一种环氧酸酐浸渍漆及其制备方法和应用与流程

本发明涉及一种环氧浸渍树脂及其制备方法和应用，尤其涉及一种环氧酸酐浸渍漆及其制备方法和应用。

背景技术：

VPI(真空压力浸渍)工艺为80年代新兴的一种适用于直线电机、牵引电机等的绝缘浸漆工艺。为提高浸渍漆的渗透性，VPI浸渍过程中需将浸渍漆预热至40℃-60℃进行浸渍，而进行浸渍的电机工件也需预烘以除去湿气，工件温度高达65℃-90℃，完成浸渍过程后，浸渍漆需于5℃左右低温贮存。整个过程的完成不可避免会将浸渍漆暴露在空气中。目前市面上用于VPI浸渍的环氧酸酐类浸渍漆普遍存在酸酐部分吸潮的现象，而酸酐水解成的二元酸与环氧树脂会缓慢发生反应，导致体系粘度增长，不利于电机浸渍，严重情况下使储漆罐内浸渍漆凝胶而报废，造成巨大经济损失。

CN101016369A号中国专利文献公开了一种微胶囊潜伏型环氧树脂固化剂及其制备方法，其在一定程度上提高了贮存稳定性同时加热到特定温度下可快速固化，但其制备工艺复杂，成本较高。

CN102604043A号中国专利文献公开了一种双组份亚胺改性环氧无溶剂浸渍树脂及其制备方法与使用方法，该专利将耐热Cardo型双马树脂加入到环氧酸酐浸渍漆中，有效提高了体系耐热等级和贮存稳定性，但其树脂固化产物热态介损偏高。

如何提高环氧酸酐浸渍漆的贮存稳定性一直是本领域人员面临的技术难题。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种制备工艺简单、原料易得、成本低廉、能够显著提高贮存稳定性的环氧酸酐浸渍漆，还相应提供该环氧酸酐浸渍漆的制备方法和应用。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

上述的环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

上述的环氧酸酐浸渍漆中，优选的，所述高纯度环氧树脂为纯度大于99.0％的双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂中的一种或多种。

上述的环氧酸酐浸渍漆中，优选的，所述活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丙烯酸酯、偏苯三酸三丙烯酸酯、对叔丁基苯基缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚中的一种或多种。

上述的环氧酸酐浸渍漆中，优选的，所述高纯度酸酐固化剂为纯度大于99％的甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、纳迪克酸酐中的一种或多种。

上述的环氧酸酐浸渍漆中，优选的，所述防吸潮剂为一端具有长链烷基、一端具有环氧基官能团的羧酸酯化合物，其分子结构式如下：

其中，A为环氧基官能团；R为长链烷基。

上述的环氧酸酐浸渍漆中，更优选的，所述防吸潮剂中的长链烷基为大于C8的长链烷基；所述环氧基官能团为下述三种官能团中的一种：

本发明上述优选的防吸潮剂具有较低的表面能，能有效降低体系的表面张力，其中环氧基团一端与树脂相容性良好，而长链烷基化合物一端与树脂不相容，能够浮于树脂表面，实现在树脂表面分子水平的均匀分散，这样就将环氧树脂复合物包裹住，阻断了空气中湿气进 入树脂体系，从而抑制了体系中酸酐的水解反应，减缓体系粘度增长，提高了环氧酸酐浸渍漆体系的贮存稳定性。同时，该优选的防吸潮剂也不会对树脂体系的固化造成不良影响，且不会对浸渍工件造成腐蚀。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的环氧酸酐浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：

在30℃-60℃下依次将上述质量配比的高纯度环氧树脂、活性稀释剂、高纯度酸酐固化剂和防吸潮剂加入反应釜中，搅拌均匀即制得环氧酸酐浸渍漆。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的环氧酸酐浸渍漆的应用，包括以下操作：在60℃温度以下，将所述环氧酸酐浸渍漆作为真空压力浸渍工艺中的绝缘浸渍剂多次浸渍牵引电机、直线电机。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明使VPI浸渍过程中环氧酸酐浸渍漆贮存稳定性提高至少1倍；

(2)本发明的环氧酸酐浸渍漆成本低廉、简单易行；

(3)本发明的环氧酸酐浸渍漆中加入的防吸潮剂无毒无害，对环境无污染，且对环氧酸酐浸渍漆的性能无不良影响。

通过本发明制备的环氧酸酐浸渍漆在常温及60℃下具有很长的适用期，且制备工艺简单、原料易得、成本低廉、有利于实现工业化生产，特别是经多次VPI冷热交替浸渍后仍然保持良好的贮存稳定性，在需要VPI浸渍的牵引电机、直线电机等领域具有广阔的应用前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中对环氧酸酐浸渍漆进行VPI工况模拟测试时一个试验周期的流程图。

具体实施方式

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购 买得到或者可通过现有方法制备得到。

一种本发明的环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

实施例选用的高纯度环氧树脂为纯度大于99.0％的双酚A环氧树脂、酚醛环氧树脂、双酚F环氧树脂、双酚S环氧树脂中的一种或多种。

实施例选用的活性稀释剂为乙二醇二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丙烯酸酯、偏苯三酸三丙烯酸酯、对叔丁基苯基缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚中的一种或多种。

实施例选用的高纯度酸酐固化剂为纯度大于99％的甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、纳迪克酸酐中的一种或多种。

实施例选用的防吸潮剂为一端具有长链烷基、一端具有环氧基官能团的羧酸酯化合物，其分子结构式如下：

其中，A为环氧基官能团；R为长链烷基。

防吸潮剂中的长链烷基为大于C8的长链烷基；所述环氧基官能团为下述三种官能团中的一种：

上述的环氧酸酐浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：

在50℃下依次将上述质量配比的高纯度环氧树脂、活性稀释剂、高纯度酸酐固化剂和防吸潮剂加入反应釜中，搅拌均匀即制得环氧酸酐浸渍漆。应用时：在60℃温度以下，将环氧 酸酐浸渍漆作为真空压力浸渍工艺中的绝缘浸渍剂多次浸渍牵引电机、直线电机。

为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例和附图对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

实施例1：

一种本发明的环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

高纯度(纯度大于99.0％)环氧树脂(本实施例选用DR332双酚A型环氧树脂) 46份；

活性稀释剂(本实施例选用邻苯二甲酸二丙烯酸酯) 15.5份；

高纯度酸酐固化剂(本实施例选用甲基纳迪克酸酐) 28.0份；和

防吸潮剂 1.3份。

实施例选用的防吸潮剂为一端具有长链烷基、一端具有环氧基官能团的羧酸酯化合物，其分子结构式如下：

上述的环氧酸酐浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：

在50℃下依次将上述质量配比的高纯度环氧树脂、活性稀释剂、高纯度酸酐固化剂和防吸潮剂加入反应釜中，搅拌均匀即制得环氧酸酐浸渍漆。

上述配制的环氧酸酐浸渍漆按照180℃/3h+200℃/10h的固化工艺进行固化制样，并进行测试，结果见表1。

应用时：在60℃温度以下，将本实施例的环氧酸酐浸渍漆作为真空压力浸渍(VPI)工艺中的绝缘浸渍剂模拟多次浸渍牵引电机或直线电机；模拟VPI工况的浸渍漆贮存稳定性能评价包括20个试验周期，一个VPI工况模拟试验周期如图1所示，模拟测试的结果如表1所示。

实施例2：

一种本发明的环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

高纯度(纯度大于99.0％)环氧树脂(本实施例选用ECON6700酚醛环氧树脂) 50份；

活性稀释剂(本实施例选用邻苯二甲酸二丙烯酸酯) 13.5份；

高纯度酸酐固化剂(本实施例选用甲基纳迪克酸酐) 31.0份；和

防吸潮剂 2.0份。

实施例选用的防吸潮剂为一端具有长链烷基、一端具有环氧基官能团的羧酸酯化合物，其分子结构式如下：

上述的环氧酸酐浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：

在50℃下依次将上述质量配比的高纯度环氧树脂、活性稀释剂、高纯度酸酐固化剂和防吸潮剂加入反应釜中，搅拌均匀即制得环氧酸酐浸渍漆。

上述配制的环氧酸酐浸渍漆按照180℃/3h+200℃/10h的固化工艺进行固化制样，并进行测试，结果见表1。

应用时：在60℃温度以下，将本实施例的环氧酸酐浸渍漆作为真空压力浸渍(VPI)工艺中的绝缘浸渍剂模拟多次浸渍牵引电机或直线电机；模拟VPI工况的浸渍漆贮存稳定性能评价包括20个试验周期，一个VPI工况模拟试验周期如图1所示，模拟测试的结果如表1所示。

实施例3：

一种本发明的环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

高纯度(纯度大于99.0％)环氧树脂(本实施例选用双酚F环氧树脂) 56份；

活性稀释剂(本实施例选用邻苯二甲酸二丙烯酸酯) 17.5份；

高纯度酸酐固化剂(本实施例选用甲基纳迪克酸酐) 32.0份；和

防吸潮剂 3.3份。

实施例选用的防吸潮剂为一端具有长链烷基、一端具有环氧基官能团的羧酸酯化合物，其分子结构式如下：

上述的环氧酸酐浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：

在50℃下依次将上述质量配比的高纯度环氧树脂、活性稀释剂、高纯度酸酐固化剂和防吸潮剂加入反应釜中，搅拌均匀即制得环氧酸酐浸渍漆。

上述配制的环氧酸酐浸渍漆按照180℃/3h+200℃/10h的固化工艺进行固化制样，并进行测试，结果见表1。

应用时：在60℃温度以下，将本实施例的环氧酸酐浸渍漆作为真空压力浸渍(VPI)工艺中的绝缘浸渍剂模拟多次浸渍牵引电机或直线电机；模拟VPI工况的浸渍漆贮存稳定性能评价包括20个试验周期，一个VPI工况模拟试验周期如图1所示，模拟测试的结果如表1所示。

空白对比例：

一种环氧酸酐浸渍漆，包括以下质量份数的组分：

高纯度(纯度大于99.0％)环氧树脂(选用双酚F环氧树脂) 56份；

活性稀释剂(选用邻苯二甲酸二丙烯酸酯) 17.5份；和

高纯度酸酐固化剂(选用甲基纳迪克酸酐) 32.0份。

上述的环氧酸酐浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：

在50℃下依次将上述质量配比的高纯度环氧树脂、活性稀释剂、高纯度酸酐固化剂加入反应釜中，搅拌均匀即制得环氧酸酐浸渍漆。

上述配制的环氧酸酐浸渍漆按照180℃/3h+200℃/10h的固化工艺进行固化制样，并进行测试，结果见表1。

表1贮存稳定性优良单组份环氧酸酐浸渍漆的性能测试数据

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求的保护范围当中。