一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉的制备方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体涉及一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉的制备方法。
【【背景技术】】
[0002]稀土掺杂钼酸盐荧光粉在白光LED领域具有非常重要的应用前景，对于钼酸盐荧光粉的研究趋势也在相对于传统钼酸盐进行着不断的改进。研究内容也从单一离子激活或单一基质向复合钼酸盐体系扩展，通过复合体系基质或离子掺杂来增加其在激发光谱即近紫外和蓝光区域内的宽度和强度。
[0003]目前对于复合体系钼酸盐荧光粉的研究已有报道，也得到了一些较好的红光材料。关丽等通过高温度固相法合成LiGd (MoO4)2: Sm3+，在紫外光激发下，该荧光粉发射光谱可在564、606、648nm具有峰值，其中位于648nm处红光发射最强，是一种能够被紫外光和近紫外光有效激发的红色荧光粉。谢安等利用高温固相法通过在KEu(MoO4)2引入适量钨酸，在不改变样品的发射光谱形状及发射峰位置前提下，加强样品的发光强度。杨志平等采用高温固相法制备出NaY(MoO4)2:Sm3+红色荧光粉，并对Sm3+在NaY(MoO 4)2基质中的发光特性进行了研究，探讨了不同Sm3+掺杂浓度对样品发光强度的影响。对于荧光粉来说，最理想的荧光粉应该是形貌规则、大小均一，规则形状的球形荧光粉具有很高的堆积密度，可以减少光的散射，获得较高的发光效率。并且类球形的荧光粉具有最小的受力面积，使得不规则发光层最小化，因此具有较长的发光寿命。但是目前研究中如何得到球形的钼酸盐荧光粉是一个技术难题，相关报道并不常见。
【
【发明内容】
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[0004]本发明的目的在于克服上述不足，提供一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉的制备方法，通过控制溶液反应体系的PH等条件，制备出了球形NaY (MoO4) 2基红色荧光粉。
[0005]为了达到上述目的，本发明包括以下步骤:
[0006]步骤一:按1: (2-8)的体积比将0.lmol/L的Y (NO3) 3溶液与去离子水混合，得到溶液A ；
[0007]步骤二:按(2-9):1的体积比将溶液A与0.5mol/L的Eu (NO3) 3溶液混合，得到溶液B ；
[0008]步骤三:按(2-6):1的体积比将0.lmol/L的Na2MoO4S液与去离子水混合，得到溶液C ；
[0009]步骤四:将溶液C滴入到溶液B，搅拌均匀，使溶液pH = 6.5-11.5，得到溶液D ;
[0010]步骤五:将溶液D转移至反应釜中，在140°C _280°C水热条件下反应，离心分离后干燥，得到一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉。
[0011 ] 所述步骤二中，Eu (NO3) 3溶液能够替换为Sm (NO 3) 3溶液。
[0012]所述步骤四中，搅拌采用磁力搅拌10_50min。
[0013]所述步骤五中，反应釜采用不锈钢聚四氟乙烯反应釜。
[0014]所述步骤五中，水热反应时间为12_48h。
[0015]所述步骤五中，干燥是在50 °C -85°C下干燥6_36h。
[0016]与现有技术相比，本发明采用高温高压环境的水热法合成出可被紫外-蓝光激发的球形NaY(MoO4)2基红色荧光粉，克服了常规高温固相法烧结使荧光粉形貌团聚的缺点，并且通过调节体系pH值，控制了 NaY(MoO4)2基红色荧光粉的生长形貌，成功制备出球形红色荧光粉。
【【附图说明】】
[0017]图1为掺杂Eu' Sm3+稀土离子制备NaY(MoO 4)2荧光粉的XRD谱；其中a为4%Eu3+，b 为 4% Sm3+；
[0018]图2为不同pH值NaY(MoO4)2=Eu3+基质的SME图谱；其中a为pH = 7.0，b为pH=9.0，c 为 ph = 11，d 为 pH = 13.0 ；
[0019]图3为NaY (MoO4)2: Eu3+荧光粉的荧光光谱；其中a为激发光谱，b为发射光谱；
[0020]图4为NaY (MoO4) 2: Sm3+荧光粉的荧光光谱；其中a为激发光谱，b为发射光谱；
[0021]图5为NaY(MoO4)2掺杂不同含量稀土离子的发射光谱；其中a为掺杂Eu 3+，b为掺杂Sm'
【【具体实施方式】】
[0022]下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
[0023]实施例1:
[0024]步骤一:按1:2的体积比将0.lmol/L的Y(NO3)3溶液与去离子水混合，得到溶液A；
[0025]步骤二:按2:1的体积比将溶液A与0.5mol/L的Eu (NO3) 3溶液混合，得到溶液B ;
[0026]步骤三:按2:1的体积比将0.lmol/L的Na2MoO4S液与去离子水混合，得到溶液C；
[0027]步骤四:将溶液C滴入到溶液B，磁力搅拌lOmin，使溶液pH = 6.5，得到溶液D ;
[0028]步骤五:将溶液D转移至不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，在140°C水热条件下反应48h，离心分离后在50°C下干燥36h，得到一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉。
[0029]实施例2:
[0030]步骤一:按1:8的体积比将0.lmol/L的Y(NO3)3溶液与去离子水混合，得到溶液A；
[0031]步骤二:按9:1的体积比将溶液A与0.5mol/L的Eu (NO3)3溶液混合，得到溶液B ;
[0032]步骤三:按6:1的体积比将0.lmol/L的Na2MoO4S液与去离子水混合，得到溶液C；
[0033]步骤四:将溶液C滴入到溶液B，磁力搅拌50min，使溶液pH = 11.5，得到溶液D ;
[0034]步骤五:将溶液D转移至不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，在280°C水热条件下反应12h，离心分离后在85°C下干燥6h，得到一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉。
[0035]实施例3:
[0036]步骤一:按1:5的体积比将0.lmol/L的Y(NO3)3溶液与去离子水混合，得到溶液A；
[0037]步骤二:按5:1的体积比将溶液A与0.5mol/L的Eu (NO3) 3溶液混合，得到溶液B ;
[0038]步骤三:按4:1的体积比将0.lmol/L的Na2MoO4S液与去离子水混合，得到溶液C；
[0039]步骤四:将溶液C滴入到溶液B，磁力搅拌30min，使溶液pH = 9，得到溶液D ;
[0040]步骤五:将溶液D转移至不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，在210°C水热条件下反应30h，离心分离后在70°C下干燥21h，得到一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉。
[0041]实施例4:
[0042]步骤一:按1:2的体积比将0.lmol/L的Y(NO3)3溶液与去离子水混合，得到溶液A；
[0043]步骤二:按2:1的体积比将溶液A与0.5mol/L的Sm(NO3)3溶液混合，得到溶液B ;
[0044]步骤三:按2:1的体积比将0.lmol/L的Na2MoO4S液与去离子水混合，得到溶液C；
[0045]步骤四:将溶液C滴入到溶液B，磁力搅拌lOmin，使溶液pH = 6.5，得到溶液D ;
[0046]步骤五:将溶液D转移至不锈钢聚四氟乙烯反应釜中，在140°C水热条件下反应48h，离心分离后在50°C下干燥36h，得到一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉。
[0047]实施例5:
[0048]步骤一:按1:8的体积比将0.lmol/L的Y(NO3)3溶液与去离子水混合，得到溶液A；
[0049]步骤二:按9:1的体积比将溶液A与0.5mol/L的Sm(NO3)3溶液混合，得到溶液B ;
[0050]步骤三:按6:1的体积比将0.lmol/L的Na2MoO4S液与去离子水混合，得到溶液C；
[0051 ]步骤四:将溶液C滴入到溶液B，磁力搅拌50min，使溶液pH = 11.5，得到溶液D ;
[0052]步骤五:将溶液D转移至不锈钢聚四氟乙烯反应釜中