专利名称：一种发白光的荧光粉的制取方法
技术领域：
本发明涉及一种发白光的焚光粉的制取方法，属稀土类无机氧化物发光材料制取 方法的技术领域。
背景技术：
发光二极管LED，是一种新型固态光源，具有高效、节能优势，是新一代发光光源， 已在手机、相机、显示屏、指示灯方面得到了广泛应用。根据发光学原理，LED用焚光粉实现白光主要有以下途径蓝色LED芯片+黄光焚 光粉组合成白光LED ；蓝色LED芯片上涂覆绿色和红色焚光粉，通过芯片发出的蓝光与焚光 粉发出的绿光和红光复合得到白光；在紫光或紫外光LED芯片上涂敷三基色红、黄、蓝颜色 的焚光粉，利用该芯片发射的长波紫外光370nm 380nm或紫光380nm 410nm来激发焚 光粉实现白光发射；但是获得的焚光粉的发光效能还不够高，还会随温度的升高而下降，不 同的LED下降程度差别很大，常造成混合白光的色差，使三基色LED组装实现白光的应用受 到了限制。因此，开发高效、低光衰且廉价的白光LED用的焚光粉已成为一项重要的研究课 题，稀土材料Sr^CeA是一种新的复合氧化物发光材料，是一个有效的紫外光吸收剂，有利 于它的激发和发射；Sr2Ce04纳米焚光粉具有宽带焚光谱，可出现多个激发峰，是一种良好 的蓝白光焚光材料及发光基质。
发明内容
发明目的本发明的目的就是针对背景技术的不足，采用高分子网络凝胶法，以硝酸银、硝酸 铺、硝酸镝、硝酸铕、丙烯酰胺为原料，以N-N'亚甲基双丙烯酰胺为网络剂，以过硫酸铵为 引发剂，以去离子水为介质，制得高纯度、高性能白光型铕镝掺杂的银铺氧化物焚光粉，以 大幅度提高白光焚光粉的纯度和发光性能。技术方案本发明使用的化学物质材料为硝酸银、硝酸铺、硝酸镝、硝酸铕、N-N'亚甲基双 丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是以克、毫升为计量单位硝酸银Sr(N03)21. 4710g士0. OOlg硝酸铺Ce(N03)3 6H2O1. 5389g士0. OOlg硝酸镝Dy(N03)3 5H2O0. 0092g士0. OOlg硝酸铕Eu(N03)3 6H2O0. 012 士0. OOlgN-N'亚甲基双丙烯酰胺CyHioNsA 0.4^0g士O.OOlg丙烯酰胺C3H5NO3.000g 士 O.OOlg过硫酸铵(NH4)2&030 . 0 20g士O.OOlg去离子水H2O40ml 士 1ml
制取方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制硝酸锶固态固体彡99. 5 %硝酸铈固态固体彡99. 0%硝酸镝固态固体彡99. 0%硝酸铕固态固体彡99. 0%N-N'亚甲基双丙烯酰胺固态固体彡99.0%丙烯酰胺固态固体彡99. 0%过硫酸铵固态固体彡98. 0%去离子水液态液体彡99. 99%(2)原料混合将硝酸锶1. 4710g士0. OOlg、硝酸铺 1. 5389g士0. OOlg、硝酸镝 0. 0092g士0. OOlg, 硝酸铕0. 0124g士0. OOlg、N-N ‘亚甲基双丙烯酰胺0. 士0. OOlg、丙烯酰胺 3. OOOg士0. OOlg、去离子水40ml加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间 lOmin，使其混合均勻，成七元混合溶液；(3)液相凝胶将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在80°C 士2°C下恒温、保温、 搅拌30min士aiiin，然后加入助溶剂过硫酸铵0. 020g士0. 001g，将温度调至85°C 士2°C，继续反应搅拌30min后，会有白色凝胶出现；在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下
权利要求
1. 一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于使用的化学物质材料为硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕、N-N'亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酰胺、过硫酸铵、去离子水，其组合配比是以克、毫升为计量单位硝酸锶=Sr(NO3)2 硝酸铈=Ce(NO3)3 · 6H20 硝酸镝=Dy(NO3)3 · 5H20 硝酸铕Eu (NO3) 3 · 6H20 N-N'亚甲基双丙烯酰胺C7Hlt^2O 丙烯酰胺=C3H5NO 过硫酸铵=(NH4)2^O3 去离子水=H2O 制取方法如下(1)精选化学物质材料对制备所需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制 硝酸锶固态固体>99.5%硝酸铈固态固体>99.0%硝酸镝固态固体>99.0%硝酸铕固态固体>99.0%N-N'亚甲基双丙烯酰胺固态固体彡99. 0% 丙烯酰胺固态固体>99.0%过硫酸铵固态固体>98.0%去离子水液态液体> 99. 99%(2)原料混合将硝酸锶 1. 4710g士0. OOlg,硝酸铈 1. 5389g士0. OOlg,硝酸镝 0. 0092g士0. OOlg, 硝酸铕0. 0124g士0. OOlg, N-N ‘亚甲基双丙烯酰胺0. 士0. OOlg,丙烯酰胺 3. OOOg士0. OOlg、去离子水40ml加入烧杯中，用电热套进行加热、用搅拌器搅拌，时间 lOmin，使其混合均勻，成七元混合溶液；(3)液相凝胶将盛有七元混合溶液的烧杯置于电热套上进行加热，在80°C 士2°C下恒温、保温、搅拌 30min士aiiin，然后加入助溶剂过硫酸铵0. 020g士0. OOlg，将温度调至85°C 士2°C，继续反应搅拌30min后，会有白色凝胶出现；在加热、搅拌、凝胶过程中，将发生化学反应，反应式如下
2.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的制备，是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为网络剂，以 N-N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质。
3.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的制备，原料硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕的质量比为 0.478 1 0.003 0.004。
4.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的液相凝胶，是在烧杯中进行的，烧杯(6)置于电热套(10)上，电热套(10)置于电控器(1)上，电控器(1)上设有显示屏O)、指示灯(3)、温度调控旋钮0)、电源开关(5)；电热套(10)的左侧部设有搅拌器支架(8)，并联接搅拌器(7)，搅拌器(7)深入烧杯(6)内搅拌，烧杯(6)内为液相凝胶(9)。
5.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的发白光的荧光粉的煅烧是在管式高温煅烧炉中进行的，管式高温煅烧炉(11)为卧式，在高温煅烧炉(11)内为石英管(12)，并置于道轨(13)上，在石英管(12)内中部为石英产物舟(14) 及产物粉末(15)，两端用堵头(17)、(18)堵住，石英产物舟(14)位于高温煅烧炉(11)的高温区段(16)内。
6.根据权利要求1所述的一种发白光的荧光粉的制取方法，其特征在于所述的高温煅烧炉温度与时间坐标关系为炉温从25°C升温至900°C 士2°C，升温速率为5°C / min,相交于A点，在此温度恒温、保温、煅烧60min士aiiin，即A-B区段，然后继续升温至 1100°C 士2°C，在此温度恒温、保温、煅烧MOmin士aiiin，即C-D区段，然后停止加温，使其随炉自然冷却至25°C，即E点。
全文摘要
本发明涉及一种发白光的荧光粉的制取方法，它是以硝酸锶、硝酸铈、硝酸镝、硝酸铕为原料，以丙烯酰胺为单体网络剂，N-N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，以去离子水为溶剂介质，将原料混合、加热搅拌、液相凝胶、烘干、高温煅烧、冷却、研磨、过筛、检测分析，最终制得发白光的荧光粉白色粉末，产物发光性能优良，粒径小，分散性好，该制取方法使用设备少，工艺流程短，不污染环境，产物收率高，达96％，是十分理想的发白光的荧光粉的制取方法。
文档编号C09K11/78GK102344806SQ20111020775
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者周禾丰, 张树全, 李洁, 王书昊, 王 华, 王莉, 许并社 申请人:太原理工大学