一种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法_2

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)5P().3V().704的红色掺铕磷f凡酸!?发光微球 的扫描电镜图。。
[0031 ]图2C是实施例3所得的化学式为Y().95EU().()5P().3V().704的红色掺铕磷f凡酸!?发光微球 的扫描电镜图。
[0032]图2D是实施例4所得的化学式为Y().95EU().()5P().3V().704的红色掺铕磷f凡酸!l乙发光微球 的扫描电镜图。
[0033]图2E是实施例5所得的化学式为Y().95EU().()5P().3V().704的红色掺铕磷f凡酸!?发光微球 的扫描电镜图。
[0034]图3是采用HITACHIF4600荧光光谱仪分别测试上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球的荧光发射性能图。
[0035]图4是是实施例3、6、7、8的产物通过X'-PertPROX衍射仪检测YQ.95EuQ.()5P().3V().7〇4 和六方相结构的YP〇4.ηΗ20的XRD谱图。
[0036]图5是实施例3、6、7、8的产物由HITACHIS3400N扫描电镜仪观察获得的形貌图。[0037]图6是实施例9的YQ.95EuQ.()5P().3V().7〇4的红色掺铕磷钒酸钇发光的XRD谱图和扫描电 镜图。
[0038] 图7是实施例9的化学式为YQ.93SmQ.()7P().3V().7〇4的发射光谱图。
【具体实施方式】
[0039]下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
[0040] 采用日本f-PertPROX射线粉末衍射仪(CuKa辐射,λ= 1. ;?〇Λ)测定所制备的 红色Yo.95Ln〇.q5Pq.3Vo.7〇4 (Ln=Eu,Sm)发光微球材料的结构。
[0041]采用HITACHIS3400N扫描电镜测定所制备的YQ.95LnQ.()5P().3V().7〇4(Ln=Eu,Sm)发 光微球材料的颗粒尺寸和形貌。
[0042]采用HITACHIF4600荧光光谱仪测试所制备的红色YQ.95LnQ.()5P().3V().7〇4发光微球 材料的荧光发射性能。
[0043]实施例1
[0044]一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球,其化学式为Yq.95EU0.()5P().3V().7〇4。
[0045]上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法,具体包括如下步骤:
[0046]将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中,加热条件下搅拌并溶解,分别配成浓度 为0.4±0.Olmol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液;
[0047] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中,充分搅拌混合后 得到混合溶液;
[0048] 取OmmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中,搅拌lh;
[0049] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中,搅拌溶解,将上述 所得的混合溶液加入其中,用硝酸调节pH值至0.58,常温下,继续搅拌3h后,转入100ml的聚 四氟乙烯内衬高压釜中,将高压釜密封,然后在180°C恒温水热反应24h,然后将得到的反应 液空气中冷却到室温;
[0050]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次,除去最终产物中可 能残留的NH4+,N03'有机络合离子,然后在空气中控制温度为80°C干燥,即得到化学式为 Y〇.95EUQ.Q5P().3V().7〇4的红色惨铕磷f凡酸纪发光微球。
[0051 ] 上述所得的化学式为Y().95EU().()5P().3V().704的红色掺铕磷f凡酸纪发光微球通过X~PertPROX衍射仪检测,其结构为纯四方相结构。
[0052]实施例2
[0053] 一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球,其化学式为Yq.95EU0.()5P().3V().7〇4。
[0054]上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法,具体包括如下步骤:
[0055]将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中,加热条件下搅拌并溶解,分别配成浓度 为0.4±0.01m〇l/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液;
[0056] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中,充分搅拌混合后 得到混合溶液;
[0057] 取2±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中,搅拌lh;
[0058] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中,搅拌溶解,将上述 所得的混合溶液加入其中,用硝酸调节pH值至0.58,常温下,继续搅拌3h后,转入100ml的聚 四氟乙烯内衬高压釜中,将高压釜密封,然后在180°C恒温水热反应24h,然后将得到的反应 液空气中冷却到室温;
[0059]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次,除去最终产物中可 能残留的NH4+,N03'有机络合离子,然后在空气中控制温度为80°C干燥,即得到化学式为Y〇.95EUQ.Q5P().3V().7〇4的红色惨铕磷f凡酸纪发光微球。
[0060] 实施例3
[0061 ]一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球,其化学式为Yq.95Euq.()5P().3V().7〇4。
[0062] 上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法,具体包括如下步骤:
[0063] 将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中,加热条件下搅拌并溶解,分别配成浓度 为0.4±0.Olmol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液;
[0064] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中,充分搅拌混合后 得到混合溶液;
[0065] 取4±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中,搅拌lh;
[0066] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中,搅拌溶解,将上述 所得的混合溶液加入其中,用硝酸调节pH值至0.58,常温下,继续搅拌3h后,转入100ml的聚 四氟乙烯内衬高压釜中,将高压釜密封,然后在180°C恒温水热反应24h,然后将得到的反应 液空气中冷却到室温;
[0067]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次,除去最终产物中可 能残留的NH4+,N03'有机络合离子,然后在空气中控制温度为80°C干燥,即得到化学式为 Y〇.95EUQ.Q5P().3V().7〇4的红色惨铕磷f凡酸纪发光微球。
[0068] 实施例4
[0069]一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球,其化学式为Yq.95EU0.()5P().3V().7〇4。
[0070] 上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法,具体包括如下步骤:
[0071] 将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中,加热条件下搅拌并溶解,分别配成浓度 为0.4±0.01m〇l/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液;
[0072] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中,充分搅拌混合后 得到混合溶液;
[0073] 取6±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中,搅拌lh;
[0074] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中,搅拌溶解,将上述 所得的混合溶液加入其中,用硝酸调节pH值至0.58,常温下,继续搅拌3h后,转入100ml的聚 四氟乙烯内衬高压釜中,将高压釜密封,然后在180°C恒温水热反应24h,然后将得到的反应 液空气中冷却到室温;
[0075]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次,除去最终产物中可 能残留的NH4+,N03'有机络合离子,然后在空气中控制温度为80°C干燥,即得到化学式为 Y〇.95EUQ.Q5P().3V().7〇4的红色惨铕磷f凡酸纪发光微球。
[0076] 实施例5
[0077] -种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球,其化学式为Yq.95Euq.()5P().3V().7〇4。
[0078] 上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法,具体包括如下步骤:
[0079] 将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中,加热条件下搅拌并溶解,分别配成浓度 为0.4±0.01m〇l/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液;
[0080] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中,充分搅拌混合后 得到混合溶液;
[0081] 取8±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中,搅拌lh;
[0082] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中,搅拌溶解,将上述 所得的混合溶液加入其中,用硝酸调节pH值至0.58,常温下,继续搅拌3h后,转入100ml的聚 四氟乙烯内衬高压釜中,将高压釜密封,然后在180°C恒温水热反应24h,然后将得到的反应 液空气中冷却到室温;
[0083]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次,除去最终产物中可 能残留的NH4+,N03'有机络合离子,然后在空气中控制温度为80°C干燥,即得到化学式为 Y〇.95EUQ
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