一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及了一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，属于油漆涂料领域。
【背景技术】
[0002]防火涂料按照涂层厚度可以分为厚涂型(>7mm)、薄型(3-7mm)和超薄型(<3mm)；按分散介质可分为水性和溶剂型两种；按燃烧后涂料形态可分为膨胀型和非膨胀型。膨胀型防火涂料的涂层较薄，在燃烧过程中产生了厚度为原始涂层几倍甚至几十倍的炭化层，能有效地隔绝氧气和热量，并且涂料燃烧时能产生难燃性气体，稀释可燃气体和氧气的浓度，达到防火的目的。在火灾死亡统计中，大部分人不是死于燃烧，而是由于吸入了大量的有毒气体和烟尘，窒息中毒而亡。因此，研制防火涂料时，在关注涂料耐燃时间的同时，还有考虑有毒气体的排放量及抑烟性能。
[0003]膨胀型防火涂料的基料种类繁多，用于溶剂型的有氨基树脂、酚醛树脂、醇酸树月旨、氯化橡胶、丙烯酸树脂、聚氨酯、环氧树脂等，用于水性涂料的有苯丙、纯丙、醋丙、水性氨基树脂、水性聚氨酯、氯偏乳液、环氧乳液等。水性氨基树脂较早地应用于水性防火涂料中，由其制备的涂料发泡快、膨胀效果好，但膨胀层强度差，泡孔不均匀，主要用于饰面型防火涂料。以氯偏乳液为基料的水性防火涂料膨胀高度高，但炭化层结构疏松，与基材附着力差，而且含有卤素，燃烧时会产生大量有毒有害气体，对环境的污染较大。用聚醋酸乙烯酯聚合物乳液制备的防火涂料的发泡效果好，张旭昀等分别以苯丙、纯丙和聚醋酸乙烯酯乳液(PEA)为基料制备水性膨胀型防火涂料，发现苯丙乳液涂料膨胀高度低，纯丙乳液更有利于防火涂料理化性能的提高，PEA乳液涂料的膨胀效果最佳，防火性能最好。为了提高水性防火涂料的综合性能，常将几种乳液复配使用。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前水性膨胀型防火涂料炭化层膨胀高度低，防火时间短、附着性能差的弊端，提供了一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，该方法利用丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯为原料，加入乳化剂，形成预乳化液，将其和亚硫酸氢钠混合形成防火涂料的基料，再按照配方加入一些助剂等经搅拌分散后得混合物，向其加入聚丙烯酰胺，搅拌、烘干、研磨，得到一种超耐火水性膨胀型防火涂料，该方法以丙烯腈共聚物作为基料，可以增加基料与膨胀阻燃体系之间的作用时间，提高炭化层膨胀高度，延长防火时间。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
1.一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:
2.(I)称取丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯各50?60g放入500mL的三角烧瓶中，并加入300?400mL的去离子水，搅拌均匀后继续加入十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂I?1.2g，之后置于磁力搅拌机上，在转速为500?600r/min的条件下搅拌30?40min，形成白色粘稠的预乳化液，备用； 3.(2)称取0.5?Ig过硫酸钾，0.8?Ig十二烷基磺酸钠，连同100?200mL去离子水一起加入装有温度计、冷凝管和电动搅拌器的500ml四口烧瓶中，整体放入水浴锅，水浴加热到70?80°C，用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为100?200r/min ；
4.(3)取200?250mL步骤(I)中制得的预乳化液和0.5?Ig亚硫酸氢钠混合并搅拌均匀，之后取出溶液总量的1/3滴加到步骤(2)中水浴后的混合液中，控制滴加速度，使其20min内滴完，水浴保温30?60min，水浴温度70?80°C，再将剩下溶液总量的2/3继续缓慢滴加，控制速度在3?4h内滴加完毕，水浴保温I?2h后降温至45°C以下，过滤，用质量浓度为2%的氨水调节其pH到8?9，制得丙烯腈/醋酸乙烯酯/丙烯酸-2-乙基己酯共聚物乳液作为防火涂料的基料；
5.(4)按质量百分比将0.15%?0.4%的分散剂、0.4%?1.5%的成膜助剂、0.5%?
2.0%的轻基娃油和水放入分散罐，在500?600r/min的转速下搅拌分散5?1min后加入10?30%上述制得的共聚物乳液、20%?30%的多聚磷酸铵、10%?20%的季戊四醇、15%?25%的三聚氰胺、5%?10%的钛白粉、3%?13%的硼酸锌、1%?5%的氯化石蜡调高转速至1400?1600r/min，继续搅拌分散15?20min ；
6.(5)向上述分散后的混合物中加入5?1mg聚丙稀酰胺，混合后放置在磁力搅拌机上搅拌均勾，搅拌转速为100?200r/min，之后将其移入烘箱，在105?110°C下烘干，研磨成30?40目的粉末，即得一种超耐火水性膨胀型防火涂料。
[0006]所述的十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂中两者质量比为2:3。
[0007]本发明的应用方法:在施工好的木质基材上切取几块1cmX 1cm的小样，将本发明制成的涂料进行涂刷，待自然干透后，用火焰高度40_左右的酒精灯的火焰检查，并开始计时，直至基材开始燃烧为止，经多次检查测定，该涂料的耐火时间为50?60min，检查涂层发泡情况，涂料的泡层厚度为20?30mm，泡层均匀致密。
[0008]本发明的有益效果是:
(I)该方法以丙烯腈共聚物作为基料，可以增加基料与膨胀阻燃体系之间的作用时间，使得涂料的耐火时间为50?60min，涂料的泡层厚度为20?30mm，具有优异的防火性能；(2 )该方法制作的涂料工艺简单，成本低、效果好。
【具体实施方式】
[0009]称取丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯各50?60g放入500mL的三角烧瓶中，并加入300?400mL的去离子水，搅拌均匀后继续加入十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂I?1.2g，之后置于磁力搅拌机上，在转速为500?600r/min的条件下搅拌30?40min，形成白色粘稠的预乳化液，备用；称取0.5?Ig过硫酸钾，0.8?Ig十二烷基磺酸钠，连同100?200mL去离子水一起加入装有温度计、冷凝管和电动搅拌器的500ml四口烧瓶中，整体放入水浴锅，水浴加热到70?80°C，用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为100?200r/min ；
取200?250mL制得的预乳化液和0.5?Ig亚硫酸氢钠混合并搅拌均匀，之后取出溶液总量的1/3滴加到水浴后的混合液中，控制滴加速度，使其20min内滴完，水浴保温30?60min，水浴温度70?80°C，再将剩下溶液总量的2/3继续缓慢滴加，控制速度在3?4h内滴加完毕，水浴保温I?2h后降温至45°C以下，过滤，用质量浓度为2%的氨水调节其pH到8?9，制得丙烯腈/醋酸乙烯酯/丙烯酸-2-乙基己酯共聚物乳液作为防火涂料的基料；按质量百分比将0.15%?0.4%的分散剂、0.4%?1.5%的成膜助剂、0.5%?2.0 %的羟基娃油和水放入分散罐，在500?600r/min的转速下搅拌分散5?1min后加入10?30%上述制得的共聚物乳液、20%?30%的多聚磷酸铵、10%?20%的季戊四醇、15%?25%的三聚氰胺、5%?10%的钛白粉、3%?13%的硼酸锌、1%?5%的氯化石蜡调高转速至1400?1600r/min，继续搅拌分散15?20min ;向分散后的混合物中加入5?1mg聚丙稀酰胺，混合后放置在磁力搅拌机上搅拌均勾，搅拌转速为100?200r/min，之后将其移入烘箱，在105?110°C下烘干，研磨成30?40目的粉末，即得一种超耐火水性膨胀型防火涂料。
[0010]所述的十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂中两者质量比为2:3。
[0011]本发明的应用方法:在施工好的木质基材上切取几块1cmX 1cm的小样，将本发明制成的涂料进行涂刷，待自然干透后，用火焰高度40_左右的酒精灯的火焰检查，并开始计时，直至基材开始燃烧为止，经多次检查测定，该涂料的耐火时间为50?60min，检查涂层发泡情况，涂料的泡层厚度为20?30mm，泡层均匀致密。
[0012]实例I
称取丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯各50g放入500mL的三角烧瓶中，并加入300mL的去离子水，搅拌均匀后继续加入十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂lg，之后置于磁力搅拌机上，在转速为500r/min的条件下搅拌30min，形成白色粘稠的预乳化液，备用；称取0.5g过硫酸钾，0.8g十二烷基磺酸钠，连同10mL去离子水一起加入装有温度计、冷凝管和电动搅拌器的500ml四口烧瓶中，整体放入水浴锅，水浴加热到70°C，用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为100r/min ;取200mL制得的预乳化液和0.5g亚硫酸氢钠混合并搅拌均匀，之后取出溶液总量的1/3滴加到水浴后的混合液中，控制滴加速度，使其20min内滴完，水浴保温30min，水浴温度70°C，再将剩下溶液总量的2/3继续缓慢滴加，控制速度在3h内滴加完毕，水浴保温Ih后降温至45°C以下，过滤，用质量浓度为2%的氨水调节其pH到8，制得丙烯腈/醋酸乙烯酯/丙烯酸-2-