孔树脂柱进行吸附，大孔树脂柱的径高比为1:5 15， pH2.0 pH4.0的蒸馏水 冲洗大孔树脂柱，3 5倍大孔树脂柱的体积的pH2.0 pH4.0的70%乙醇水溶液 为溶剂，以0.5 3.0ml/min的流速洗脱大孔树脂柱，得洗脱液，减压浓縮，回 收溶剂，得浓縮物，冷冻干燥，得紫黑色粉末越桔酒渣花色素，得率为2.99% 3.46%，越桔酒渣花色素的色价E^^介于89.70 94.35，所述的大孔树脂柱的 型号是HPDIOO。本发明的优点是以越桔酒渣为原料，方法简单，生产设备要求低，生产成 本低廉。所得的越桔酒渣花色素食用安全，色价高。
具体实施方式
现结合实施例详细说明本发明的技术方案。所有的实施例完全按照上述的 操作步骤操作，每个实施例仅罗列关键的技术数据。 实施例1第一步中，取越桔酒渣10g，溶剂为pH2.5的70%的乙醇水溶液，溶剂的用 量为180g，浸泡3.5小时，重复浸泡2次；第二步中，用pH3.5的柠檬酸缓冲 液配制浓度为2.0g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以2.5ml/min的流速流经大孔树 脂柱进行吸附，大孔树脂柱的径高比1:10， pH2.5的蒸馏水冲洗大孔树脂柱，再 用3.5倍大孔树脂柱的体积的pH2.5的70%乙醇水溶液为溶剂，以2.5ml/min的 流速洗脱大孔树脂柱，得0.346 g越桔酒渣花色素，相当于得率为3.46%，产品检测结果越桔酒渣花色素的色价E^^为89.70，所述的大孔树脂柱的型号是 HPD100。实施例2第一步中，取越桔酒渣10g，溶剂为pH3.0的70%的乙醇水溶液，溶剂的用 量为300g，浸泡3小时，重复浸泡3次；第二步中，用pH3.0的柠檬酸缓冲液 配制浓度为1.3g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以lml/min的流速流经大孔树脂 柱进行吸附，大孔树脂柱的径高比1:5， pH3.0的蒸馏水冲洗大孔树脂柱，再用 3倍大孔树脂柱的体积的pH3.0的70%乙醇水溶液为溶剂，以lml/min的流速洗 脱大孔树脂柱，得0.299 g越桔酒渣花色素，相当于得率为2.99%，产品检测结 果越桔酒渣花色素的色价Ei^^为94.35，所述的大孔树脂柱的型号是HPD100。实施例3第一步中，取越桔酒渣10g，溶剂为pH3.5的70%的乙醇水溶液，溶剂的 用量为100g，浸泡2小时，重复浸泡4次；第二步中，用pH3.5的柠檬酸缓冲 液配制浓度为2.5g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以3ml/min的流速流经大孔树 脂柱进行吸附，大孔树脂柱的径高比1:15， pH3.5的蒸馏水冲洗大孔树脂柱，再 用5倍大孔树脂柱的体积的pH3.5的70%乙醇水溶液为溶剂，以3ml/min的流速 洗脱大孔树脂柱，得0.304 g越桔酒渣花色素，相当于得率为3.04%，产品检测结果越桔酒渣花色素的色价E&^为90.45，所述的大孔树脂柱的型号是 HPD100。
权利要求
1、一种越桔酒渣中花色素的提取精制方法，其特征在于，以越桔果实酿酒后的越桔酒渣为原料，具体操作步骤第一步越桔酒渣花色素粗品的提取取越桔酒渣，用pH2.0～pH4.0的70％的乙醇水溶液做溶剂，常温下，浸泡2～4小时，料液重量比为1∶10～30，过滤浸泡液，得滤液，重复浸泡2～4次，合并滤液，真空浓缩，回收溶剂，冷冻干燥浓缩物，得紫黑色固体越桔酒渣花色素粗品；第二步越桔酒渣花色素的精制将第一步提取的越桔酒渣花色素粗品，用pH2.0～pH4.0的柠檬酸缓冲液配制浓度为1.0～3.0g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以0.5～3.0ml/min的流速流经大孔树脂柱进行吸附，大孔树脂柱的径高比为1∶5～15，pH2.0～pH4.0的蒸馏水冲洗大孔树脂柱，3～5倍大孔树脂柱的体积的pH2.0～pH4.0的70％乙醇水溶液为溶剂，以0.5～3.0ml/min的流速洗脱大孔树脂柱，得洗脱液，减压浓缩，回收溶剂，得浓缩物，冷冻干燥，得紫黑色粉末越桔酒渣花色素，得率为2.99％～3.46％，越桔酒渣花色素的色价E1cm1％介于89.70～94.3 5，所述的大孔树脂柱的型号是HPD100。
全文摘要
一种越桔酒渣中花色素的提取精制方法，属于食用色素制备领域。以越桔果实酿酒后的越桔酒渣为原料，用酸性乙醇浸泡，过滤，得滤液，重复浸泡所剩酒渣和过滤，合并滤液，真空浓缩，回收乙醇，离心后，上大孔树脂柱吸附至饱和，酸性蒸馏水冲洗大孔树脂柱，酸性乙醇洗脱大孔树脂柱，得洗脱液，浓缩，冷冻干燥，得越桔酒渣花色素。该法的优点是以越桔酒渣为原料，方法简单，生产设备要求低，生产成本低廉，所得的越桔酒渣花色素食用安全，色价高。
文档编号C09B61/00GK101215424SQ200810032720
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者周淑云, 雯 张, 王捷思, 瞿伟菁, 赟 赵, 逄秀凤 申请人:华东师范大学