如下:
[0037] (1)前聚体的制备:取PVDF系树脂和溶剂,按照g/ml为20~5:1的条件下,放入 反应釜中,控制釜温30~50°C,加入pH缓冲剂、硅烷偶联剂,pH缓冲剂用量为PVDF系树脂 重量的〇. 1~1 %,硅烷偶联剂用量为PVDF系树脂重量的0. 1~2%,搅拌时间1~8h,得 到前聚体;
[0038] (2)将步骤⑴制备的前聚体和主体树脂在搅拌的条件下复配,用分散机进行分 散,转速为5-800rpm,时间为l-5min,然后缓慢匀速加入异氰酸酯类固化剂、助剂,最后加 入溶剂,搅拌1~24h,得到胶粘剂。
[0039] 步骤(1)中:
[0040] PVDF系树脂选自PVDF均聚物、偏氟乙烯/六氟丙烯共聚物(VDF/HFP)、偏氟乙烯 /四氟乙烯共聚物(VDF/TFE)、偏氟乙烯/三氟氯乙烯共聚物(VDF/CTFE)、偏氟乙烯/三氟 乙烯共聚物、VDF/TFE/HFP三元共聚物的一种或几种;
[0041] pH缓冲剂为无机盐或/和有机盐,无机盐选择K2C03、Na2C0 3、Na2HP04、Na2S2O 3的一 种或几种,有机盐选择三乙基胺、三乙基醇胺、二甲基乙醇胺的一种或几种。
[0042] 步骤(1)的溶剂选择烷烃类、苯类、酮类和脂类的一种或多种。
[0043] 步骤⑵中:
[0044] 主体树脂与前聚体的重量比为4~8: 1 ;
[0045] 主体树脂为羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯树脂的一种或两种;
[0046] 异氰酸酯类固化剂选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异 氰酸酯、4, 4' -二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯的一种或几种;优选为甲苯 二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4, 4' -二环己基甲烷二异氰酸酯。
[0047] 主体树脂与异氰酸酯类固化剂的重量比(w/w)为5~20 :1 ;
[0048] 步骤(2)的助剂包括稳定剂、分散剂、固化促进剂、阴阳离子捕捉剂,稳定剂、分散 剂、固化促进剂、阴阳离子捕捉剂的重量比为5~1 :5~1 :5~1 :5~1。
[0049] 步骤(2)的溶剂选择烷烃类、苯类、酮类和脂类的一种或多种。
[0050] 替换实施例2-5 :测试不同前聚体对产品性能的影响。
[0051] 产品配方和制备方法同实施例1,其中:
[0052] 步骤⑴的pH缓冲剂选择三乙基胺,溶剂选择乙酸乙酯;
[0053] 步骤(2)的主体树脂选择羟基聚酯树脂,异氰酸酯固化剂选择甲苯二异氰酸酯, 助剂分别选择纳米二氧化钛、Disperbyk2000、二月桂酸二丁基锡、MJ720,溶剂选择乙酸乙 酯。
[0054] 然后调整合成树脂的组成及配比,分别制备不同的胶粘剂如表1所示,将表1制备 的胶粘剂制成背板产品,采用双85实验,紫外老化,双85+紫外老化等进行检测,其性能如 表2所示。
[0055] 表 1 :
【主权项】
1. 一种胶粘剂,其特征在于,包括按重量百分比的下述组成: 合成树脂 40%~80% 异氰酸酯类固化剂 2%~10% 助剂 1%~10% 余量为溶剂; 所述的合成树脂由主体树脂与前聚体组成,主体树脂与前聚体的重量比为4~8:1 ; 主体树脂为羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯树脂的一种或两种; 所述的前聚体按照以下方法制备而得:取PVDF系树脂和溶剂,按照g/ ml为20~5:1 的条件下,放入反应釜中,控制釜温30~50°C,加入pH缓冲剂、硅烷偶联剂,pH缓冲剂用量 为PVDF系树脂重量的0. 1~1%,硅烷偶联剂用量为PVDF系树脂重量的0. 1~2%,搅拌时 间1~8h,得到前聚体。
2. 根据权利要求1所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述PVDF系树脂,选自PVDF均聚 物、偏氟乙烯/六氟丙烯共聚物(VDF/HFP)、偏氟乙烯/四氟乙烯共聚物(VDF/TFE)、偏氟乙 烯/三氟氯乙烯共聚物(VDF/CTFE)、偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物、VDF/TFE/HFP三元共聚物 的一种或几种;优选为偏氟乙烯/三氟氯乙烯共聚物(VDF/CTFE)、偏氟乙烯/六氟丙烯共 聚物(VDF/HFP)的任意一种。
3. 根据权利要求1所述的一种胶粘剂,其特征在于:制备前聚体的溶剂选择烷烃类、苯 类、酮类和脂类的一种或多种。
4. 根据权利要求3所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯或丁 酮。
5. 根据权利要求1所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述pH缓冲剂为无机盐或/和有 机盐,所述无机盐选择K2CO 3、Na2CO3、Na2HPO4、Na 2S2O3的一种或几种,所述有机盐选择三乙基 胺、三乙基醇胺、二甲基乙醇胺的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的一种胶粘剂,其特征在于:异氰酸酯类固化剂选自甲苯二异 氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4, 4' -二环己基甲烷二异氰酸酯、异 佛尔酮二异氰酸酯的一种或几种。
7. 根据权利要求6所述的一种胶粘剂,其特征在于:异氰酸酯类固化剂为甲苯二异氰 酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或4, 4' -二环己基甲烷二异氰酸酯。
8. 根据权利要求6所述的一种胶粘剂,其特征在于:主体树脂与异氰酸酯类固化剂的 重量比为5~20 :1。
9. 根据权利要求1所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述助剂包括稳定剂、分散剂、固 化促进剂、阴阳离子捕捉剂,稳定剂、分散剂、固化促进剂、阴阳离子捕捉剂的重量比为5~ 1 :5 ~1 :5 ~1 :5 ~1 〇
10. 根据权利要求9所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述稳定剂选择平均粒度在50nm 以下的纳米氧化物。
11. 根据权利要求10所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述稳定剂为纳米二氧化钛、二 氧化锡、二氧化锆、二氧化锌的一种或多种。
12. 根据权利要求9所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述分散剂选择德国毕克化学 公司生产的 Disperbykl06、Disperbykl07、DisperbykllO、Disperbyklll、Disperbykll5、 Disperbykl30、Disperbykl60、Disperbykl62、Disperbykl63, Disperbykl64、Disperbyk2000中的一种或几种。
13. 根据权利要求9所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述固化促进剂为已二酸二酰 肼、二乙基二丁基锡或二月桂酸二丁基锡。
14. 根据权利要求9所述的一种胶粘剂,其特征在于:所述阴阳离子捕捉剂为聚丙烯酰 胺。
15. -种权利要求1-14任一项所述胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 前聚体的制备:取PVDF系树脂和溶剂,按照g/ ml为20~5:1的条件下,放入反 应釜中,控制釜温30~50 °C,加入pH缓冲剂、硅烷偶联剂,pH缓冲剂用量为PVDF系树脂重 量的0. 1~1%,硅烷偶联剂用量为PVDF系树脂重量的0. 1~2%,搅拌时间1~8h,得到前 聚体; (2) 将步骤(1)制备的前聚体和主体树脂在搅拌的条件下复配,用分散机进行分散,转 速为5-800rpm,时间为l-5min,然后缓慢匀速加入固化剂、助剂,最后加入溶剂,搅拌1~ 24h,得到胶粘剂。
【专利摘要】本发明公开了一种胶粘剂及其制备方法,主要应用于太阳能电池背板;其特征在于,包括按重量百分比的下述组成:合成树脂40%~80%;异氰酸酯类固化剂2%~10%;助剂1%~10%;余量为溶剂;所述的合成树脂由主体树脂与前聚体组成,主体树脂与前聚体的重量比为4~8:1;主体树脂为羟基丙烯酸树脂、羟基聚酯树脂的一种或两种;本发明制备的胶粘剂,可用于太阳能绝缘背板的生产,无水解、收缩、发黄、脱层等现象,具有优良的性能。
【IPC分类】C08G81-02, C09J11-06, C09J187-00
【公开号】CN104877625
【申请号】CN201510233632
【发明人】李成胜, 赵伟良
【申请人】浙江晶茂科技有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月8日
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