乙基己酯共聚物乳液作为防火涂料的基料；分别选取0.2g的分散剂、0.6g的成膜助剂、2g的羟基硅油和水放入分散罐，在500r/min的转速下搅拌分散5min后加入25g上述制得的共聚物乳液、25g的多聚磷酸铵、15g的季戊四醇、23g的三聚氰胺、5g的钛白粉、3g的硼酸锌、1.2g的氯化石蜡调高转速至1400r/min，继续搅拌分散15min ;向分散后的混合物中加入5mg聚丙稀酰胺，混合后放置在磁力搅拌机上搅拌均匀，搅拌转速为lOOr/min，之后将其移入烘箱，在105°C下烘干，研磨成30目的粉末，即得一种超耐火水性膨胀型防火涂料。
[0013]所述的十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂中两者质量比2:3。
[0014]本发明的应用方法:在施工好的木质基材上切取1cmX 1cm的小样，将本发明制成的涂料进行涂刷，待自然干透后，用火焰高度40_左右的酒精灯的火焰检查，并开始计时，直至基材开始燃烧为止，经检查测定，该涂料的耐火时间为50min，检查涂层发泡情况，涂料的泡层厚度为20mm，泡层均匀致密。
[0015]实例2
称取丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯各55g放入500mL的三角烧瓶中，并加入350mL的去离子水，搅拌均匀后继续加入十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂1.lg，之后置于磁力搅拌机上，在转速为550r/min的条件下搅拌35min，形成白色粘稠的预乳化液，备用；称取0.8g过硫酸钾，0.9g十二烷基磺酸钠，连同150mL去离子水一起加入装有温度计、冷凝管和电动搅拌器的500ml四口烧瓶中，整体放入水浴锅，水浴加热到75°C，用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为150r/min ;取225mL制得的预乳化液和0.8g亚硫酸氢钠混合并搅拌均匀，之后取出溶液总量的1/3滴加到水浴后的混合液中，控制滴加速度，使其20min内滴完，水浴保温45min，水浴温度75°C，再将剩下溶液总量的2/3继续缓慢滴加，控制速度在3.5h内滴加完毕，水浴保温1.5h后降温至45 °C以下，过滤，用质量浓度为2%的氨水调节其pH到8，制得丙烯腈/醋酸乙烯酯/丙烯酸-2-乙基己酯共聚物乳液作为防火涂料的基料；分别选取0.3g的分散剂、Ig的成膜助剂、0.7g的羟基硅油和水放入分散罐，在550r/min的转速下搅拌分散8min后加入20g上述制得的共聚物乳液、25g的多聚磷酸铵、12g的季戊四醇、20g的三聚氰胺、Sg的钛白粉、1g的硼酸锌、3g的氯化石蜡调高转速至1500r/min，继续搅拌分散17min ;向分散后的混合物中加入8mg聚丙稀酰胺，混合后放置在磁力搅拌机上搅拌均匀，搅拌转速为150r/min，之后将其移入烘箱，在108°C下烘干，研磨成35目的粉末，即得一种超耐火水性膨胀型防火涂料。
[0016]所述的十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂中两者质量比为2:3。
[0017]本发明的应用方法:在施工好的木质基材上切取1cmX 1cm的小样，将本发明制成的涂料进行涂刷，待自然干透后，用火焰高度40_左右的酒精灯的火焰检查，并开始计时，直至基材开始燃烧为止，经检查测定，该涂料的耐火时间为55min，检查涂层发泡情况，涂料的泡层厚度为25mm，泡层均匀致密。
[0018]实例3
称取丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯各60g放入500mL的三角烧瓶中，并加入400mL的去离子水，搅拌均匀后继续加入十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂1.2g，之后置于磁力搅拌机上，在转速为600r/min的条件下搅拌40min，形成白色粘稠的预乳化液，备用；称取Ig过硫酸钾，Ig十二烷基磺酸钠，连同200mL去离子水一起加入装有温度计、冷凝管和电动搅拌器的500ml四口烧瓶中，整体放入水浴锅，水浴加热到80°C，用磁力搅拌机搅拌均勾，搅拌转速为200r/min ;取250mL制得的预乳化液和Ig亚硫酸氢钠混合并搅拌均匀，之后取出溶液总量的1/3滴加到水浴后的混合液中，控制滴加速度，使其20min内滴完，水浴保温60min，水浴温度80°C，再将剩下溶液总量的2/3继续缓慢滴加，控制速度在4h内滴加完毕，水浴保温2h后降温至45°C以下，过滤，用质量浓度为2%的氨水调节其PH到9，制得丙烯腈/醋酸乙烯酯/丙烯酸-2-乙基己酯共聚物乳液作为防火涂料的基料；分别选取0.3g的分散剂、1.2g的成膜助剂、2.0g的羟基硅油和水放入分散罐，在600r/min的转速下搅拌分散1min后加入15g上述制得的共聚物乳液、20g的多聚磷酸钱、20g的季戊四醇、15g的三聚氰胺、9.5g的钛白粉、13g的硼酸锌、4g的氯化石蜡调高转速至\1600r/min,继续搅拌分散20min ;向分散后的混合物中加入1mg聚丙稀酰胺，混合后放置在磁力搅拌机上搅拌均勾，搅拌转速为200r/min，之后将其移入烘箱，在110°C下烘干，研磨成40目的粉末，即得一种超耐火水性膨胀型防火涂料。
[0019]所述的十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂中两者质量比为2:3。
[0020]本发明的应用方法:在施工好的木质基材上切取1cmX 1cm的小样，将本发明制成的涂料进行涂刷，待自然干透后，用火焰高度40_左右的酒精灯的火焰检查，并开始计时，直至基材开始燃烧为止，经检查测定，该涂料的耐火时间为60min，检查涂层发泡情况，涂料的泡层厚度为30mm，泡层均匀致密。
【主权项】
1.一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯各50?60g放入500mL的三角烧瓶中，并加入300?400mL的去离子水，搅拌均匀后继续加入十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂I?1.2g，之后置于磁力搅拌机上，在转速为500?600r/min的条件下搅拌30?40min，形成白色粘稠的预乳化液，备用； (2)称取0.5?Ig过硫酸钾，0.8?Ig十二烷基磺酸钠，连同100?200mL去离子水一起加入装有温度计、冷凝管和电动搅拌器的500ml四口烧瓶中，整体放入水浴锅，水浴加热到70?80°C，用磁力搅拌机搅拌均匀，搅拌转速为100?200r/min ； (3)取200?250mL步骤(I)中制得的预乳化液和0.5?Ig亚硫酸氢钠混合并搅拌均匀，之后取出溶液总量的1/3滴加到步骤(2)中水浴后的混合液中，控制滴加速度，使其20min内滴完，水浴保温30?60min，水浴温度70?80°C，再将剩下溶液总量的2/3继续缓慢滴加，控制速度在3?4h内滴加完毕，水浴保温I?2h后降温至45°C以下，过滤，用质量浓度为2%的氨水调节其pH到8?9，制得丙烯腈/醋酸乙烯酯/丙烯酸-2-乙基己酯共聚物乳液作为防火涂料的基料； (4)按质量百分比将0.15%?0.4%的分散剂、0.4%?1.5%的成膜助剂、0.5%?2.0%的轻基娃油和水放入分散罐，在500?600r/min的转速下搅拌分散5?1min后加入10?30%上述制得的共聚物乳液、20%?30%的多聚磷酸铵、10%?20%的季戊四醇、15%?25%的三聚氰胺、5%?10%的钛白粉、3%?13%的硼酸锌、1%?5%的氯化石蜡调高转速至1400?1600r/min，继续搅拌分散15?20min ； (5)向上述分散后的混合物中加入5?1mg聚丙稀酰胺，混合后放置在磁力搅拌机上搅拌均勾，搅拌转速为100?200r/min，之后将其移入烘箱，在105?110°C下烘干，研磨成30?40目的粉末，即得一种超耐火水性膨胀型防火涂料。2.根据权利要求1所述的一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于:所述的十二烷基磺酸钠和壬基苯基聚乙氧基醚复合乳化剂中两者质量比为2:3。
【专利摘要】本发明涉及了一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，属于油漆涂料领域。针对目前水性膨胀型防火涂料炭化层膨胀高度低，防火时间短、附着性能差的弊端，提供了一种超耐火水性膨胀型防火涂料的制备方法，该方法利用丙烯腈、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯为原料，加入乳化剂，形成预乳化液，和亚硫酸氢钠混合形成防火涂料的基料，再按照配方加入一些助剂等经搅拌分散后得混合物，向其加入聚丙烯酰胺，搅拌、烘干、研磨，得到一种超耐火水性膨胀型防火涂料，该方法以丙烯腈共聚物作为基料，可以增加基料与膨胀阻燃体系之间的作用时间，提高炭化层膨胀高度，涂料的泡层厚度为20～30mm，延长防火时间，涂料的耐火时间为50～60min。
【IPC分类】C08F2/30, C08F220/18, C08F220/44, C09D133/08, C09D133/20, C08F2/26, C09D131/04, C09D5/18, C08F218/08
【公开号】CN105038482
【申请号】CN201510576195
【发明人】李锦宇, 王志慧, 林大伟
【申请人】江苏锦宇环境工程有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年9月11日