一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，该方法用双官能团的单体先进行分子内的交联，然后用可交联的不饱和单体与固化剂形成交联，利用这种双重的交联在同一体系中所达到的特殊效果，可以牢牢地把C-F键固定住，使其不能任意摆动，从而可以对分子主链起到持久全面的屏蔽作用，大大提高了漆膜的耐水、耐酸、耐碱和耐候性，使涂料对建筑的装饰保护年限大大延长，节约了材料和人工成本。
【专利说明】一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氟碳树脂乳液的制备方法，特别涉及一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法。
【背景技术】[0002]从1938年美国道化学公司合成聚四氟乙烯树脂至今，氟碳树脂已有六十多年的历史，树脂品种发展已多样化。由于氟碳树脂作为粘结剂的涂料具有优异的性能，越来越受到国内外涂料人士的关注。
[0003]现有的氟碳乳液在成膜过程中，氟原子会向漆膜的表面迁移，而且C-F键会产生摆动，从而失去对分子主链的屏蔽作用，使漆膜在耐水、耐酸、耐碱和耐候性上受到很大的影响，从而使涂料在装饰保护建筑的年限上大大缩短，带来较大的经济损失。
【发明内容】
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，以达到提高漆膜的耐水、耐酸、耐碱和耐候性的目的。
[0005]为达到上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，本方法包括以下步骤，以下配比均为重量百分比:
[0007](I)将I~5%的乳化剂溶于30%~40%的去离子水中，在搅拌状态下对25%~35%的单体进行预乳化，预乳化20~40min，得到预乳化液。
[0008](2)在反应釜中加入20%~30%的去离子水和I~5%的乳化剂，采用0.05%的过硫酸盐在80~90°C下进行滴加，同时滴加步骤I中得到的预乳化液，时间为3~4小时。
[0009](3)反应结束后用25%的氨水调节PH为7~9，然后加入0.5~5%的固化剂，最后用纱布过滤出料。
[0010]其中，所述乳化剂为阴离子或非离子型的反应性乳化剂中的一种或几种。
[0011]其中，所述单体包括含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体和特殊交联单体。
[0012]其中，所述特殊交联单体为包含双官能团的单体和含有可交联官能团的不饱和单体。
[0013]优选的，所述包含双官能团的单体为二乙烯苯、乙二醇丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酷等。
[0014]优选的，所述含有可交联官能团的不饱和单体为双丙酮丙烯酰胺或甲基丙烯酸乙
酰乙酸乙氧基酯等。
[0015]其中，所述过硫酸盐为水溶性的过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
[0016]其中，所述固化剂为己二酸二酰肼、丁二酸二酰肼或三乙烯四胺等胺类固化剂。
[0017]通过上述技术方案，本发明提供的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，用双官能团的单体先进行分子内的交联，然后用可交联的不饱和单体与固化剂形成交联，利用这种双重的交联在同一体系中所达到的特殊效果，可以牢牢地把C-F键固定住，使其不能任意摆动，从而可以对分子主链起到持久全面的屏蔽作用，大大提高了漆膜的耐水、耐酸、耐碱和耐候性，使涂料对建筑的装饰保护年限大大延长，节约了材料和人工成本。
【具体实施方式】
[0018]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0019]实施例一:
[0020](I)将I %的烷基乙烯基磺酸钠溶于30%的去离子水中，在搅拌状态下对35%的含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体、二乙烯苯和双丙酮丙烯酰胺的混合物进行预乳化，该混合物中各组分的比例为1:1:1: 1，预乳化20min，得到预乳化液。
[0021](2)在反应釜中加入30%的去离子水和2%的乳化剂，采用0.05%的过硫酸胺在80°C下进行滴加，同时滴加步骤I中得到的预乳液，时间为3小时。
[0022](3)反应结束后用25%的氨水调节PH为7~9，然后加入1.95%的三乙烯四胺，最后用纱布过滤出料。
[0023]实施例二:
[0024](I)将3%的烷基乙烯基磺酸钠溶于35%的去离子水中，在搅拌状态下对25%的含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体、乙二醇丙烯酸酯和双丙酮丙烯酰胺的混合物进行预乳化，该混合物中各组分的比例为1:1:1: 1，预乳化30min，得到预乳化液。
[0025](2)在反应釜中加入25%的去离子水和I %的乳化剂，采用0.05%的过硫酸钾在90°C下进行滴加，同时滴加步骤I中得到的预乳液，时间为4小时。
[0026](3)反应结束后用25%的氨水调节PH为7~9，然后加入0.95%的己二酸二酰肼，最后用纱布过滤出料。
[0027]实施例二的氟碳树脂乳液分散非常均匀，无沉淀和块状物存在，且涂料分散过程可控制不产生气泡，将涂料刷涂制备成膜后，固化时间为10小时，涂层附着力达到O级，耐盐水性能达到300天不开裂、脱落、起泡，耐酸碱性能达到10天。
[0028]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，本方法包括以下步骤，以下配比均为重量百分比: (1)将I~5%的乳化剂溶于30%~40%的去离子水中，在搅拌状态下对25%~35%的单体进行预乳化，预乳化20~40min，得到预乳化液。 (2)在反应釜中加入20%~30%的去离子水和I~5%的乳化剂，采用0.05%的过硫酸盐在80~90°C下进行滴加，同时滴加步骤I中得到的预乳化液，时间为3~4小时。 (3)反应结束后用25%的氨水调节PH为7~9，然后加入0.5~5%的固化剂，最后用纱布过滤出料。
2.根据权利要求1所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为阴离子或非离子型的反应性乳化剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述单体包括含氟丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体和特殊交联单体。
4.根据权利要求3所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述特殊交联单体为包含双官能团的单体和含有可交联官能团的不饱和单体。
5.根据权利要求4所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述包含双官能团的单体为二乙烯苯、乙二醇丙烯酸酯或丁二醇二丙烯酸酯等。
6.根据权利要求4所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述含有可交联官能团的不饱和单体为双丙酮丙烯酰胺或甲基丙烯酸乙酰乙酸乙氧基酷等。
7.根据权利要求1所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述过硫酸盐为水溶性的过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的具有双重交联结构的氟碳树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述固化剂为己二酸二酰肼、丁二酸二酰肼或三乙烯四胺等胺类固化剂。
【文档编号】C09D133/16GK103833914SQ201210545283
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年12月17日 优先权日:2012年12月17日
【发明者】彭新生, 杨健 申请人:常熟林润氟硅材料有限公司