铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电磁波吸波材料。特别是涉及一种铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着现代科学技术的高速发展，电磁辐射充斥着人们的生活空间，造成了严重的电磁污染，引起世界各国的广泛关注。此外在军事领域，隐身技术已经成为集陆海空天四位一体的立体化现代战争中最重要、最有效的突防战术技术手段，受到世界各军事大国的高度重视。在军、民两用的推动下加速了吸波材料的发展，并使其成为电磁复合功能材料中非常重要和热门的研究领域。总之，吸波材料在人类的生活和国防建设中起着重要的作用，有十分广阔的应用前景。
[0003]尖晶石结构铁氧体如ZnFe2OzpMnFe2OzpNiFe2O4和CoFe 204等由于其在电子器件、磁流体、微波吸收、高密度信息储存等科技领域的广泛应用前景而备受关注。其中MnFe2O4作为一种性能优异的尖晶石类铁氧体具有很好的磁学性质，例如较强的各向异性、室温下有高矫顽力和适度的饱和磁化强度等，而且其具有良好的化学稳定性。但是MnFe2O4的密度比较大，限制了其在某些领域的应用，因此将MnFe2O4磁性材料包覆在低密度的空心微球上能够解决密度大这一难题。
[0004]铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的报告尚未见到，作为新型轻质雷达MnFe2O4包覆空心微球吸波材料可以满足新一代雷达隐身材料要求吸收强、频带宽、质量轻、厚度薄的要求；用化学共沉淀法制备的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法可以使空心玻璃微球均匀的分散到MnFe2O4粉体中；同时化学共沉淀法操作简单、成本节约，适合大批量生产。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是，提供一种操作简单、成本节约，适合大批量生产铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法及其制备方法。
[0006]本发明所米用的技术方案是:一种铁酸猛包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法，是由空心玻璃微球和MnFe2O4复合构成，空心玻璃微球与MnFe 204的质量比为0.429?2.333ο
[0007]—种铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的制备方法，包括如下步骤:
[0008]I)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥；
[0009]2)按MnFe2O4的化学计量比称取MnSO 4.H2O, FeCl3.6H20溶于蒸馏水得A溶液；
[0010]3)按空心玻璃微球与MnFe2O4的质量比为0.429?2.333称取空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；[0011 ] 4)将NaOH加水溶解得到C溶液；
[0012]5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70 °C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ;
[0013]6)将生成物洗涤、过滤、干燥；
[0014]7)将烘干物在900?1200 °C下烧I?2h，得最终产物。
[0015]步骤2)所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液。
[0016]步骤3)所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液。
[0017]步骤4)所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液。
[0018]本发明的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法及其制备方法，用化学共沉淀法制备的MnFe2O4包覆空心微球吸波材料操作简单、成本节约，适合大批量生产。铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的报告尚未见到，所制得的MnFe2O4包覆空心微球吸波材料质量轻、吸波频带宽、波性能强可以满足新一代雷达隐身材料要求吸收强、频带宽、质量轻、厚度薄的要求。本发明能够满足人们对吸波材料的“薄”、“轻”、“宽”、“强”等多重目标的要求，因此极有可能发展成为新一代质轻、宽频、高性能的微波吸收剂。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例对本发明的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法及其制备方法做出详细说明。
[0020]本发明的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法，是由空心玻璃微球和MnFe2O4复合构成，空心玻璃微球与MnFe 204的质量比为0.429?2.333。
[0021]本发明的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的制备方法，包括如下步骤:
[0022]I)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥；
[0023]2)按MnFe2O4的化学计量比称取MnSO 4.H2O, FeCl3.6H20溶于蒸馏水得A溶液；所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液；
[0024]3)按空心玻璃微球与MnFe2O4的质量比为0.429?2.333称取空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液；
[0025]4)将NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液；
[0026]5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70 °C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ;
[0027]6)将生成物洗涤、过滤、干燥；
[0028]7)将烘干物在900?1200 °C下烧I?2h，得最终产物。
[0029]下面给出具体实例:
[0030]实施例1:
[0031]I)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥；
[0032]2)按 MnFe2O4的化学计量比称取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液；
[0033]3)称取20.181g的空心微球用蒸馏水超声分散空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液；
[0034]4)将NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液；
[0035]5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70 °C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ;
[0036]6)将生成物洗涤、过滤、干燥；
[0037]7)将烘干物在900?1200 °C下烧I?2h，得最终产物。
[0038]实施例2:
[0039]I)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥；
[0040]2)按 MnFe2O4的化学计量比称取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液；
[0041]3)称取12.631g的空心微球用蒸馏水超声分散空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液；
[0042]4)将NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液；
[0043]5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70 °C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ;
[0044]6)将生成物洗涤、过滤、干燥；
[0045]7)将烘干物在900?1200°C下烧I?2h，得最终产物。
[0046]实施例3:
[0047]I)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥；
[0048]2)按 MnFe2O4的化学计量比称取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液；
[0049]3)称取8.649g的空心微球用蒸馏水超声分散空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；
[0050]4)将NaOH加水溶解得到C溶液；所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液；所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液；
[0051 ] 5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70 °C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ;
[0052]6)将生成物洗涤、过滤、干燥；
[0053]7)将烘干物在900?1200 °C下烧I?2h，得最终产物。
[0054]实施例4:
[0055]I)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥；
[0056]2)按 MnFe2O4的化学计量比称取 6.338g MnSO 4.H20、20.273g FeCl3.6H20 溶于水得A溶液；所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液；
[0057]3)称取3.707g的空心微球用蒸馏水超声分散空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液；
[0058]4)将NaOH加水溶解得到C溶液；所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液；
[0059]5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70 °C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ;
[0060]6)将生成物洗涤、过滤、干燥；
[0061]7)将烘干物在900?1200 °C下烧I?2h，得最终产物。
【主权项】
1.一种铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法，其特征在于，是由空心玻璃微球和MnFe2O4复合构成，空心玻璃微球与MnFe 204的质量比为0.429?2.333。2.—种权利要求1所述的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)对空心微球进行预处理:把空心玻璃微球分散PH为13的NaOH溶液里超声0.5?lh，过滤、洗涤、离心、干燥； 2)按MnFe2O4的化学计量比称取MnSO4.H2O, FeCl3.6H20溶于蒸馏水得A溶液； 3)按空心玻璃微球与MnFe2O4的质量比为0.429?2.333称取空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液； 4)将NaOH加水溶解得到C溶液； 5)将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9?11，在50?70°C水浴锅中搅拌反应I?2h，反应后陈化I?3h ; 6)将生成物洗涤、过滤、干燥； 7)将烘干物在900?1200°C下烧I?2h，得最终产物。3.根据权利要求2所述的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的A溶液是Mn离子浓度为0.5mol/L的溶液。4.根据权利要求2所述的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的B溶液是浓度为0.1—0.5g/mL的溶液。5.根据权利要求2所述的铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的C溶液是浓度为0.5mol/L的溶液。
【专利摘要】一种铁酸锰包覆空心玻璃微球吸波材料及其制备方法，是由空心玻璃微球和MnFe2O4复合构成。制备方法：对空心微球进行预处理；按MnFe2O4的化学计量比称取MnSO4·H2O、FeCl3·6H2O溶于蒸馏水得A溶液；按空心玻璃微球与MnFe2O4的质量比为0.429～2.333称取空心微球，用蒸馏水超声分散后得到B溶液；将NaOH加水溶解得到C溶液；将B溶液和C溶液缓慢的加入到A溶液中至pH达到9～11，在50～70℃水浴锅中搅拌反应1～2h，反应后陈化1～3h；将生成物洗涤、过滤、干燥；将烘干物在900～1200℃下烧1～2h，得最终产物。本发明所制得的MnFe2O4包覆空心微球吸波材料质量轻、吸波频带宽、波性能强可以满足新一代雷达隐身材料要求吸收强、频带宽、质量轻、厚度薄的要求。
【IPC分类】C09K3/00
【公开号】CN105001831
【申请号】CN201510374869
【发明人】郑冀, 宋阳阳, 孙明, 赵爽
【申请人】天津大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年6月30日