专利名称：一种阳离子交换树脂松香异构的方法
技术领域：
本发明涉及一种松香异构液的制备方法，它适用于在聚合松香生产工艺中松香异构成松香异构液的工艺方法。
背景技术：
松香异构是以松香为原料在酸催化作用下，松香中的具有共轭双键的左旋海松 酸、长叶松酸、新揪酸质子化发生异构成揪酸的过程，从而提高松香中揪酸的含量。现有的 工业化生产工艺松香异构主要采用的是硫酸强酸催化异构，虽然催化时间短，但它具有很 强的腐蚀性，对设备的要求高，同时硫酸催化产生副反应多(如局部过氧化，产生的酸渣 多)，在后处理过程中会排放出大量的污水，造成环境的污染。
发明内容
本实发明所针对上述问题，提供了一种对环境无污染的、对设备、反应过程温和的 松香异构方法。本发明技术解决方案为一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其制备方法为 把10质量份松香加入10 30体积份的有机溶剂中，搅拌均勻并缓缓加热至40 85°C，使 松香全部溶解；把上述完全溶解松香溶液加入一定量的阳离子交换树脂催化剂，保持温度 40 85°C，搅拌反应一定的时间得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树 脂得澄清异构液。异构后揪酸含量从36% 42%提高到70% 73%，异构可以达到硫酸 的异构水平(硫酸异构后揪酸含量为75% 77%)。其中有机溶剂为甲苯、乙醇、汽油；采 用的阳离子交换树脂为大孔强酸性阳离子交换树脂⑶-550、⑶-552、⑶-650、⑶-950 ；阳 离子交换树脂做催化剂用量为松香质量份的3% 10%。本发明同现有的技术相比具有以下优点及效果阳离子交换树脂可以替代硫酸做 异构化反应的催化剂，可以使松香的异构在温和的反应条件下进行而不降低松香的异构水 平，异构液分离方便，克服了硫酸催化副反应多(如局部过氧化，产生的酸渣多)、对反应设 备要求高、在后处理过程中会排放出大量的污水、造成环境的污染等缺点，同时使用阳离子 交换树脂做催化剂可以反复使用。
具体实施例方式实施例1.把10质量份松香加入20体积份的甲苯中，搅拌均勻并缓缓加热至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (对松香质量)CD-550，保持 温度75°C，搅拌反应6小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得 澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸60. 21%，长叶松酸 14. 57%，海松酸-J. 99%,新揪酸10. 09%，其它-J. 14%.实施例2.把10质量份松香加入30体积份的乙醇中，搅拌均勻并缓缓加热至85°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入IOwt % (对松香质量)CD-650，保持温度85°C，搅拌反应6小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂 得澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸63. 77 %，长叶松酸
12.40%,海松酸-J. 40%,新揪酸-J. 67%,其它:8· 75%。实施例3.把10质量份松香加入30体积份的汽油中，搅拌均勻并缓缓加热至 850C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入10wt% (对松香质量)CD-950，保 持温度85°C，搅拌反应6小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂 得澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸69. 87 %，长叶松酸 9. 10%,海松酸-J. 05%,新揪酸5. 58%,其它8.41%0实施例4.把10质量份松香加入20体积份的甲苯中，搅拌均勻并缓缓加热至 40°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (对松香质量)CD-552，保持 温度40°C，搅拌反应8小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得 澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸58. 93 %，长叶松酸
13.75%,海松酸-J. 48%,新揪酸10. 46%，其它9. 38%。实施例5.把10质量份松香加入20体积份的甲苯中，搅拌均勻并缓缓加热至 85°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入3wt% (对松香质量)CD-552，保持 温度85°C，搅拌反应8小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得 澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸71. 47%，长叶松酸 6. 09%，海松酸-J. 74%，新揪酸3. 37%，其它11. 33%。实施例6.把10质量份松香加入20体积份的甲苯中，搅拌均勻并缓缓加热至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (对松香质量)CD-552，保持 温度75°C，搅拌反应6小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得 澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸74. 69 % ；长叶松酸 6. 28%,海松酸6. 13%,新揪酸3. 47%,其它:9· 42%。实施例7.把10质量份松香加入10体积份的甲苯中，搅拌均勻并缓缓加热至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (对松香质量)CD-552，保持 温度75°C，搅拌反应2小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得 澄清异构液。取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸61. 47%，长叶松酸
14.25%，海松酸-J. 30%，新揪酸8. 69%，其它8. 30%。实施例8.把10质量份松香加入20体积份的甲苯中，搅拌均勻并缓缓加热至 55°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (对松香质量)CD-552，保持 温度55°C，搅拌反应8小时得到松香异构液；将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得 澄清异构液。
取样气相色谱法分析测定异构液，测得含量为揪酸74.58 %，长叶松酸 6. 53%,海松酸-J. 36%,新揪酸4. 09%,其它-J. 45%.
权利要求
一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于其制备方法为a.把10质量份松香加入10～30体积份的有机溶剂中，搅拌均匀并缓缓加热至40～85℃，使松香全部溶解；b.把上述完全溶解松香溶液加入一定量的阳离子交换树脂催化剂，保持温度40～85℃，搅拌反应一定的时间得到松香异构液；c.将上述反应液过滤出其中的离子交换树脂得澄清异构液。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于要求使用 的有机溶剂为甲苯、乙醇、汽油。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于要求使用 的阳离子交换树脂大孔强酸性阳离子交换树脂⑶-550、⑶-552、⑶-650、⑶-950。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于要求使用 的阳离子交换树脂量为松香质量份的3% 10%。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于所述要求 搅拌反应时间为2 8h。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于所述把10 质量份松香加入10 30体积份的有机溶剂中，搅拌均勻并缓缓加热至40 85°C，使松香 全部溶解。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于所述把完 全溶解松香溶液加入一定量的阳离子交换树脂催化剂，保持温度40 85°C，搅拌反应一定 的时间得到松香异构液。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子交换树脂松香异构的方法，其特征在于所述将反 应液过滤出其中的离子交换树脂得澄清异构液。
全文摘要
一种松香异构的方法，其特征在于制备方法为把10质量份的松香加入10～30体积份的有机溶剂中，搅拌均匀并加热一定温度，使松香全部溶解；并边搅拌边加入定量的阳离子交换树脂做催化剂，经反应一定的时间过滤出固体催化剂即得澄清松香异构液，此松香异构液可下一步松香的聚合反应，异构后枞酸含量从36％～42％提高到70％～73％。本发明使用阳离子交换树脂做松香的异构反应的催化剂，可以完全替代硫酸做催化剂，得到的异构液分离不需要水洗、无污染，是对环境友好的松香异构方法。
文档编号C09F1/04GK101838502SQ20101016713
公开日2010年9月22日 申请日期2010年4月16日 优先权日2010年4月16日
发明者石富华 申请人:新洲(武平)林化有限公司