一种胶版印刷用油墨及其制备方法_2

文档序号:9559988阅读:来源:国知局
,离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀;(4)将该沉淀在90°C下干燥5h,得到 平均粒径 10~15nm 的 YQ.9V04:Eu\Q3,Sr\Q7纳米荧光粉;(5)对 Y Q.9V04:Eu\Q3,Sr\07m 米荧光粉进行500°C真空热处理lh(快速升温,优选当温度达到500°C时再将荧光粉处于该 退火温度下进行热处理),获得热处理后平均粒径20~30nm的Ya9V04:Eu3+a(]3,Sr 2+aOT纳米荧 光粉。
[0017] 二、制备YV04:Bi3+纳米荧光粉 (1)将1. 2mmol Na3V04 · 12H20溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸馏水的混合溶液中; (2)将上述溶液边超声搅拌(80KHz超声震动和300r/min离心速度搅拌)边逐滴滴入含有 1. 5mmol -定配比的 Υ(Ν03)3 ·6Η20,Bi(N03)3 (0· 87:0. 1)的 8 ml 乙二醇溶液中,再超声搅 拌(80KHz超声震动和300r/min离心速度搅拌)10min至溶液澄清,加入20ml蒸馏水;(3) 将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,180°C下保 温反应1. 5h,反应结束后,冷却至室温。将所得悬浮液倒出,离心并用丙酮清洗3次获得白 色沉淀;(4)将该沉淀在90°C下干燥5h,得到平均粒径约10nm的¥。^04池\1纳米荧光 粉。
[0018] 三、制备 YV04:Eu3+,Sr2+@YV04:Bi 3+核壳荧光粉 (1)预分散:称取0. lg热处理的YV04:Eu3+,Sr2+纳米荧光粉置于10ml乙醇中,并进 行超声搅拌(100ΚΗz超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散30min,制得溶液A ;称取 0. 008gYV04:Bi3+纳米荧光粉置于10ml乙醇中,并进行超声搅拌(80KHz超声震动和1000r/ min离心速度搅拌)分散15min,制得溶液B1 ;(2)边超声搅拌(60KHz超声震动和500r/min 离心速度搅拌)溶液A,边逐滴滴入溶液B1 ;继续超声搅拌(50KHz超声震动和100r/min离 心速度搅拌)5min再静置5min,离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀;(4)将该沉淀在90°C 下干燥5h,得到平均粒径40~60nm的YV04:Eu3+,Sr2+@YV0 4:Bi3+核壳荧光粉。
[0019] 四、制备YV04:Eu3+,Sr2+@YV0 4:Eu3+,Bi3+核壳荧光粉 (1)将0.05 mmol Ειι(Ν03)3·6Η20超声分散在15 ml无水乙醇溶液中,将步骤三制得 的YV04:Eu3+,Sr2+@YV04:Bi 3+核壳荧光粉前驱体分散在上述溶液中;(2)超声搅拌60min后 (60KHz超声震动和500r/min离心速度搅拌),将反应溶液静置24h,使得离子交换过程得以 充分进行。其中,Eu(N03)3.6H20的量可是根据化学式Y (Q.9x)V04: Eu3+(x),813+((11)确定的, 优选稍微过量。反应结束后,离心,并用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次获得白色沉淀。最后, 在 90°C 下干燥 5h,得到 YV04:Eu3+,Sr2+@YV04: Eu3+,Bi3+核壳荧光粉。
[0020] 五、制备 YV04:Eu3+,Sr2+@YV04:Eu 3+,Bi3+红光荧光组合物 (1)将核壳荧光粉超声搅拌(100ΚΗz超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇 中,制得溶液C ;之后加入一定比例的(4:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与核壳 荧光粉的质量比为1. 5:1,调节pH值为9,反应温度为20°C,反应5小时;进行离心并用丙 酮清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有Si〇J9核壳荧光粉; (2)将该包覆有Si02的核壳荧光粉置于氩气气氛下进行800°C热处理lh,获得荧光粉复合 物;(3)将步骤(2)的荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声lh,去除二氧化硅,离心并干燥,获 得平均粒径60~80nm的YV04:Eu3+,Sr2+@YV0 4:Eu3+,Bi3+红光荧光组合物。
[0021] 实施例5 基于实施例1或4的基础上,在制备好的红光荧光组合物后再包覆一层Ag@Si02纳米 膜,具体包括如下步骤: (1) 室温下,将6g平均分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮溶解于30ml乙二醇中,边搅 拌边加入〇.25g AgN03直至形成透明溶液,将溶液置于高压反应釜中,升温至130°C并保温 30min,冷却至室温后经离心分离后得到量子点纳米银粉体; (2) 将0. 15g上述制得的纳米银粉末超声搅拌30min (100ΚΗz超声震动和1000r/min 离心速度搅拌)分散于30ml无水乙醇和10ml蒸馏水;将1. 5ml质量分数为28%的氨水和 0. 15ml的正硅酸乙酯TE0S加入上述分散溶液中,在20°C下充分搅拌4h ;进行离心并用蒸 馏水和无水乙醇清洗3次,并在80°C下干燥3h,以得到包覆有Si02的平均粒径约10纳米 的Ag@Si02纳米粉末; (3) 称取0. lg红光荧光组合物置于10ml乙醇中,并进行超声搅拌(100ΚΗz超声震动和 1000r/min离心速度搅拌)分散30min,制得溶液Α1 ;称取0. 005gAg@Si02纳米粉末置于10ml 乙醇中,并进行超声搅拌(80KHz超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散15min,制得溶 液B2 ;边超声搅拌(60KHz超声震动和500r/min离心速度搅拌)溶液A1,边逐滴滴入溶液 B2 ;继续超声搅拌混合溶液5min(50KHz超声震动和100r/min离心速度搅拌)再静置5min, 离心并用丙酮清洗3次,并在90°C下干燥4h,得到平均粒径70~80nm的YV04: Eu3+,Sr2+@YV04: Eu3+,Bi3+@Ag@Si02红光荧光组合物。
[0022] 对比例1 一、制备YV04:Eu3+,Sr2+纳米荧光粉 (1)将1. 2mmol Na3V04 · 12H20溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸馏水的混合溶液中; (2)将上述溶液边超声搅拌(80KHz超声震动和300r/min离心速度搅拌)下边逐滴滴入含 有l·5mmol-定配比的Y(N03)3·6H20,Eu(N0 3)3,Sr(N03)2(0·9:0·03:0·07)的8ml乙二 醇溶液中,再超声搅拌(80KHz超声震动和300r/min离心速度搅拌)lOmin至溶液澄清,加 入20ml蒸馏水;(3)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真 空环境下,200°C下保温反应lh,降至150°C下保温反应lh,反应结束后,冷却至室温。将所 得悬浮液倒出,离心并用丙酮清洗3次获得白色沉淀;(4)将该沉淀在90°C下干燥5h,得到 平均粒径 10~20nm 的 YQ.9V04:Eu\Q3,Sr\Q7纳米荧光粉;(5)对 Y Q.9V04:Eu\Q3,Sr\07m 米荧光粉进行500°C真空热处理lh(快速升温,优选当温度达到500°C时再将荧光粉处于该 退火温度下进行热处理),获得热处理后平均粒径20~30nm的Ya9V04:Eu3+a(]3,Sr 2+aOT纳米荧 光粉。
[0023] 二、制备 YV04:Eu3+,Sr2+ @YV04:Eu3+,Bi3+核壳荧光粉 将第一步所制得的Ya9V04:Eu\Q3,Sr\Q7荧光粉(1. 6 mmol)分散在10 ml乙二醇溶 液,并按照R值(核壳摩尔比,即R=YV04:Eu3+,Ba2+ /YV04:Eu3+,Bi3+)计算,将一定摩尔量 的Y(N03)3·6H20,Eu(N03) 3,Bi(N03)3·5H20(摩尔比为0·87 :0·03:0·l)加入上述溶液中, 并超声震荡20 min ; (2) 1. 2 mmol Na3V04 · 12H20加入含有5 ml乙二醇和2 ml蒸馏水的 混合溶液中,完全溶解后边搅拌边逐滴滴入(1)所得溶液中,搅拌5 min后加入20ml蒸馏 水;(3)将所得反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内(填充度70 %), 在200 °C下,保温处理2 h,反应结束后,随炉冷却至室温。将所得悬浮液倒出,离心并用丙 酮清洗3次获得白色沉淀;(4)最后将该沉淀在80 °C下干燥8 h,得到YV04:Eu3+,Sr2+ @ YV04:Eu3+,Bi3+纳米荧光粉。
[0024] 三、制备 YV04:Eu3+,Sr2+@YV04:Eu 3+,Bi3+红光荧光组合物 (1)将核壳荧光粉超声搅拌(100ΚΗz超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇 中,制得溶液C ;之后加入一定比例的(4:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与核壳 荧光粉的质量比为1. 5:1,调节pH值为9,反应温度为20°C,反应5小时;进行离心并用丙 酮清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有Si〇J9核壳荧光粉; (2)将该包覆有Si02的核壳荧光粉置于氩气气氛下进行800°C热处理lh,获得荧光粉复合 物;(3)将步骤(2)的荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声lh,去除二氧化硅,离心并干燥,获 得红光荧光组合物。
[0025] 对比例2 基于实施例1的基础上,去掉步骤三,并在步骤四中,将lg热处理的YV04:Eu3+,Sr
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