一种黑色活性染料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黑色活性染料的制备方法。
【背景技术】
[0002]黑色活性染料特别是C.1.活性黑5是全球当前应用较广，产量最大的品种，但乌黑度不够，所以要达到深黑色，目前国内外均采用以C.1.活性黑5为基础，利用复配技术来得到，但C.1.活性黑5的λ max在590_600nm之间，实际上是一只藏青色染料，对拼乌黑度高的黑色染料总有一些美中不足之处。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种黑色活性染料，λ max在605_610nm之间，便于它和橙色、红色组分拼混可得乌黑度高的黑色活性染料。
[0004]本发明涉及下式的活性染料:Z为SO2Y, Y为乙烯基或基团CH2CH2U,并且U为碱性条件下可离去的基团；z位置可以是间位或对位，M为氢、碱金属或碱土金属。
[0005]本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的:其制备方法是将对位或间位(β —羟乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入盐酸并于5-10°C加入亚硝酸钠使其重氮化，在除去过量的亚硝酸后加入H酸，使其在10-15°C下使重氮盐完全反应得酸偶物；将4-氨基一 N-[3-(β -硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酸胺溶解并调节ΡΗ=7.1-7.3之间，然后加入亚硝酸钠成混合物甲，在冰水混合物加入盐酸并在0-15°C加入混合物甲，使其在5-20°C重氮化，除去过量的亚硝酸得重氮盐悬浮液；将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，在PH=4.5-6.5干燥之
[0006]作为本发明的优选技术方案，本发明的有益效果是:相对于现有技术，本发明的活性染料有优良的染色性能、匀染性，最大的吸收波长为Xmax在605-610nm之间较C.1.活性黑5的波长要长，更便于它和其它各组分染料有良好的配伍性和提升力，其染色织物更具有优异的的乌黑度和染色的匀染性，固色率比C.1.活性黑S要高。
【具体实施方式】
[0007]例一:
[0008]1、酸偶
[0009]于烧杯中放冰水混合物IS 0ml，称取对位或间位(β —羟乙基砜硫酸酯)苯胺100%的28.1克，加入并打浆2小时，加入30%的盐酸12ml，于5-100。。加入100%的亚硝酸钠6.9克的亚硝酸钠溶液，控制在5-10°C下加入，加毕，维持温度5-10°C和反应液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，用少许氨基磺酸消除过量的亚硝酸，然后将折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制温度10-15°C，搅拌4-6小时，重氮盐消失为终点。
[0010]2、碱偶
[0011]于烧杯中加水350ml,称取4-氨基一 N-[3-(β -硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酸胺100%的40克，打浆I小时，搅拌下加入15%Na2C03溶液调节PH在6_7之间，使其全部溶解后，用少许15%纯碱液调节PH在7.1-7.3之间，然后加入100%的亚硝酸钠6.9克，搅匀备用。
[0012]于烧杯中加入冰水混合物100克，及工业盐酸30ml，搅拌下将混合物加入，加入时间30分钟，温度在0-150C，加毕，控制淀粉碘化钾试纸微兰色，温度5-20°C，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，得到重氮盐悬浮液。
[0013]将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，搅拌均匀后控制温度15_20°C加入Na2C03溶液，调PH在4.5-6.5之间，搅拌1}_3小时，直接喷干得下式之黑色染料。
【主权项】
1.一种黑色活性染料的制备方法，其特征是:它的一种结构式如下:Z为SO2Y, Y为乙烯基或基团CH2CH2U，并且U为碱性条件下可离去的基团；Z位置可以是间位或对位，M为氢、碱金属或碱土金属；其制备方法是将对位或间位(β —羟乙基砜硫酸酯)苯胺加入至冰水混合物中，再加入盐酸并于5-10°C加入亚硝酸钠使其重氮化，在除去过量的亚硝酸后加入H酸，使其在10_15°C下使重氮盐完全反应得酸偶物；将4-氨基一 Ν-[3-(β-硫酸根合乙基磺酰基)苯基]苯甲酸胺溶解并调节ΡΗ=7.1-7.3之间，然后加入亚硝酸钠成混合物甲，在冰水混合物加入盐酸并在0-15°C加入混合物甲，使其在5-20°C重氮化，除去过量的亚硝酸得重氮盐悬浮液；将上述的重氮盐悬浮液加入到酸偶物中，在PH=4.5-6.5干燥之。
【专利摘要】本发明涉及一种黑色活性染料的制备方法。其中结构如下，Z为SO2Y,Y为乙烯基或基团CH2CH2U，并且U为碱性条件下可离去的基团;Z位置可以是间位或对位，M为氢、碱金属或碱土金属。对位或间位(β一羟乙基砜硫酸酯)苯胺重氮化得到重氮盐，与H酸酸性偶合，使其在10-15℃下使重氮盐完全反应得酸偶物;然后与β一羟乙基砜硫酸酯苯胺重氮化进行碱性偶合，脱盐喷雾干燥之。本发明的活性染料有优良的染色性能、匀染性，最大的吸收波长为λmax在605-610nm之间较C.I.活性黑5的波长要长，更便于它和其它各组分染料有良好的配伍性和提升力，其染色织物更具有优异的的乌黑度和染色的匀染性，固色率比C.I.活性黑5要高。用于纤维织物，浸染、轧染。
【IPC分类】C09B62-513
【公开号】CN104650615
【申请号】CN201310595564
【发明人】杨继群
【申请人】杨继群
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月22日