本发明公开了一种水性紫外光固化涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术：
紫外光固化是指光引发剂吸收紫外光的能量引发预聚物中以不饱和聚酯为主体的混合体系分子间的聚合与交联反应，得到硬化漆膜的过程，实质是通过形成化学键实现液体转化为固体的过程。涂料固化的本质是指涂料涂在被涂物上，然后通过某种方式形成干燥涂膜的过程。紫外光固化与传统的热固化工艺相比，具有以下三点明显的优势：(1)高效：与传统热固化需要几个小时相比较，紫外光固化时间较短，几秒至几十秒即可达到要求，甚至可在0.1s内完成固化，很大
程度的提高了生产效率；固化后涂层性能优良，力学性能和光泽度等达到更高的
水平，同时还可以完成一些传统热固化难以完成的加工工艺；紫外光固化时容易
控制工艺，效率高，涂层性能稳定，易于调整产品结构，更有利于投入实际生产；
(2)经济：紫外光固化可在常温下进行，避免了热固化过程中高温对热敏基质造成伤害，适用于各种基材；能耗较低，是传统热固化的20%，固化速率较快，因此能量的利用率也大大提高；固化成本低，设备所占空间小，不必安装价格昂贵的排污设备，容易实现自动化生产；(3)环境友好：传统热固化的实质是通过加热即物理干燥的方法除去溶液中的溶剂，得到硬化的漆膜，因此，预聚物体系中一半左右的溶剂会挥发扩散至大气环境中污染环境、伤害身体；紫外光固化过程中几乎所有成分都参与交联反应，可视为完全固化，减少了对空气的污染和对身体健康的伤害，同时溶剂挥发的减少也降低了火灾发生的机率。现有的紫外光固化涂料依然在耐热性、耐腐蚀性方面表现不是很理想，传统的光固化涂料在600～1000mj/cm2强度下才可固化，能耗较高，且存在耐磨性能不佳的缺陷。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统的紫外光固化涂料存在耐热、耐腐蚀性能不佳，且固化能耗过高，耐磨性能不佳的缺陷，本发明先将魔芋块与去离子水超声振荡并离心，加入过氧化氢溶液搅拌再加过硫酸铵水浴后过滤，将滤液与甘油、甲基磺酸搅拌并进行油浴反应，用乙酸乙酯萃取再浓缩干燥，得备用固体，再取木荷枝粉碎后用无水乙醇浸泡后加入N-甲基吡咯烷酮等反应后，与备用固体、混合树脂搅拌，再加入丁基羟基茴香醚等助剂即得水性紫外光固化涂料，经实例证明，材料涂覆所得的涂料后，在高温高酸、碱条件下，作业状态优良，且涂料使用过程中涂膜表面光滑、平整，能够满足自身固化的需要，固化时间和能耗较传统涂料降低50～80%，具有较佳的使用价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取20～30g魔芋块加入到烧杯中，并加入100～200mL去离子水，并置于超声波振荡仪中，在60～70℃、220～240W下超声30～40min，随后置于离心机中，在3000～4000r/min下离心30～40min，分离去除沉淀得到魔芋提取液；
（2）将上述魔芋提取液加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，升温至40～50℃，再加入60～70mL质量分数为30%过氧化氢溶液，搅拌1～2h，随后升温至80～90℃，再加入2～4g过硫酸铵，保温反应2～3h，过滤，收集滤液；
（3）将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，升温至120～130℃，再依次加入10～20g甘油、1～3g甲基磺酸，搅拌反应2～3h，反应结束，用100～200mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并进行减压蒸馏至原体积的1/4，再置于95～105℃下干燥2～3h，得到固体，备用；
（4）称取30～40g木荷枝用粉碎机进行粉碎，并加入到烧杯中，再加入200～300mL无水乙醇浸泡2～3h，过滤，收集滤渣，将滤渣置于95～105℃烘箱内进行干燥至含水率为20～30%，随后加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，再依次加入20～30mLN-甲基吡咯烷酮、10～20mL2-乙酰氧基异丁基溴，同时通入氮气保护，搅拌反应5～6h，反应结束，再加入100～200mL石油醚，搅拌20～30min，过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，得到改性木荷粉末；
（5）依次称取30～40g聚氨酯丙烯酸酯树脂、10～20g乙烯基树脂加入到烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，升温至150～160℃，再加入300～400mL去离子水，搅拌1～2h，再加入0.3～0.5g二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1～2h，反应结束，转移至搅拌机中，在600～700r/min下，搅拌20～30min，再依次加入5～8g上述改性木荷粉末、10～20g步骤（3）备用的固体，高速搅拌1～2h，得到基料；
（6）向上述基料中再依次加入2～4g丁基羟基茴香醚、3～5g羧甲基纤维素钠、6～8g纳米二氧化钛、1～3g十二烷基苯磺酸钠、3～5g大豆油、8～12g纳米二氧化硅，搅拌30～40min，再加入2～4g聚甲基三乙氧基硅烷，搅拌1～2h，得到水性紫外光固化涂料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的水性紫外光固化涂料均匀涂覆于金属或塑料材料表面，控制厚度为0.5～1.5mm，涂层的固化时间为18～22s，其粘度为12～13Pa·s。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得的水性紫外光固化涂料在一定程度上克服了现有紫外光固化涂料在硬度、耐磨性、耐刮伤性、透光率上的缺陷；
（2）所得的紫外光固化涂料涂层光固化速度快、涂层硬度高、耐腐蚀性好、耐热性更好，料润湿性好、对皮肤刺激性小，并且，原料易得、价格便宜，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先称取20～30g魔芋块加入到烧杯中，并加入100～200mL去离子水，并置于超声波振荡仪中，在60～70℃、220～240W下超声30～40min，随后置于离心机中，在3000～4000r/min下离心30～40min，分离去除沉淀得到魔芋提取液；将上述魔芋提取液加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，升温至40～50℃，再加入60～70mL质量分数为30%过氧化氢溶液，搅拌1～2h，随后升温至80～90℃，再加入2～4g过硫酸铵，保温反应2～3h，过滤，收集滤液；将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，升温至120～130℃，再依次加入10～20g甘油、1～3g甲基磺酸，搅拌反应2～3h，反应结束，用100～200mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并进行减压蒸馏至原体积的1/4，再置于95～105℃下干燥2～3h，得到固体，备用；称取30～40g木荷枝用粉碎机进行粉碎，并加入到烧杯中，再加入200～300mL无水乙醇浸泡2～3h，过滤，收集滤渣，将滤渣置于95～105℃烘箱内进行干燥至含水率为20～30%，随后加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，再依次加入20～30mLN-甲基吡咯烷酮、10～20mL2-乙酰氧基异丁基溴，同时通入氮气保护，搅拌反应5～6h，反应结束，再加入100～200mL石油醚，搅拌20～30min，过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，得到改性木荷粉末；依次称取30～40g聚氨酯丙烯酸酯树脂、10～20g乙烯基树脂加入到烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，升温至150～160℃，再加入300～400mL去离子水，搅拌1～2h，再加入0.3～0.5g二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1～2h，反应结束，转移至搅拌机中，在600～700r/min下，搅拌20～30min，再依次加入5～8g上述改性木荷粉末、10～20g备用的固体，高速搅拌1～2h，得到基料；向上述基料中再依次加入2～4g丁基羟基茴香醚、3～5g羧甲基纤维素钠、6～8g纳米二氧化钛、1～3g十二烷基苯磺酸钠、3～5g大豆油、8～12g纳米二氧化硅，搅拌30～40min，再加入2～4g聚甲基三乙氧基硅烷，搅拌1～2h，得到水性紫外光固化涂料。
实例1
首先称取20g魔芋块加入到烧杯中，并加入100mL去离子水，并置于超声波振荡仪中，在60℃、220W下超声30min，随后置于离心机中，在3000r/min下离心30min，分离去除沉淀得到魔芋提取液；将上述魔芋提取液加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，升温至40℃，再加入60mL质量分数为30%过氧化氢溶液，搅拌1h，随后升温至80℃，再加入2g过硫酸铵，保温反应2h，过滤，收集滤液；将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，升温至120℃，再依次加入10g甘油、1g甲基磺酸，搅拌反应2h，反应结束，用100mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并进行减压蒸馏至原体积的1/4，再置于95℃下干燥2h，得到固体，备用；称取30g木荷枝用粉碎机进行粉碎，并加入到烧杯中，再加入200mL无水乙醇浸泡2h，过滤，收集滤渣，将滤渣置于95℃烘箱内进行干燥至含水率为20%，随后加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，再依次加入20mLN-甲基吡咯烷酮、10mL2-乙酰氧基异丁基溴，同时通入氮气保护，搅拌反应5h，反应结束，再加入100mL石油醚，搅拌20min，过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3次，得到改性木荷粉末；依次称取30g聚氨酯丙烯酸酯树脂、10g乙烯基树脂加入到烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，升温至150℃，再加入300mL去离子水，搅拌1h，再加入0.3g二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1h，反应结束，转移至搅拌机中，在600r/min下，搅拌20min，再依次加入5g上述改性木荷粉末、10g备用的固体，高速搅拌1h，得到基料；向上述基料中再依次加入2g丁基羟基茴香醚、3g羧甲基纤维素钠、6g纳米二氧化钛、1g十二烷基苯磺酸钠、3g大豆油、8g纳米二氧化硅，搅拌30min，再加入2g聚甲基三乙氧基硅烷，搅拌1h，得到水性紫外光固化涂料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的水性紫外光固化涂料均匀涂覆于金属或塑料材料表面，控制厚度为0.5mm，涂层的固化时间为18s，其粘度为12Pa·s。
实例2
首先称取25g魔芋块加入到烧杯中，并加入150mL去离子水，并置于超声波振荡仪中，在65℃、230W下超声35min，随后置于离心机中，在3500r/min下离心35min，分离去除沉淀得到魔芋提取液；将上述魔芋提取液加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，升温至45℃，再加入65mL质量分数为30%过氧化氢溶液，搅拌1.5h，随后升温至85℃，再加入3g过硫酸铵，保温反应2.5h，过滤，收集滤液；将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，升温至125℃，再依次加入15g甘油、2g甲基磺酸，搅拌反应2.5h，反应结束，用150mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并进行减压蒸馏至原体积的1/4，再置于100℃下干燥2.5h，得到固体，备用；称取35g木荷枝用粉碎机进行粉碎，并加入到烧杯中，再加入250mL无水乙醇浸泡2.5h，过滤，收集滤渣，将滤渣置于100℃烘箱内进行干燥至含水率为25%，随后加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，再依次加入25mLN-甲基吡咯烷酮、15mL2-乙酰氧基异丁基溴，同时通入氮气保护，搅拌反应5.5h，反应结束，再加入150mL石油醚，搅拌25min，过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4次，得到改性木荷粉末；依次称取35g聚氨酯丙烯酸酯树脂、15g乙烯基树脂加入到烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，升温至155℃，再加入350mL去离子水，搅拌1.5h，再加入0.4g二月桂酸二丁基锡，搅拌反应1.5h，反应结束，转移至搅拌机中，在650r/min下，搅拌25min，再依次加入7g上述改性木荷粉末、15g备用的固体，高速搅拌1.5h，得到基料；向上述基料中再依次加入3g丁基羟基茴香醚、4g羧甲基纤维素钠、7g纳米二氧化钛、2g十二烷基苯磺酸钠、4g大豆油、10g纳米二氧化硅，搅拌35min，再加入3g聚甲基三乙氧基硅烷，搅拌1.5h，得到水性紫外光固化涂料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的水性紫外光固化涂料均匀涂覆于金属或塑料材料表面，控制厚度为1.0mm，涂层的固化时间为20s，其粘度为12.5Pa·s。
实例3
首先称取30g魔芋块加入到烧杯中，并加入200mL去离子水，并置于超声波振荡仪中，在70℃、240W下超声40min，随后置于离心机中，在4000r/min下离心40min，分离去除沉淀得到魔芋提取液；将上述魔芋提取液加入到烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，升温至50℃，再加入70mL质量分数为30%过氧化氢溶液，搅拌2h，随后升温至90℃，再加入4g过硫酸铵，保温反应3h，过滤，收集滤液；将上述滤液加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于油浴锅中，升温至130℃，再依次加入20g甘油、3g甲基磺酸，搅拌反应3h，反应结束，用200mL乙酸乙酯萃取，收集萃取液，并进行减压蒸馏至原体积的1/4，再置于105℃下干燥3h，得到固体，备用；称取40g木荷枝用粉碎机进行粉碎，并加入到烧杯中，再加入300mL无水乙醇浸泡3h，过滤，收集滤渣，将滤渣置于105℃烘箱内进行干燥至含水率为30%，随后加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，再依次加入30mLN-甲基吡咯烷酮、20mL2-乙酰氧基异丁基溴，同时通入氮气保护，搅拌反应6h，反应结束，再加入200mL石油醚，搅拌30min，过滤，得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤5次，得到改性木荷粉末；依次称取40g聚氨酯丙烯酸酯树脂、20g乙烯基树脂加入到烧杯中，将烧杯置于油浴锅中，升温至160℃，再加入400mL去离子水，搅拌2h，再加入0.5g二月桂酸二丁基锡，搅拌反应2h，反应结束，转移至搅拌机中，在700r/min下，搅拌30min，再依次加入8g上述改性木荷粉末、20g备用的固体，高速搅拌2h，得到基料；向上述基料中再依次加入4g丁基羟基茴香醚、5g羧甲基纤维素钠、8g纳米二氧化钛、3g十二烷基苯磺酸钠、5g大豆油、12g纳米二氧化硅，搅拌40min，再加入4g聚甲基三乙氧基硅烷，搅拌2h，得到水性紫外光固化涂料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的水性紫外光固化涂料均匀涂覆于金属或塑料材料表面，控制厚度为1.5mm，涂层的固化时间为22s，其粘度为13Pa·s。