9引表2.液娃胆存稳定性对比结果表明，本发明的液娃实施例2B、3B、4B、5B保持较好 的流变和抑值稳定性。返调抑值过程中，原位生成的盐，吸附在分散的Si02凝粒表面，有 效地抑制娃粉分散液的沉降和凝胶倾向。虽含有质量分数约50 %的纳米Si02颗粒，但能 够保持较好的流变性和稳定性。一般胆存可延长到4-6月，而无明显沉降分层和凝胶化倾 向，浆液较为均匀，粘度、抑值变化不大，实施例2储存5-6个月，仅出现轻微假凝（GL)，轻 轻揽动，可恢复均匀分散液，流动保持较好。
[0093] 本发明娃液中含有除臭剂和防腐剂，胆存可延长到4-6月，而无异味，能够适应较 长时间的存储。
[0094] 实验二：渗本发明液娃的水泥浆体的综合性能实验
[0095] 通过对比各实施例，水泥浆的静胶凝过渡时间及SPN值来比较其防气窜性能 [009引一、实验条件；
[0097] 1、稠化条件：120°C，60MPa，60min
[0098] 2、增压养护：150°(：，21]\^曰；
[0099] 3、高溫高压失水：93°C，6. 9MPa，30min
[0100] 4、水泥浆基本配方。
[0101] 二、水泥浆配方：液娃+聚合物水泥浆体系，1. 90g/cm3
[010引 100 %SD"G" +35 %PC-P81+35. 5 %F/W+0. 3 %PC-X603L+0. 7 %PC-X66L+2. 5 % PC-J20L+10%PC-GR6W%CG80L+1. 7%PC-H40L+6%实施例液娃
[0103] Ξ、实验原理
[0104] 评价水泥浆防气窜性能，通常有W下几种方法：
[010引 1、水泥浆稠化时间：30BC~100BC过渡时间< 30min
[0106] 2、静胶凝强度：10(nb/100ft2~50(nb/100ft2过渡时间< 30min
[0107] 3、SPN值：SPN值反应了水泥浆失水量及水泥浆凝固过程阻力变化系数 [010 引
[0109] 4、防气窜仪评价：通过1~3的方法来进行评价。
[0110] 四、实验数据
[0111] 表3、基本性能：
[0112]
[011引五、实验结果：
[0116] 1、水泥浆稠化时间：各实施例水泥浆的稠化过渡时间都小于30分钟，过渡时间都 很接近，接近直角稠化。
[0117] 2、静胶凝强度：各实施例水泥浆的locnb/iooft2~50(nb/i00ft2过渡时间都小于 30分钟，实施例2、4的液娃的过渡时间为较短；实施例1、3、5的液娃的过渡时间为接近。
[0118] 3、SPN值均大大低于10,但绝对值都很接近。
[0119] 4、各实施例体系的水泥浆浆体稳定，自由水均为零，无沉降。
[0120] 综合考虑各因素，各实施例体系的防气窜性能均很接近，都能满足使用要求。
[0121] 本发明的液娃是通过特殊的处理工艺将活性Si02与水混合形成的悬浊液。实验 研究表明，液娃中虽然含有质量分数约50%的纳米Si02颗粒，但能够保持较好的流变性和 稳定性。液娃中的Si02颗粒为纳米级球形颗粒。因此，一方面，液娃可W束缚水泥浆中的水 分，在水平井固井时可W较好地控制水泥浆中的游离水，防止水泥浆在高边发生水窜槽问 题；另一方面，液娃中的固相颗粒可W填充于水泥颗粒之间，提高水泥胶凝强度增长速率， 起到较好的防气窜效果。现场应用表明：液娃可W作为低密度水泥浆的密度减轻剂和低溫 低密度水泥浆的增强剂；可W改善水泥浆的触变性，有助于控制循环漏失和防气窜；可W 作为盐水水泥浆的低溫促凝剂。液娃的应用溫度16-204°C，可W阻止水泥石高溫强度衰退。
【主权项】
1. 一种液硅，其特征在于，包括微硅粉，石英砂，除臭剂，pH调节剂，pH返调剂，防腐剂， 各组分质量百分比为： 微硅粉15-50% 石英砂5-60% ; 除臭剂 〇. 01-0. 2% ; pH调节剂 0· 01-0. 65% ; pH返调剂 0· 01-0. 65% ; 防腐剂 0.05-0.2% ; 加入工艺水至100% ; 所述微娃粉Si02的含量85wt%以上，平均粒径为0. 1~0. 15μπι;所述石英粉SiO2的 含量95wt%以上；所述除臭剂选自过氧化物、次卤酸盐、高铁酸钾、硝酸钠；所述pH调节剂 与所述pH返调剂相匹配，为酸或碱；所述液硅通过高速分散加外循环条件下返调pH的工艺 方法制得，最终pH值为4. 2-7. 2。2. 根据权利要求1所述的液硅，其特征在于，所述液硅还包括分散剂、胶体稳定剂、抗 冻剂，各组分质量百分比为： 分散剂〇_〇. 50% ; 胶体稳定剂〇-〇. 50% ; 抗冻剂0-25. 0% ; 所述分散剂选自六偏磷酸钠、焦硫酸钠、三聚磷酸钠等磷酸盐，和丙烯酸均聚物和共聚 物；所述稳定剂选自黄原胶、纤维素类的增稠剂、无机增稠剂；所述抗冻剂为多元醇。3. 根据权利要求2所述的液娃，其特征在于，所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、甲酸、 醋酸、柠檬酸，所述碱选自无机碱或者有机碱，所述无机碱为碱金属氢氧化物、碱土金属氢 氧化物、碱金属碳酸盐或碱土金属氧化物；所述防腐剂选自硝酸钠或苯甲酸钠；所述无机 增稠剂选自膨润土、凹凸棒土、海泡石；所述抗冻剂为乙二醇。4. 根据权利要求1或2所述的液硅，其特征在于，所述返调pH的工艺方法具体为：当 微硅粉和石英砂混合物分散液初始为中性或碱性，选用酸作为pH调节剂，先调整pH值至 1. 5-6. 5,再用碱作为pH返调剂，返调pH至4. 2-7. 2 ;当微硅粉和石英砂混合物分散液初始 为酸性，选用碱作为pH调节剂，先调整pH值至7. 0-8. 5,再用酸作为pH返调剂，返调pH至 4. 2-7. 2 ;所述硅粉分散液最终pH值为4. 2-7. 2,粘度为15-400mPa.s。5. 根据权利要求1或2所述的液硅，其特征在于，所述液微硅粉和石英砂总含量 40-80wt%，所述除臭剂为过碳酸钠或漂白粉，所述除臭剂含量为0. 02-0.lwt%。6. 根据权利要求5所述的液硅，其特征在于，所述液硅中微硅粉和石英砂总含量 48-55wt%。7. 权利要求1所述的液硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将计量的60-70%工艺水放到搅拌调整罐内，另一部分计量的工艺水放到高速分散 罐内，开启分散罐高速分散器，1400-3000rpm下，室温分散5-30min; 2) 开启调整罐底部放料阀门，同时开启分散罐中的液下栗，将分散罐中的物料通过40 目过滤器栗入调整罐中，通过调节调整罐底部放料阀门开度和分散罐中的液下栗的开启或 关闭，控制分散罐中的物料液位，建立物料循环； 3) 保持物料循环，加除臭剂和防腐剂到搅拌调整罐内，10~20min后，开始加微硅粉 和石英砂到分散罐中，检测分散罐中料液pH值，通过微型计量栗加入pH值调节剂到调整罐 中； 4) 保持物料循环，l_2h，加完硅粉， 5) 检测分散罐中料液pH值，加入pH返调剂，返调控制pH值至4. 2-7. 2，控粘度在 15_400mPa·s: 6) 过40目筛。8. 根据权利要求7所述的液硅的制备方法，其特征在于，所述液硅配方中有抗冻剂、 分散剂、胶体稳定剂时，抗冻剂与工艺水一起加入搅拌调整罐内；分散罐的高速分散器开启 后，1400-3000rpm下，加入分散剂和胶体稳定剂。9. 根据权利要求7所述的液硅的制备方法，其特征在于，当微硅粉和石英砂混合物分 散液初始为中性或碱性，选用酸作为pH调节剂，先调整pH值至1. 5-6. 5,再用碱作为pH返 调剂，返调pH至4. 2-7. 2 ;当微硅粉和石英砂混合物分散液初始为酸性，选用碱作为pH调 节剂，先调整pH值至7. 0-8. 5,再用酸作为pH返调剂，返调pH至4. 2-7. 2。10. 根据权利要求9所述的液硅的制备方法，其特征在于，所选pH调节剂或pH返调剂 使用时预先配置成10-50 %的水溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种液硅及其制备方法，该液硅包括微硅粉，石英砂，除臭剂，pH调节剂，pH返调剂，防腐剂和工艺水，各组分质量百分比为：微硅粉15-50％，石英砂5-60％；除臭剂0.01-0.2％；pH调节剂0.01-0.65％；pH返调剂0.01-0.65％；防腐剂0.05-0.2％；加入水至100％；所述微硅粉SiO2的含量85wt％以上，平均粒径为0.1～0.15μm；所述石英粉SiO2的含量95wt％以上；所述除臭剂选自过氧化物、次卤酸盐、高铁酸钾、硝酸钠；所述pH调节剂与所述pH返调剂相匹配，为酸或碱；所述液硅通过高速分散加外循环条件下返调pH的工艺方法制得，最终pH值为4.2-7.2。返调pH值过程中，原位生成的盐，吸附在分散的SiO2凝粒表面，有效地抑制硅粉分散液的沉降和凝胶倾向。一般贮存可延长到5-6月，而无明显沉降分层和凝胶化倾向，浆液较为均匀，流动保持好。
【IPC分类】C09K8/42
【公开号】CN105255462
【申请号】CN201510557186
【发明人】李纪亮
【申请人】南京云越新材料科技有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月2日