一种电机转子封装用环氧树脂组合物的制作方法

本发明涉及一种电机转子封装用环氧树脂组合物，属于转子封装领域。

背景技术：

目前，电机转子通常是将磁钢片插入转子铁芯孔内，使用液态树脂填充粘接而成。在该封装技术领域中，通常使用氨基甲酸酯树脂或环氧树脂等液态树脂，采用灌封工艺进行制作。(如中国专利cn109370150a)。但这种工艺生产效率极低，同时由于树脂材料玻璃化温度较低，对磁钢的粘接性能较差，在电机高速运转的过程中，容易发生磁钢脱落的现象；且电机在运转期间，由于工作温度较高，树脂材料强度变差，会进一步影响电机的使用。

虽然tw20144903a和cn109082077a中公开了一种用于转子封装的固体环氧树脂组合物，但该树脂组合物玻璃化温度较低(＜150℃)，且对磁钢的粘接性能未予以关注，在较高工作温度条件下，会极大地影响电机的使用，因此仍有进一步改善的空间。此外，cn109467881a中公开了一种超耐热、高导热环氧塑封料，但材料的流动性很难满足电机转子封装要求，同时树脂对磁钢的粘接性能也存在极大的改善空间。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种电机转子封装用环氧树脂组合物。

发明人通过研究发现，通过加入萘环型环氧树脂和在150℃下熔融粘度不大于3pa·s的固化剂，作为树脂基体，该种树脂具有刚性结构，使得分子链不易运动，同时由于树脂具有多官能结构，能够加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度和提高粘接性能的效果。此外，通过引入特殊结构的偶联剂，可以进一步增加树脂的交联密度，在提高玻璃化温度的同时，也极大改善了树脂与磁钢之间的粘接性能，能够满足电机高速的运转要求。

本发明要解决的技术问题本是通过以下技术方案来实现的：

一种电机转子封装用环氧树脂组合物，含有如下组分：环氧树脂20-150重量份，固化剂10-100重量份，偶联剂0.1-5重量份，固态填料300-800重量份，促进剂0.1-5重量份，低应力改性剂0.5-5重量份，脱模剂0.1-10重量份，离子捕捉剂0.1-5重量份，阻燃剂1-20重量份，着色剂0.1-5重量份。

其中，

所述的环氧树脂为萘环型环氧树脂，或者由萘环型环氧树脂与以下成分中的一种或几种组成的混合物：邻甲酚环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳烷基型环氧树脂、酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂、双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂和多官能团型环氧树脂；

当环氧树脂由萘环型环氧树脂与上述其他成分中的一种或几种组成时，它们之间的含量的重量比没有具体限定，例如：可以为0.1-10:1。

所述的固化剂选自线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、萘型酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂或多官能团酚醛树脂中的一种或几种，所述的固化剂在150℃下熔融粘度应不大于3pa·s。

所述偶联剂为式1所示唑类化合物中的任意一种或者几种或者式1所示唑类化合物中的任意一种或者几种与式2所示化合物组成的混合物；当所选偶联剂为式1所示唑类化合物中的任意一种或者几种与式2化合物组成的混合物时，式1所示唑类化合物的重量至少占偶联剂混合物总重量的10％；

其中，

r1表示氢、甲基、羧基、氨基、巯基或酰基。

r2表示氢、甲基、羧基、氨基、巯基或酰基。

r3表示氢、甲基、羧基、氨基、巯基或酰基。

所述固态填料选自结晶型二氧化硅粉末、熔融型二氧化硅粉末、金属氧化物、金属氮化物的一种或几种复合。

所述促进剂选自三苯基膦及其衍生物、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或有机胺促进剂中的一种或几种。

所述的低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂、硅树脂、液体端羧基丁腈橡胶、含有有机硅成分的三嵌段共聚物中的一种或几种。

所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、费托蜡、聚丙烯蜡、脂肪酸蜡中的一种或几种。

所述离子捕捉剂选自阴离子捕捉剂、阳离子捕捉剂、阴-阳复合离子捕捉剂、水滑石化合物的一种或几种。

所述阻燃剂选自卤系阻燃剂、非卤阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤阻燃剂、磷-氮阻燃剂、氢氧化物阻燃剂中的一种或几种。

所述着色剂选自炭黑、钛白粉、氧化锌中的一种或几种。

优选地，

所述电机转子封装用环氧树脂组合物，含有如下组分：环氧树脂45-120重量份，固化剂20-80重量份，偶联剂1-4重量份，固态填料450-750重量份，促进剂0.5-4重量份，低应力改性剂1-5重量份，脱模剂1-8重量份，离子捕捉剂0.5-3重量份，阻燃剂1-18重量份，着色剂1-4重量份。

所述环氧树脂为萘环型环氧树脂或者由萘环型环氧树脂与与以下成分中的一种或几种组成的混合物：邻甲酚环氧树脂、酯环型环氧树脂、杂环型环氧树脂和多官能团型环氧树脂。

所述的固化剂选自线性酚醛树脂、萘型酚醛树脂或多官能团酚醛树脂中的一种或几种，所述的固化剂在150℃下熔融粘度应不大于2pa·s。

所述偶联剂为式1所示唑类化合物中的任意一种或者几种，或者为式1所示唑类化合物中的任意一种或者几种与式2所示化合物组成的混合物；当所述偶联剂为式1所示唑类化合物中的任意一种或者几种与式2化合物组成的混合物时，式1所示唑类化合物的重量至少占偶联剂混合物总重量的15％。

所述固态填料选自结晶型二氧化硅粉末、熔融型二氧化硅粉末中的一种或几种的复合。

所述促进剂选自2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑或有机胺促进剂中的一种或几种。

所述低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂和/或液体端羧基丁腈橡胶。

所述脱模剂选自巴西棕榈蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和费托蜡中的一种或几种。

所述离子捕捉剂选自阴离子捕捉剂和/或水滑石化合物。

所述阻燃剂选氢氧化物阻燃剂和/或磷系阻燃剂。

所述着色剂选自炭黑。

更优选地，

所述的电机转子封装用环氧树脂组合物，含有如下组分：环氧树脂61.05-98.25重量份，固化剂30-64.5重量份，偶联剂1.5-2.65重量份，固态填料562.5-637.5重量份，促进剂1.125-2.25重量份，低应力改性剂1.875-3.75重量份，脱模剂2.625-6.75重量份，离子捕捉剂0.75-2.25重量份，阻燃剂3.75-15重量份，着色剂1.5-3.75重量份。

所述环氧树脂为萘环型环氧树脂，或者由萘环型环氧树脂与邻甲酚环氧树脂组成的混合物。

所述的固化剂选自线性酚醛树脂、多官能团酚醛树脂中的一种或两种，其150℃下熔融粘度应不大于1.5pa·s。

所述偶联剂为式1所示唑类化合物中的任意一种，或者为式1所示唑类化合物中的任意一种与式2所示化合物组成的混合物；当所述偶联剂为式1所示唑类化合物中的任意一种与式2化合物组成的混合物时，式1所示唑类化合物的重量至少占偶联剂混合物总重量的22.5％；式1所示偶联剂为1,2,4-三氮唑、3-巯基-1,2,4-三氮唑或3-氨基-1,2,4-三氮唑；

所述固态填料选自熔融型二氧化硅粉末；

所述促进剂选自2-乙基-4甲基咪唑；

所述低应力改性剂选自有机硅改性环氧树脂；

所述脱模剂选自巴西棕榈蜡；

所述离子捕捉剂选自水滑石；

所述的阻燃剂选自硼酸锌；

所述着色剂选自炭黑。

本发明还提供了所述电机转子封装用环氧树脂组合物的制备方法，该方法包含以下步骤：

(1)按照重量份数将环氧树脂、固化剂、偶联剂、固态填料、促进剂、低应力改性剂、脱模剂、离子捕捉剂、阻燃剂和着色剂原材料准备好；

(2)将原材料在双辊混炼机上混炼均匀，混炼温度80-90℃，混炼后冷却粉碎。

本发明提供的电机转子封装用环氧树脂组合物中，通过加入萘环型环氧树脂和在150℃下熔融粘度不大于3pa·s的固化剂，作为树脂基体，该种树脂具有刚性结构，使得分子链不易运动，同时由于树脂具有多官能结构，能够加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度和提高粘接性能的效果。此外，通过引入特殊结构的偶联剂，可以进一步增加树脂的交联密度，在提高玻璃化温度的同时，也极大改善了树脂与磁钢之间的粘接性能，能够满足电机高速的运转要求。

与现有技术相比，本发明环氧树脂组合物的主要优点是：

(1)流动性极佳，具备良好的成型性；

(2)具有极高的玻璃化转变温度，能够满足高温工作条件下电机运转要求；

(3)具有优异的磁钢粘接性能，能够满足电机高速运转要求。

附图说明

图1为粘接试样示意图。

其中，1为环氧塑封料，2为磁钢片样片。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例中，玻璃化转变温度采用热机械分析仪(tma)进行测试。

胶化时间：将电热板加热到175±1℃，取2-3克样品置于铁板上，用小针不断搅拌，测试样品由流体变为胶态的时间。

流动性：取30克样品用树脂传递注塑机借助螺旋流动金属模具进行测定，注塑压力为70kgf/cm2，模具温度为175±1℃。

阻燃性：采用垂直燃烧法按gb/t2408标准进行。

粘接强度：

(1)样品制备——使用低压传递模塑成型机在模具温度为175℃，注射压力为60bar，固化时间为110s条件下，将所得的环氧塑封料成型材料在样片表面成型，如图1所示。样片使用磁钢片。

(2)粘接力测试——在20mm/min速度下沿样片表面施以剪切作用力，测试塑封料与样片脱开前的最大力值，粘接力除以粘接面积得到粘接强度数据。

各成分来源如下：

邻甲酚环氧树脂(圣泉化工制“sqcn700-1”)。

萘环型环氧树脂(dic(株)制“hp4700”)。

线型酚醛树脂(圣泉化工制“pf8011”)，150℃熔融粘度为1.18-1.50pa·s。

多官能团酚醛树脂(明和化成制“meh7500”)，150℃熔融粘度为0.73-1.03pa·s。

式1偶联剂，分别为1,2,4-三氮唑、3-巯基-1,2,4-三氮唑或3-氨基-1,2,4-三氮唑，购自江苏艾康生物医药研发有限公司。

式2偶联剂，购自日本信越公司，牌号为kbm-803。

促进剂，2-乙基-4甲基咪唑，购自南京蓝碧安生化科技有限公司。

低应力改性剂，有机硅改性环氧树脂，购自道康宁公司，牌号为sf-8241eg。

离子捕捉剂，水滑石，购自日本协和化学工业株式会社，牌号为dht-4c。

阻燃剂，硼酸锌，购自济南泰星精细化工有限公司。

实施例1

实施例1的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成见表1。

本实施例制备电机转子封装用环氧树脂组合物的方法如下：

(1)将73.5g环氧树脂sqcn700-1、18.75g环氧树脂hp4700、45.00g酚醛树脂pf8011、0.75g离子捕捉剂dht-4c、1.88g低应力改性剂sf-8241eg、0.60g式1偶联剂(1,2,4-三氮唑)、2.05g式2偶联剂、2.25g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、592.5g熔融二氧化硅微粉、3.00g脱模剂巴西棕榈蜡、7.50g阻燃剂硼酸锌及2.25g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。

(2)步骤(1)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

实施例2

实施例2的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成见表1。

本实施例制备电机转子封装用环氧树脂组合物的方法如下：

(1)将45.75g环氧树脂sqcn700-1、45.75g环氧树脂hp4700、53.25g酚醛树脂pf8011、1.50g离子捕捉剂dht-4c、3.75g低应力改性剂sf-8241eg、1.50g式1偶联剂(3-巯基-1,2,4-三氮唑)、0.375g式2偶联剂、1.875g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、585.00g熔融二氧化硅微粉、6.00g脱模剂巴西棕榈蜡、3.75g阻燃剂硼酸锌及1.5g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。

(2)步骤(1)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

实施例3

实施例3的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成见表1。

本实施例制备电机转子封装用环氧树脂组合物的方法如下：

(1)将5.55g环氧树脂sqcn700-1、55.50g环氧树脂hp4700、37.95g酚醛树脂meh7500、1.125g离子捕捉剂dht-4c、3.75g低应力改性剂sf-8241eg、2.25g式1偶联剂(3-氨基-1,2,4-三氮唑)、1.50g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、622.5g熔融二氧化硅微粉、6.75g脱模剂巴西棕榈蜡、11.25g阻燃剂硼酸锌及1.875g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。

(2)步骤(1)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

实施例4

实施例4的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成见表1。

本实施例制备电机转子封装用环氧树脂组合物的方法如下：

(1)将46.50g环氧树脂sqcn700-1、15.75g环氧树脂hp4700、30.00g酚醛树脂pf8011、1.50g离子捕捉剂dht-4c、2.625g低应力改性剂sf-8241eg、0.75g式1偶联剂(0.25g1,2,4-三氮唑和0.50g3-氨基-1,2,4-三氮唑的混合物)、0.75g式2偶联剂、1.125g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、637.50g熔融二氧化硅微粉、3.00g脱模剂巴西棕榈蜡、7.50g阻燃剂硼酸锌及3.00g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。

(2)步骤(1)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

实施例5

实施例5的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成见表1。

本实施例制备电机转子封装用环氧树脂组合物的方法如下：

(1)将86.25g环氧树脂hp4700、28.50g酚醛树脂pf8011、28.50g酚醛树脂meh7500、2.25g离子捕捉剂dht-4c、1.875g低应力改性剂sf-8241eg、0.75g式1偶联剂(0.35g3-氨基-1,2,4-三氮唑和0.40g3-巯基-1,2,4-三氮唑的混合物)、1.5g式2偶联剂、1.875g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、577.50g熔融二氧化硅微粉、3.75g脱模剂巴西棕榈蜡、15.00g阻燃剂硼酸锌及2.25g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。

(2)步骤(1)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

实施例6

实施例6的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成见表1。

本实施例制备电机转子封装用环氧树脂组合物的方法如下：

(1)将98.25g环氧树脂hp4700、64.50g酚醛树脂meh7500、1.125g离子捕捉剂dht-4c、2.25g低应力改性剂sf-8241eg、1.125g式1偶联剂(0.75g1,2,4-三氮唑和0.375g3-巯基-1,2,4-三氮唑的混合物)、1.125g式2偶联剂、1.50g促进剂2-乙基-4甲基咪唑、562.50g熔融二氧化硅微粉、2.625g脱模剂巴西棕榈蜡、11.25g阻燃剂硼酸锌及3.75g着色剂碳黑投入高速混合机中混合5min，出料得到环氧塑封料混合物。

(2)步骤(1)所得的环氧塑封料混合物加入开炼机，进行混炼。混炼温度为80℃，混炼8min后得到环氧树脂塑封料，并评价其胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

对比例1环氧树脂未选用萘环型树脂

按照实施例1的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(1)中18.75ghp4700环氧树脂全部换为sqcn700-1环氧树脂，获得环氧塑封料混合物。

然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

对比例2固化剂在150℃下熔融粘度大于3pa·s

按照实施例2的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(1)中53.25gpf8011酚醛树脂全部换为pf8010酚醛树脂(150℃熔融粘度为10-12.5pa·s)，获得环氧塑封料混合物。

然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

对比例3偶联剂未选用式1化合物

按照实施例3的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(1)中2.25g式1偶联剂全部换为kh560，获得环氧塑封料混合物。

然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

对比例4偶联剂式1化合物用量不足偶联剂总量的10％

按照实施例5的方法制备环氧塑封料混合物，所不同的是将步骤(1)中0.55g式1偶联剂换为式2偶联剂，获得环氧塑封料混合物。

然后测试胶化时间、流动性、玻璃化转变温度、阻燃性以及粘接性能，如表2所示。

表1实施例1-6的电机转子封装用环氧树脂组合物原料配方组成(以重量计，单位g)

表2

由上述实施例和比较例可以看出，

实施例1-6通过加入萘环型环氧树脂和在150℃下熔融粘度不大于3pa·s的固化剂，作为树脂基体，该种树脂具有刚性结构，使得分子链不易运动，同时由于树脂具有多官能结构，能够加大树脂固化后交联密度，从而达到提升材料玻璃化转变温度和提高粘接性能的效果。此外，通过引入特殊结构的偶联剂，可以进一步增加树脂的交联密度，在提高玻璃化温度的同时，也极大改善了树脂与磁钢之间的粘接性能，能够满足电机高速的运转要求。

从对照例1可以看出，环氧树脂未选用萘环型环氧树脂，玻璃化转变温度会变低，可见环氧树脂的选择影响组合物的玻璃化转变温度。

从对照例2可以看出，固化剂在150℃下熔融粘度大于3pa·s，树脂流动性能不好，且成型性较差，可见固化剂在150℃下熔融粘度是否大于3pa·s影响组合物的流动性和成型性。

从对照例3和4可以看出，偶联剂未选用式1化合物或式1化合物用量不足偶联剂总量的10％，磁钢粘接强度为0，说明式1化合物偶联剂是影响组合物的磁钢粘接强度的关键因素。

另外，

虽然对比例1-2与实施例1-2，均采用式1化合物偶联剂，但是对比例1-2的磁钢粘接强度却低于实施例1-2的磁钢粘接强度，说明萘环型环氧树脂、特定固化剂和式1化合物偶联剂的组合，比特定固化剂和式1化合物偶联剂的组合，或萘环型环氧树脂和式1化合物偶联剂的组合，更有利于提高组合物的磁钢粘接强度，因此，萘环型环氧树脂、特定固化剂和式1化合物偶联剂三者产生了协同作用。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变形，这些简单变形均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任意的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应视为本发明所公开的内容。