;在 1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为7. OMPa。
[0031] 表2 :实施例2室温固化耐高温胶粘剂配比
实施例3:室温固化耐高温胶粘剂的制备工艺方法 按照表3所示配方称取物料，在室温下搅拌5~lOmin，将其搅拌均匀，得到室温固化耐 高温胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室 温剪切强度为6. OMPa ;在I 000°C条件下，保温5min在线测试粘接强度为I. 4MPa。再将固 化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为6. IMPa ;在1000°C条件下，保温5min在 线测试粘接强度为I. 2MPa。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接SiC试块，130°C下 保温2小时。室温剪切强度为9. OMPa ;在1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为 7. OMPa。再将固化后的SiC试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为8. 7MPa ;在1200°C 条件下，保温30min在线测试粘接强度为7. OMPa。
[0032] 表3 :实施例3室温固化耐高温胶粘剂配比
实施例4:室温固化耐高温胶粘剂的制备工艺方法 按照表4所示配方称取物料，在室温下搅拌5~lOmin，将其搅拌均匀，得到室温固化 耐高温胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。 室温剪切强度为9. 5MPa ;在1000°C条件下，保温5min在线测试粘接强度为2. 4MPa。再将固 化后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为9. 3MPa ;在1000°C条件下，保温5min 在线测试粘接强度为2. 3MPa。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接SiC试块，室 温放置7天固化。室温剪切强度为14. 2MPa ;在1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强 度为7. OMPa。再将固化后的SiC试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为14. OMPa ;在 1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为7. OMPa。
[0033] 表4 :实施例4室温固化耐高温胶粘剂配比
实施例5:室温固化耐高温胶粘剂的制备工艺方法： 按照表5所示配方称取物料，在室温下搅拌5~lOmin，将其搅拌均匀，得到室温固化耐 高温胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室 温剪切强度为5. 7MPa ;在1000°C条件下，保温5min在线测试粘接强度为1.0 MPa。再将固化 后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为5. 3MPa ;在1000°C条件下，保温5min在 线测试粘接强度为1.0 MPa。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接SiC试块，室温放 置7天固化。室温剪切强度为7. 7MPa ;在1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为 5. 3MPa。再将固化后的SiC试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为7. IMPa ;在1200°C 条件下，保温30min在线测试粘接强度为5. OMPa。
[0034] 表5 :实施例5室温固化耐高温胶粘剂配比
实施例6:室温固化耐高温胶粘剂的制备工艺方法： 按照表6所示配方称取物料，在室温下搅拌5~10min，将其搅拌均匀，得到室温固化耐 高温胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室 温剪切强度为6. OMPa ;在1000°C条件下，保温5min在线测试粘接强度为I. IMPa。再将固化 后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为5. 5MPa ;在1000°C条件下，保温5min在 线测试粘接强度为I. IMPa。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接SiC试块，室温放 置7天固化。室温剪切强度为8. OMPa ;在1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为 6. OMPa。再将固化后的SiC试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为8. OMPa ;在1200°C 条件下，保温30min在线测试粘接强度为6. OMPa。
[0035] 表6 :实施例6室温固化耐高温胶粘剂配比
实施例7:室温固化耐高温胶粘剂的制备工艺方法： 按照表7所示配方称取物料，在室温下搅拌5~lOmin，将其搅拌均匀，得到室温固化耐 高温胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接石墨试片，室温放置7天固化。室 温剪切强度为7. 5MPa ;在1000°C条件下，保温5min在线测试粘接强度为I. 7MPa。再将固化 后的试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为7. OMPa ;在1000°C条件下，保温5min在 线测试粘接强度为I. 7MPa。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接SiC试块，室温放 置7天固化。室温剪切强度为7. OMPa ;在1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为 5. 5MPa。再将固化后的SiC试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为7. 2MPa ;在1200°C 条件下，保温30min在线测试粘接强度为5. 6MPa。
[0036] 表7 :实施例7室温固化耐高温胶粘剂配比
实施例8:室温固化耐高温胶粘剂的制备工艺方法 按照表8所示配方称取物料，在室温下搅拌5~lOmin，将其搅拌均匀，得到室温固化耐 高温胶粘剂。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接石墨试片，室温下放置7天。室 温剪切强度为8. OMPa ;在1000°C条件下，保温5min在线测试粘接强度为I. 2MPa。再将固化 后的粘接试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为8. OMPa ;在1000°C条件下，保温5min 在线测试粘接强度为I. 2MPa。取一定量该室温固化耐高温胶粘剂用于粘接SiC试块，室温 放置7天固化。室温剪切强度为11. 5MPa ;在1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强 度为8. 5MPa。再将固化后的SiC试样进行24小时浸水处理，室温剪切强度为11. OMPa ;在 1200°C条件下，保温30min在线测试粘接强度为8. OMPa。
[0037] 表8实施例8室温固化耐高温胶粘剂配比
由上述测试结果可知，本发明提供的室温固化耐高温胶粘剂作为陶瓷和C / C等耐高 温复合材料连接剂，可以在高温（RT~1200°C )下保持一定时间后仍具有一定的粘接强度， 具有一定的耐高温性能；同时，经浸水处理后，在高温（RT~1200°C )下保持一定时间后仍 保持一定的粘接强度，该室温固化耐高温胶粘剂具有优异的耐水性。
[0038] 总之，本发明胶粘剂固化后在常温及高温环境下（室温RT~1200°C )均具有较高 的粘接强度和优异的耐水性，适合常温及高温环境下不同材料部段之间的连接密封，尤其 适合具有较高可靠性要求的高温工况条件下使用的耐高温复材料部段之间的连接密封。
【主权项】
1. 一种室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述室温固化耐高温胶粘剂由改性 COPNA树脂、无机复合填料和固化剂组成，所述改性COPNA树脂、无机复合填料和固化剂的 质量分数比为100 : (65~85) : (5~10);所述无机复合填料由主填料和辅助填料组成，所 述主填料为高补强炭黑、气相法白碳黑或硼粉中至少一种；所述辅助填料为硼粉、碳化硅、 硅粉、氧化硅或硼化锆中的至少两种。2. 根据权利要求1所述的室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述改性COPNA树脂、 无机复合填料和固化剂的质量分数比为100 :75 :5。3. 根据权利要求1所述的室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述改性COPNA树脂、 无机复合填料和固化剂的质量分数比为100 :80 :8。4. 根据权利要求1所述的室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述主填料和辅助填 料的质量配比范围1:1.5。5. 根据权利要求1所述的室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述主填料的粒径为 5 ~30um〇6. 根据权利要求1所述的室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述辅助填料的粒径 为 10 ~100um。7. 根据权利要求1所述的室温固化耐高温胶粘剂，其特征在于：所述固化剂为甲醛溶 液。8. 权利要求1~7任一项所述的室温固化耐高温胶粘剂的制备方法，其具体步骤如 下：在室温条件下，将改性COPNA树脂、无机复合填料和固化剂按照比例进行混合，搅拌均 匀后，在室温条件下放置7天完成固化，即得到所述的室温固化耐高温胶粘剂。
【专利摘要】本发明公开了一种室温固化耐高温胶粘剂及制备方法，由改性COPNA树脂、无机复合填料和固化剂按照一定比例混合搅拌均匀后在室温条件下放置7天固化完成；所述改性COPNA树脂、无机复合填料和固化剂的质量分数比为100：(65～85)：(5～10)；所述无机复合填料由主填料和辅助填料组成，所述主填料为高补强炭黑、气相法白碳黑或硼粉中的至少一种；所述辅助填料为硼粉、碳化硅、硅粉、氧化硅或硼化锆中的至少两种。本发明的室温固化耐高温胶粘剂可在室温固化，固化后在常温及高温环境下均具有较高的粘接强度，适合常温及高温环境下不同材料部段之间的连接密封，尤其适合具有较高可靠性要求的高温工况条件下使用的耐高温复合材料部段之间的连接密封。
【IPC分类】C09J165/00, C09J11/04, C09J11/06
【公开号】CN104927739
【申请号】CN201510403744
【发明人】孙国栋, 姚栋嘉, 吴恒, 张东生, 牛利伟, 刘喜宗
【申请人】河南泛锐复合材料研究院有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月10日