一种含有复合抗菌材料的水松纸水性油墨的制备方法_3

文档序号:8406937阅读:来源:国知局
得到酸活化埃洛石纳米管。将所得酸活化埃洛石纳米管在300°C温度下焙烧4小时,得到已去除结晶水的热活化埃洛石纳米管;取上述所得的热活化埃洛石纳米管10份,将其添加于10份改性壳聚糖混合液中并搅拌至热活化埃洛石纳米管分散均匀,之后添加酸液将混合液pH值调节至至2.5-3,搅拌混合液3h后先后经离心分离、取沉淀洗涤、真空干燥得到壳聚糖改性埃洛石纳米管。
[0038](2)载银埃洛石纳米管的制备:
取10份硝酸银溶于去离子水中,再向硝酸银溶液中添加10份上述所得的壳聚糖改性埃洛石纳米管,在50°c温度下搅拌12h,将悬浮液进行离心后取固体物质,经洗涤、真空干燥后,取10份上述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.lmol/L的氢氧化钠水溶液中,加去离子水调节PH至7.5-8,最后经搅拌、离心分离取固体、洗涤、干燥得到载银埃洛石纳米管。
[0039](3 )水性油墨的制备:
将粒径为1nm的纳米二氧化钛、乙醇、去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60°C水浴回流反应8h,然后降至室温,产物经过离心分离和洗涤,得到硅烷偶联剂改性无机纳米粒子,所述纳米二氧化钛、乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:30:5:1。
[0040]b、将30份去离子水和I份乳化剂放入反应器加热至80°C,再将10份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸羟丙酯、15份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子,3份聚乙二醇和0.25份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀,保温0.5小时后,在2小时内匀速加入0.25份水溶性引发剂,然后再保温4小时,之后一边搅拌一边加入氨水进行中和,使溶液pH维持在7.5-8.5之间,再抽真空去除游离的氨水,最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液,以上物质份数均为重量份数。
[0041]C、将上述所得的载银埃洛石纳米管添加到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液与水性聚氨酯树脂液的混合树脂液中并且搅拌均匀,再向混合树脂液中添加去离子水、乙醇、有机颜料、茶皂素、消泡剂、流平剂和缓冲剂,最后通过研磨分散得到含有复合抗菌材料的水松纸水性油墨。
[0042]其中所述水性油墨中各组分含量如下:
30wt%纳米二氧化钛改性水性丙稀酸树脂液;
15 wt%水性聚氨酯树脂液;
3%wt%载银埃洛石纳米管;
0.5wt%茶阜素;
15wt%去离子水;
20wt%乙醇;
14wt%有机颜料;
0.5wt%消泡剂; lwt%流平剂;
I ?七%缓冲剂。
[0043]实施例4
一种含有复合抗菌材料的水松纸水性油墨的制备方法,按如下步骤进行,其中以下各物质份数均为重量份数,
(O壳聚糖改性埃洛石纳米管的制备:
取纳米壳聚糖将其添加于浓度为4wt%的乙酸水溶液中搅拌,待壳聚糖完全溶解后向溶液中添加丁二酸酐和乙醇,搅拌混合液8h后得到改性壳聚糖混合液。
[0044]将纯度为90%的埃洛石纳米管过500目筛子,取20份埃洛石纳米管、200份浓度为4wt%盐酸溶液先后加入到200份去离子水中,在50°C温度下搅拌4小时后过滤、干燥,得到酸活化埃洛石纳米管。将所得酸活化埃洛石纳米管在500°C温度下焙烧3小时,得到已去除结晶水的热活化埃洛石纳米管;取上述所得的热活化埃洛石纳米管10份,将其添加于15份改性壳聚糖混合液中并搅拌至热活化埃洛石纳米管分散均匀,之后添加酸液将混合液PH值调节至至2.5-3,搅拌混合液3h后先后经离心分离、取沉淀洗涤、真空干燥得到壳聚糖改性埃洛石纳米管。
[0045](2)载银埃洛石纳米管的制备:
取10份硝酸银溶于去离子水中,再向硝酸银溶液中添加10份上述所得的壳聚糖改性埃洛石纳米管,在70°c温度下搅拌12h,将悬浮液进行离心后取固体物质,经洗涤、真空干燥后,取10份上述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.lmol/L的氢氧化钠水溶液中,加去离子水调节PH至7.5-8,最后经搅拌、离心分离取固体、洗涤、干燥得到载银埃洛石纳米管。
[0046](3 )水性油墨的制备:
将粒径为20nm的纳米二氧化钛、乙醇、去离子水和硅烷偶联剂混合均匀后在60°C水浴回流反应16h,然后降至室温,产物经过离心分离和洗涤,得到硅烷偶联剂改性无机纳米粒子,所述纳米二氧化钛、乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的重量用量比为1:50:15:3。
[0047]b、将60份去离子水和3份乳化剂放入反应器加热至80°C,再将20份甲基丙烯酸甲酯、20份甲基丙烯酸羟乙酯、25份步骤a所得的硅烷偶联剂改性无机纳米粒子,5份聚乙二醇和0.5份水溶性引发剂放入反应器后搅拌均匀,保温I小时后,在2小时内匀速加入
0.5份水溶性引发剂,然后再保温8小时,之后一边搅拌一边加入氨水进行中和,使溶液pH维持在7.5-8.5之间,再抽真空去除游离的氨水,最后过滤得到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液,以上物质份数均为重量份数。
[0048]C、将上述所得的载银埃洛石纳米管添加到纳米二氧化钛改性水性丙烯酸树脂液与水性氨基树脂液的混合树脂液中并且搅拌均匀,再向混合树脂液中添加去离子水、乙醇、有机颜料、茶皂素、消泡剂、流平剂和缓冲剂,最后通过研磨分散得到含有复合抗菌材料的水松纸水性油墨。
[0049]其中所述水性油墨中各组分含量如下:
40wt%纳米二氧化钛改性水性丙稀酸树脂液;
10 wt%马来酸树脂液;
5%wt%载银埃洛石纳米管;
1.5wt%茶阜素;
10wt%去离子水;
10wt%乙醇;
21 wt%有机颜料;
0.5wt%消泡剂; lwt%流平剂;
I?七%缓冲剂。
[0050]实施例5 一种含有复合抗菌材料的水松纸水性油墨的制备方法,按如下步骤进行,其中以下各物质份数均为重量份数,
(I)壳聚糖改性埃洛石纳米管的制备:
取纳米壳聚糖将其添加于浓度为3wt%的乙酸水溶液中搅拌,待壳聚糖完全溶解后向溶液中添加丁二酸酐和乙醇,搅拌混合液8h后得到改性壳聚糖混合液。
[0051]将纯度为90%的埃洛石纳米管过500目筛子,取20份埃洛石纳米管、200份浓度为3wt%盐酸溶液先后加入到200份去离子水中,在50°C温度下搅拌4小时后过滤、干燥,得到酸活化埃洛石纳米管。将所得酸活化埃洛石纳米管在400°C温度下焙烧4小时,得到已去除结晶水的热活化埃洛石纳米管;取上述所得的热活化埃洛石纳米管10份,将其添加于12份改性壳聚糖混合液中并搅拌至热活化埃洛石纳米管分散均匀,之后添加酸液将混合液PH值调节至至2.5-3,搅拌混合液3h后先后经离心分离、取沉淀洗涤、真空干燥得到壳聚糖改性埃洛石纳米管。
[0052](2)载银埃洛石纳米管的制备:
取10份硝酸银溶于去离子水中,再向硝酸银溶液中添加10份上述所得的壳聚糖改性埃洛石纳米管,在55°c温度下搅拌12h,将悬浮液进行离心后取固体物质,经洗涤、真空干燥后,取10份上述固体物质和0.5份硼氢化钠加入到0.lmol/L的氢氧化钠水溶液中,加去离子水调节PH至7.5-8,最后经搅拌、离心分离取固体、洗涤、干燥得到载
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