一种高鲜艳度黄色活性染料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种黄色活性染料，其特征在于：具有如下结构通式：

Ar₁-N＝N-Ar₂

式中：

(I)

Ar₁为

Ar₂为如下取代基中的一种：

R₁为如下取代基中的一种：

R₂为：

-C_nH_2n+1

n＝1-5之间的整数

(10)

R₃为如下取代基中的一种：

2.权利要求1所述的一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

a、溶液制备

1、当Ar₂为式(1)、(2)时，步骤为：

1.1溶解

向烧杯中加入2-氨基-5-氨基甲基萘-1-磺酸钠或2，4-二氨基苯磺酸钠或2，5-二氨基苯磺酸钠，加入水，搅拌至完全溶解，备用；

1.2一缩

向烧杯中加入三聚氯氰，冰水，搅拌均匀，将步骤1.1所得溶液加入，用缚酸剂维持pH＝2～5，温度控制在0-15℃之间，进行反应1-2小时，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；得一缩物；

1.3二缩

将NH₂-R₃’加入到步骤1.2所得一缩物中，并调整温度至40～45℃，同时用缚酸剂维持pH＝4-8，搅拌反应2小时，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；

其中R₃’为如下取代基中的一种：

2、当Ar₂为(3)时，步骤为：

2.1溶解

向烧杯中加入2，4-二氨基苯磺酸钠或2，5-二氨基苯磺酸钠，加入水，搅拌至完全溶解，备用；

2.2缩合

将2，3-二溴丙酰氯于10分钟至120分钟内加入到步骤2.1所得溶液中，用缚酸剂维持pH＝6～9，同时加入冰水，温度控制在0～15℃之间，2，3-二溴丙酰氯完全加入后保持温度、pH反应2小时，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；

3、当Ar₂为(5)、(6)时，步骤为：

3.1溶解

向烧杯中加入5-甲基-2-甲氧基-4-(β羟基乙基砜基硫酸酯)苯胺或2，5-二甲氧基-4-(β羟基乙基砜基硫酸酯)苯胺，加入水，搅拌均匀，备用；

4、当Ar₂为(7)时，步骤为：

4.1重氮化

向烧杯中加入对位酯或间位酯，加入30％盐酸，用冰水调整温度至0～15℃，将亚硝酸钠加入，维持温度0～15℃，反应2小时，最后用氨基磺酸去除残余亚硝酸，备用；得重氮液；

4.2偶合

将邻氨基苯磺酸加入到步骤4.1所得重氮液中，维持温度0～15℃，反应2～5小时，然后用缚酸剂调整pH＝2～4，备用；

b、重氮化

向步骤a所得溶液中加入30％盐酸，用冰水调整温度至0～15℃，将亚硝酸钠加入，维持温度0～15℃反应2小时，最后用氨基磺酸去除残余亚硝酸，备用；

c、偶合

将NH₂-Ar₁’加入到步骤b得到的重氮化合物溶液中，搅拌均匀，用缚酸剂调整pH＝4～8，反应2小时，用分光光度计测试终点；

其中Ar₁’为

R₁’为

R₂为：

-C_nH_2n+1 n＝1-5之间的整数。

d、中和

将步骤c所得到的溶液，用30％盐酸或缚酸剂调整pH＝6～6.5；当c步骤反应完成后，pH在6-6.5之间，则不需要该中和步骤；

e、去除不溶物

将硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或两种以上加入到步骤d所得到的溶液中，搅拌15分钟，加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集滤液，废渣综合统一治理；

f、干燥、色光和强度的调整

将步骤e所得滤液，喷雾干燥并染色，根据染色结果，进行色光调整，再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行调整。

g、产品包装

将步骤f所得的染料密封保存。

3.根据权利要求2所述的一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为含有碳酸根(CO₃^2-)、碳酸氢根(HCO₃^-)或氢氧根(OH^-)的碱金属盐，不同步骤的缚酸剂相同或不同。

4.权利要求1所述的一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

a.溶解

向烧杯中加入2，4-二氨基苯磺酸钠或2，5-二氨基苯磺酸钠，加入水，搅拌至完全溶解，备用；

b.缩合

将2，3-二溴丙酰氯于10分钟至120分钟内加入到步骤a所得溶液中，用缚酸剂维持pH＝6～9，同时加入冰水，温度控制在0～15℃之间，2，3-二溴丙酰氯完全加入后保持温度、pH反应2小时，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点；

c、重氮化

向步骤b所得溶液中加入30％盐酸，用冰水调整温度至0～15℃，将亚硝酸钠加入，维持温度0～15℃反应2小时，最后用氨基磺酸去除残余亚硝酸，得重氮盐溶液，备用；

d、偶合

将NH₂-Ar₁’加入到步骤c得到的重氮盐溶液中，搅拌均匀，用缚酸剂调整pH＝4～8，反应2小时，得偶合液，用分光光度计测试终点。

其中Ar₁’为

R₁’为

R₂为：

-C_nH_2n+1 n＝1-5之间的整数。

e、碱处理

将步骤d所得偶合液，用冰水调整温度至5～30℃，用缚酸剂调整pH＝9～12，维持温度5～30℃，维持pH＝9～12，反应1小时，用TLC铝基硅胶薄层板检测终点。

f、中和

将步骤e所得到的溶液，用30％盐酸调整pH＝6～6.5。

g、去除不溶物

将硫酸钠、混合磷酸盐，六偏磷酸钠、EDTA、NNO中的一种或两种以上加入到步骤f所得到的溶液中，搅拌15分钟，加入到固液分离器中，进行分离，洗涤废渣，去除不溶物，同时收集滤液，废渣综合统一治理；

h、干燥、色光和强度的调整

将步骤g所得滤液，喷雾干燥并染色，根据染色结果，进行色光调整，再根据染料的UV强度按比例加入葡萄糖和元明粉进行调整；

k、产品包装

将步骤h所得的染料密封保存。

5.根据权利要求4所述的一种黄色活性染料的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为含有碳酸根(CO₃^2-)、碳酸氢根(HCO₃^-)或氢氧根(OH^-)的碱金属盐，不同步骤的缚酸剂相同或不同。