本发明属于封装材料领域，涉及一种耐高温、无开裂高折射率封装硅胶及其制备方法。
技术背景
led寿命长、光效高、无辐射与低功耗，被广泛应用于各种显示屏、汽车灯以及各种电子产品的背光源以及照明用等，其封装材料的选择对led的性能影响至关重要。但随着led应用越来越广泛，对led封装材料的要求也越来越高，尤其是大功率led照明光源的发展，极高的发热量对封装材料的本体强度、耐热性、抗光衰及粘接性要求也相应提高。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种耐高温、无开裂高折射率封装硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：所述的高折led封装硅胶包括组分a和组分b，所述组分a与组分b的重量比为3:1；其中：
所述组分a包括以下质量份的原料：
所述b组分包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基mdq硅树脂85-95
粘接剂10-20
催化剂0.1～0.5
本发明的有益效果是：本发明高折射率led封装硅胶由a、b组分组成，a组分在反应中提供高强度耐热的树脂、乙烯基、交联剂与抑制剂，b组分提供扩链剂、粘接剂及催化剂。本发明高折led封装硅胶，除了新型甲基乙烯基mdq硅树脂外，又加入含有甲氧基的扩链剂以及一种含氢小分子，大大提高了封装硅胶的耐高温性能。
所述的甲基乙烯基mdq硅树脂选自通式为(vime2sio1/2)3(phsio3/2)7的硅树脂，其中me为甲基，ph为苯基，vi为乙烯基。其结构式为(1)：
mdq硅树脂的有益效果：其中d链节的加入大大增强了网状结构树脂的紧密程度，提高硅胶的耐高温开裂性能。
所述的甲基苯基含氢树脂选自通式为(hme2sio1/2)3(phsio3/2)7的硅树脂，其中me为甲基，ph为苯基，h为乙烯基，树脂结构与结构(1)结构类似。选择甲基苯基含氢树脂的有益效果是：提高树脂的交联程度，增加树脂的热稳定性。
所述甲基苯基乙烯基硅油为端基为乙烯基，主链为硅甲基苯基的乙烯基硅油，其结构式为(2)：
其中，n＝1-10
选择甲基苯基乙烯基硅油的有益效果：有效地缓解过度交联造成的内应力过高，增加硅胶的整体性能。
所述的含氢小分子为端基为硅氢，主链为硅苯基的含氢小分子。所述结构为(3)：
其中，n＝1-5
选择含氢小分子的有益效果是：增加柔性链节，平衡硅胶整体综合性能。
所述粘接剂为含有环氧官能团的偶联剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(kh560)，其结构式为(4)：
采用扩链剂的结构式(5)如下：
所述催化剂为铂系催化剂，选自氯铂酸醇溶液、铂-甲基苯基聚硅氧烷、铂-烯烃配合物中的任意一种或一种以上，其中铂含量为5ppm。
所述的抑制剂为乙炔基环己醇、1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇、马来酸二希丙脂中的任意一种或一种以上。
所述a组分的制备步骤：将质量份为50-60甲基乙烯基mdq硅树脂、5-15质量份甲基苯基乙烯基硅油、5-10质量份甲基苯基含氢树脂、20-40质量份的含氢小分子、5-10质量份扩链剂、0.1-0.5质量份抑制剂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得a组分；
所述b组分的制备步骤：将质量份为85-95甲基乙烯基mdq硅树脂、10-20质量份的粘接剂、0.1-0.5质量份的催化剂，利用机械混合搅拌均匀，抽真空脱泡，充入氮气，密闭储存，即得b组分。
使用时将a、b组分按照质量比3:1混合均匀，加入适量的抗沉降粉与荧光粉，真空脱泡5～10min，点胶或灌胶于封装件上，固化条件：80℃，1h+150℃，4h。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明。
实施例1
a组分的制备：准确称取50g甲基乙烯基mdq硅树脂、6.5g甲基苯基乙烯基硅油(其中，n＝1)、6.5g交联剂甲基苯基含氢树脂、30g含氢小分子(其中，n＝1)、6.5g扩链剂、0.5g抑制剂乙炔基环己醇，利用机械混合搅拌均匀，即得a组分；
b组分的制备：准确称取87.5g甲基乙烯基mdq硅树脂、12g粘接剂、0.5g催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷(铂含量5ppm)，利用机械混合搅拌均匀，即得b组分；
使用时，将a、b组分按照质量份3:1混合均匀，真空脱泡5min，点胶或灌胶于待封装件上，80℃固化1h+150℃固化4h。
实施例2
a组分的制备：准确称取55g甲基乙烯基mdq硅树脂、5.5g甲基苯基乙烯基硅油(其中，n＝2)、5.5g交联剂甲基苯基含氢树脂、27g含氢小分子(其中，n＝2)、6.5g扩链剂、0.5g抑制剂1,1,3-三苯基-2-丙炔-1-醇，利用机械混合搅拌均匀，即得a组分；
b组分的制备：准确称取87.5g甲基乙烯基mdq硅树脂、12g粘接剂、0.5g催化剂铂-甲基苯基聚硅氧烷(铂含量5ppm)，利用机械混合搅拌均匀，即得b组分；
使用时，将a、b组分按照质量份1:1混合均匀，真空脱泡5min，点胶或灌胶于待封装件上，80℃固化1h+150℃固化4h。
实施例3
a组分的制备：准确称取60g甲基乙烯基mdq硅树脂、6.5g甲基苯基乙烯基硅油(其中，n＝3)、6.5g交联剂甲基苯基含氢树脂、21g含氢小分子(其中，n＝3)、5.5g扩链剂、0.5g抑制剂马来酸二希丙脂，利用机械混合搅拌均匀，即得a组分；
b组分的制备：准确称取87.5g甲基乙烯基mdq硅树脂、12g粘接剂、0.5g催化剂铂-烯烃配合物(铂含量5ppm)，利用机械混合搅拌均匀，即得b组分；
使用时，将a、b组分按照质量份1:1混合均匀，真空脱泡5min，点胶或灌胶于待封装件上，80℃固化1h+150℃固化4h。
实施例4
a组分的制备：准确称取57.5g甲基乙烯基mdq硅树脂、6.5g甲基苯基乙烯基硅油(其中，n＝4)、6.5g交联剂甲基苯基含氢树脂、22g含氢小分子(其中，n＝5)、7g扩链剂、0.5g抑制剂马来酸二希丙脂，利用机械混合搅拌均匀，即得a组分；
b组分的制备：准确称取87.5g甲基乙烯基mdq硅树脂、12g粘接剂、0.5g催化剂铂-烯烃配合物(铂含量5ppm)，利用机械混合搅拌均匀，即得b组分；
使用时，将a、b组分按照质量份3:1混合均匀，真空脱泡5min，点胶或灌胶于待封装件上，80℃固化1h+150℃固化4h。
对比上述实施例1-4中制得的led封装硅胶350ma下点亮3w灯珠，在高温120℃环境(环境温度加上灯珠本身的散热，节温可达到180℃)下及双85环境下1000h，led灯珠的光衰程度，测试结果如表1：
表1：实施例120℃、双851000h光衰
从表1中的测试数据可以看出，本发明制备的高折射率led封装硅胶高温、双85,1000h光衰均小于10％,具有优异的耐高温性能，适用于led封装。
对比上述实例1-4中制得的led封装硅胶在250℃200h下的黄化及开裂状况，对比结果如表2：
表2：实施例180℃、250℃下200h黄化指数
注：黄化指数b值代表硅胶黄化程度，b值越大，黄化颜色越深
从表2中的测试数据可以看出，本发明制备的高折射率led封装硅胶耐高温黄化性能优异，且高温250℃200h后均无开裂现象。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。