本发明属于LED发光材料领域，具体涉及一种铥离子激活的氮氧化物橙红色荧光粉及制备方法。
背景技术：
：白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源，是未来照明市场上的主流产品。随着绿光LED的迅速发展，对荧光粉的要求也越来越高，要求荧光粉具有更高的亮度和优良的使用性能。除了原材料的纯度以及灼烧工艺等条件对荧光粉的亮度和使用性能有影响外，助熔剂的选择对荧光粉的亮度和使用性能也有很大的影晌。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种铥离子激活的氮氧化物橙红色荧光粉及制备方法。本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种铥离子激活的氮氧化物橙红色荧光粉，其化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值范围为0.04～0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.04～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为6～8:1。进一步地，所述的铥离子激活的氮氧化物橙红色荧光粉，其化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为7:1。进一步地，所述的铥离子激活的氮氧化物橙红色荧光粉，其化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.04，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值0.04；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为6:1。进一步地，所述的铥离子激活的氮氧化物橙红色荧光粉，其化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为8:1。进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。本发明的优点：本发明提供的氮氧化物橙红色荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中碳酸钠和硫化铵的重量比有关，碳酸钠和硫化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。实施例1：氮氧化物橙红色荧光粉的制备化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为7:1。实施例2：氮氧化物橙红色荧光粉的制备化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.04，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值0.04；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为6:1。实施例3：氮氧化物橙红色荧光粉的制备化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为8:1。实施例4：氮氧化物橙红色荧光粉的制备化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为6:1。实施例5：氮氧化物橙红色荧光粉的制备化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为8:1。实施例6：对比实施例，碳酸钠和硫化铵的重量比为5:1化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为5:1。实施例7：对比实施例，碳酸钠和硫化铵的重量比为9:1化学组成为Al2-xB3N3O3：xTm3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB3N3O3:xTm3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氮化硼和氧化铥的混合物，其中，x取值范围为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于一氧化碳还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述氮氧化物橙红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸钠和硫化铵的混合物，碳酸钠和硫化铵的重量比为9:1。实施例8：效果实施例分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性发光强度发光稳定性分散性实施例1100非常稳定分散性非常好实施例497较稳定分散性较好实施例597较稳定分散性较好实施例669不稳定分散性不好实施例773不稳定分散性不好实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。上述实验结果表明，本发明提供的氮氧化物橙红色荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中碳酸钠和硫化铵的重量比有关，碳酸钠和硫化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。当前第1页1 2 3