00:1的蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在55°C的条件下于乳化分散机中乳化分散5min后形成石蜡乳液；所述乳化分散机的转速1300r/min ；
B.悬乳液的制备:在55°C的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在400r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值3.5 ;所述盐酸溶液的浓度为1.5 mol/L，所述硅酸钠溶液的浓度比为1.0 mol/L，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液按等体积加入，其用量均为25mL ;
C.石蜡/S12相变蓄热保温材料的制备:将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/S12相变蓄热保温材料；所述过滤操作采用离心过滤，所述干燥操作的干燥温度为45 °C ；
D.将步骤C中制备的石蜡/S12相变蓄热保温材料进行分带包装。
[0028]作为本实施例的一种优选方案，步骤B中的所述盐酸溶液和硅酸钠溶液分别采用恒定加料速度同时加入到所述步骤A中的所述石蜡乳液中。
[0029]实施例2
本实施例提供了一种制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其包括以下步骤:
A.石蜡乳液的制备:将12.5g石蜡和1.0g表面活性剂加入到体积比为100:10的蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在75°C的条件下于乳化分散机中乳化分散20min后形成石蜡乳液；所述乳化分散机的转速5000r/min ；
B.悬乳液的制备:在75°C的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液分别以恒定加料速度同时加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在450r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值5.0 ;所述盐酸溶液的浓度为1.0mol/L，所述娃酸钠溶液的浓度比为0.5mol/L，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液按等体积加入，其用量均为50mL ;
C.石蜡/S12相变蓄热保温材料的制备:将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/S12相变蓄热保温材料；所述过滤操作采用抽滤，所述干燥操作的干燥温度为65 °C ；
D.将步骤C中制备的石蜡/S12相变蓄热保温材料进行分带包装。
[0030]实施例3
本实施例提供了一种制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其包括以下步骤:
A.石蜡乳液的制备:将20.0g石蜡和1.0g表面活性剂加入到体积比为100:50的蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在95°C的条件下于乳化分散机中乳化分散60min后形成石蜡乳液；所述乳化分散机的转速8000r/min ；
B.悬乳液的制备:在95°C的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液分别以恒定加料速度同时加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在500r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值10.5 ;所述盐酸溶液的浓度为2.5mol/L，所述硅酸钠溶液的浓度比为1.0mol/L，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液的加入体积均为60mL ；
C.石蜡/S12相变蓄热保温材料的制备:将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/S12相变蓄热保温材料；所述过滤操作采用压滤，所述干燥操作的干燥温度为85 °C
D.将步骤C中制备的石蜡/S12相变蓄热保温材料进行分带包装。
[0031]上述实施例中制得的石蜡/S12相变蓄热保温材料的粒径为2~100 μ m0
[0032]上述实施例中石蜡选用石蜡微晶、固体石蜡或液体石蜡；表面活性剂选用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇。
[0033]如图1所示，为上述实施例中的制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法的流程图。
[0034]首先将石蜡与表面活性剂加入乳化分散机中进行乳化，制备得到石蜡乳液；然后将盐酸溶液和硅酸钠溶液分别以恒定的加料速度同时加入到石蜡乳液中，在搅拌条件下完全反应而制备成悬乳液；最后将悬乳液依次经过过滤、洗涤、干燥、筛分和包装操作而制备成包装好的石蜡/S12相变蓄热保温材料。
[0035]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，包括以下步骤: A.石蜡乳液的制备:将石蜡和表面活性剂按质量比5~20:1加入到蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在55~95°C的条件下于乳化分散机中乳化分散20~60min后形成石蜡乳液；所述蒸馈水与所述乙醇的体积比为100:1~50 ;所述乳化分散机的转速2000~8000r/min ； B.悬乳液的制备:在55~95°C的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在400~500r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值3.5-10.5 ;所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液的摩尔浓度比为1.5-2.5:1，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液按等体积加入； C.石蜡_Si02相变蓄热保温材料的制备:将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/S12相变蓄热保温材料。2.根据权利要求1所述的制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤B中的所述盐酸溶液和硅酸钠溶液分别采用恒定加料速度同时加入到所述步骤A中的所述石蜡乳液中。3.根据权利要求1所述的制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤C中的所述过滤操作选用离心过滤、抽滤或压滤。4.根据权利要求1所述的制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤C中的所述干燥操作的温度为45~85°C。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤C中的所述石蜡/S12相变蓄热保温材料的粒径为2~100 μπι。6.根据权利要求5所述的制备石蜡/S12相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，所述石蜡选用石蜡微晶、固体石蜡或液体石蜡；所述表面活性剂选用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇。
【专利摘要】本发明提供了一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，属于保温材料制备技术领域，其依次包括以下步骤：A.石蜡乳液的制备；B.悬乳液的制备；石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备。本发明所提供的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，依次通过石蜡乳液的制备步骤、悬乳液的制备步骤以及石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备步骤制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料，其不仅降低了生产成本，而且使SiO2的析出速率可控；同时，产品的粒径分布均匀，提高了产品的质量和产品品位，使其适用于大范围的工业生产。
【IPC分类】C09K5/06
【公开号】CN105219354
【申请号】CN201510711328
【发明人】郑小刚, 刘勇, 霍峰, 王姝羡, 宋玉春, 黄敏
【申请人】内江师范学院
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月28日