本发明涉及荧光粉技术领域，尤其涉及一种氮化物红色荧光粉及 其制备方法。
背景技术：
荧光粉，俗称夜光粉，通常分为光致储能夜光粉和带有放射性的 夜光粉两类。光致储能夜光粉是荧光粉在受到自然光、日光灯光、紫 外光等照射后，把光能储存起来，在停止光照射后，再缓慢地以荧光 的方式释放出来，所以在夜间或者黑暗处，仍能看到发光，持续时间 长达几小时至十几小时。
人们在实际生活中利用夜光粉长时间发光的特性，制成弱照明光 源，在军事部门有特殊的用处，把这种材料涂在航空仪表、钟表、窗 户、机器上各种开关标志，门的把手等处，也可用各种透光塑料一起 压制成各种符号、部件、用品(如电源开关、插座、钓鱼钩等)。这些 发光部件经光照射后，夜间或意外停电、闪电后起床等它仍在持续发 光，使人们可辨别周围方向，为工作和生活带来方便。把夜光材料超 细粒子掺入纺织品中，使颜色更鲜艳，小孩子穿上有夜光的纺织品， 可减少交通事故。
目前市场上用的白光LED用蓝色和绿色荧光粉有较好的发光效 率,而红色荧光粉的性能较差。所以为了满足白光LED的性能要求和 推广应用,必须研制出性能优良的红色荧光粉,这对于LED的生产成 本有重要意义。于是,我们研究新型高效的白光LED用红色荧光粉。 现有技术中荧光粉容易被氧化，稳定性差，且制备过程复杂，成本高。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种 氮化物红色荧光粉及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种氮化物红色荧光粉及其制备方法，其特征在于，包括以下步 骤：
S1，选取Si(NH)2、Ba和Eu作为原材料；
S2，称取原材料，重量配比为Si(NH)2：20％-40％、Ba：20％-40％ 和Eu：50％-80％；
S3，加入BaCO3重量配比为1％-10％作为助溶剂，充分混合 Si(NH)2、Ba、Eu和BaCO3；
S4，在高频感应炉充入少量N2，同时加入配比好的Si(NH)2、Ba、 Eu和BaCO3混合溶剂；
S5，利用高频感应炉合成一系列的硅酸盐氮化物；
S6，经过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
优选的，所述S3中，在高速剪切机中混合，且高速剪切机转速 为1500r/min-3000r/min。
优选的，所述S5中，高频感应炉温度为1400℃-2000℃，时间 为4-6h，结束后进行尾气处理。
优选的，所述S5中，反应方程式为：
(2-x)Ba+xEu+5Si(NH)2→Ba2-xEuxSi5N8+N2+5H2
优选的，所述S3中，BaCO3提供激活离子-CO3，在加热过程中 逐渐提高加热温度。
优选的，所述S6中，氮化物红色荧光粉化学结构为：Ba2-xSi5N8： Eu2+。
优选的，所述S2中，在Ai气保护的手套箱中称量Si(NH)2、Ba 和Eu。
优选的，所述S1中，Si(NH)2优选为无定形非晶颗粒，且颗粒 尺寸为300-500nm。
优选的，所述S6中，清洗过量的BaCO3，进行筛选后，将得到 的筛选产物放入盛有纯净水的容器中进行过滤，然后将过滤物放入浓 度为1％-5％的盐酸中清洗过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明具有较长的发射波长，显色指数高，光效高，温度特性 和热稳定性优良。
2.本发明得到的荧光粉Ba2-xSi5N8：Eu2+体系发射主峰在650nm 处,呈现为575-775nm的宽带，该宽峰发射属于激活剂Eu2+离子的激 发态电子的5d-4f跃，晶体场是一种比较强的晶体场,发出的光为红 光。
3.本发明原材料容易得到，成本低，且通过在高频感应炉充入少 量N2，使得制备过程安全，流程简单，大大提高了效率。
本发明中，该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有 技术加以实现，本发明适用性强，操作简便，易于工业化。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动 前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种氮化物红色荧光粉及其制备方法，其特征在于，包括以下步 骤：S1，选取Si(NH)2、Ba和Eu作为原材料；S2，称取原材料，重 量配比为Si(NH)2：30％、Ba：20％和Eu：50％；S3，加入BaCO3重量 配比为2％作为助溶剂，充分混合Si(NH)2、Ba、Eu和BaCO3；S4，在 高频感应炉充入少量N2，同时加入配比好的Si(NH)2、Ba、Eu和BaCO3 混合溶剂；S5，利用高频感应炉合成一系列的硅酸盐氮化物；S6，经 过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
所述S3中，在高速剪切机中混合，且高速剪切机转速为 2300r/min。
所述S5中，高频感应炉温度为1600℃，时间为5h，结束后进行 尾气处理。
所述S5中，反应方程式为：
(2-x)Ba+xEu+5Si(NH)2→Ba2-xEuxSi5N8+N2+5H2
所述S3中，BaCO3提供激活离子-CO3，在加热过程中逐渐提高 加热温度。
所述S6中，氮化物红色荧光粉化学结构为：Ba2-xSi5N8：Eu2+。
在Ai气保护的手套箱中称量Si(NH)2、Ba和Eu。
所述S1中，Si(NH)2优选为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为 300-500nm。
所述S6中，清洗过量的BaCO3，进行筛选后，将得到的筛选产 物放入盛有纯净水的容器中进行过滤，然后将过滤物放入浓度为 1％-5％的盐酸中清洗过滤。
实验验证：
热处理前后Ba2-xSi5N8：Eu2+的发光特性对比
本实施例热处理前后Ba2-xSi5N8：Eu2+的发光数据只有微小变 化，所以Ba2-xSi5N8：Eu2+具有良好的热稳定性。
实施例2：
一种氮化物红色荧光粉及其制备方法，其特征在于，包括以下步 骤：
S1，选取Si(NH)2、Ba和Eu作为原材料；S2，称取原材料，重 量配比为Si(NH)2：25％、Ba：35％和Eu：60％；S3，加入BaCO3重量 配比为5％作为助溶剂，充分混合Si(NH)2、Ba、Eu和BaCO3；S4，在 高频感应炉充入少量N2，同时加入配比好的Si(NH)2、Ba、Eu和BaCO3 混合溶剂；S5，利用高频感应炉合成一系列的硅酸盐氮化物；S6，经 过球磨、洗涤、干燥后得到氮化物红色荧光粉。
所述S3中，在高速剪切机中混合，且高速剪切机转速为 2800r/min。
所述S5中，高频感应炉温度为1800℃，时间为6h，结束后进行 尾气处理。
所述S5中，反应方程式为：
(2-x)Ba+xEu+5Si(NH)2→Ba2-xEuxSi5N8+N2+5H2
所述S3中，BaCO3提供激活离子-CO3，在加热过程中逐渐提高 加热温度。
所述S6中，氮化物红色荧光粉化学结构为：Ba2-xSi5N8：Eu2+。
所述S2中，在Ai气保护的手套箱中称量Si(NH)2、Ba和Eu。
所述S1中，Si(NH)2优选为无定形非晶颗粒，且颗粒尺寸为 300-500nm。
所述S6中，清洗过量的BaCO3，进行筛选后，将得到的筛选产 物放入盛有纯净水的容器中进行过滤，然后将过滤物放入浓度为 1％-5％的盐酸中清洗过滤。
实验验证：在不同温度下激发Ba2-xSi5N8：Eu2+，所有的发射 光谱都是在460nm蓝光激发下测试得到：随着温度升高，发光强度呈 减弱趋势,在50℃下激发的发光强度可以达到常温下的90％以上，在 150℃下激发发光强度可以达到常温下的80％，而在300℃下激发的发 光强度衰减较严重，只能达到常温下的50％，氮化物红粉在高温下发 光光强衰减主要是由激活剂Eu2+离子的无辐射跃迁造成的。一般温 度下，当发光中心Eu2+的基态电子被激发到4f65d态，它会下降到 5d态的最低点向下跃迁，回到基态4f7。但如果环境温度升高，体系 的激发态(4f65d)电子就会获得更多的振动能，并提高到达F点的几 率，而体系在F点就有很大的几率直接沿着基态(4f7)线降到基态最 低点，这就造成体系不发光而回到基态的现象，也就是发生无辐射跃 迁。
本实施例得到的荧光粉Ba2-xSi5N8：Eu2+体系发射主峰在650nm 处,呈现为575-775nm的宽带，该宽峰发射属于激活剂Eu2+离子的激 发态电子的5d-4f跃，晶体场是一种比较强的晶体场,发出的光为红 光，原材料容易得到，成本低，且通过在高频感应炉充入少量N2， 使得制备过程安全，流程简单，大大提高了效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范 围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改 变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。