一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法与流程

文档序号:12404291阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体,其特征在于,该纳米碳酸钙粉体由以下重量份的原料制成:氧化钙30-50、二氧化碳(工业纯)适量、复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂0.5-1、去离子水200-500、离子液体1-20、十二烷基硫酸钠0.01-0.02。

2.如权利要求1所述的一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体,其特征在于,所述的复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂由以下重量份的原料制得:碱木质素3-5、环氧乙烷0.5-1.5、烯丙基乙氧基硅烷5-20、四(二甲基乙烯基硅氧基)硅烷5-20、95%乙醇150-300、KOH催化剂0.005-0.01、Pt/C催化剂0.001-0.005、稀盐酸溶液适量、无水乙醇适量;制备方法为:

(1)先将碱木质素与烯丙基乙氧基硅烷投入反应容器中,随后加入95%乙醇,并加入适量的稀盐酸溶液,调节体系pH值为3-5,在60-80℃条件下搅拌反应5-8h,反应结束后经抽滤、洗涤、真空干燥处理,得烯丙基硅烷接枝碱木质素备用;

(2)将烯丙基硅烷接枝碱木质素与四(二甲基乙烯基硅氧基)硅烷混合,并加入Pt/C催化剂,在氮气氛围下将反应体系加热至50-60℃,反应5-10h,反应结束后经抽滤、醇洗,得超支化聚硅氧烷改性碱木质素备用;

(3)将制备的超支化聚硅氧烷改性碱木质素、KOH催化剂依次加入高压反应釜中,密闭后开启加热和搅拌系统,并通入氮气,在160-180℃条件下充分搅拌混合脱水处理,处理完毕后控制釜内压力为0.01-0.05MPa,接着投入环氧乙烷,搅拌反应5-8h,反应结束后加入适量的稀盐酸调节体系pH呈中性,随后降温出料,即得所述的复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂。

3.如权利要求1所述的一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体,其特征在于,所述的离子液体为:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1,3-二甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或两种。

4.如权利要求1所述的一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:

(1)先将离子液体、去离子水分别投入反应容器中,在氮气氛围下强烈搅拌混合20-30min,随后将体系加热至80-85℃,紧接着加入氧化钙,研磨搅拌消化2-3h,形成氢氧化钙浆料,陈化10-15h后备用;

(2)取40-50重量份去离子水,先加入复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂、十二烷基硫酸钠,高速搅拌至物料溶解分散后所得乳液注入步骤(1)制备的浆液中,搅拌混合均匀,保持搅拌状态,向体系中通入二氧化碳气体,至体系pH值稳定为中性时停止通气,并继续搅拌混合60-80min,反应结束后体系过滤,过滤物经洗涤、真空干燥、分散即得所述纳米碳酸钙粉体。

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