.Q5P().3V().7〇4的红色惨铕磷f凡酸纪发光微球。
[0084]上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5所得的红色掺铕磷钒酸钇发 光微球的颗粒分别经X射线衍射仪以及HITACHIS3400N扫描电镜进行表征，其结果分别见 图1和图2。
[0085]图1给出了实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及实施例5在EDTA含量分别为Ommol、2mmol、4mmol、6mmol和8mmol的X-射线衍射图，图 1 中，JCFOFNo: 17-0341 表不YVCU的 衍射峰标准卡，从图1中给出的衍射图可以看出，随着EDTA的加入，四方相的 Y0.95EuQ.()5P().3V().7〇4峰的位置发生了稍微的变化;从衍射峰的半峰宽来看，EDTA的量增加，衍 射峰逐渐变窄，说明Yq.95EU0.()5P().3V().7〇4的颗粒尺寸是逐渐增大的。
[0086]图2给出了实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及实施例5的扫描电镜图。图2A是 实施例1的扫描电镜图，从图中可以看出实施例1在0mmο1EDTA下所得的化学式为 Y〇.95EUQ.()5P().3V().7〇4的红色掺铕磷钒酸钇是由许多无规则的颗粒组成的；从图2B是实施例2 的扫描电镜图，从图中可以看出实施例2在2mmolEDTA下所得的化学式为YQ.95EuQ.()5P().3V().7〇4 的红色掺铕磷钒酸钇发光微球的颗粒粒径为2-3μπι，并且有许多纳米片组装而成的；从图2C 中得出，实施例3在4mmolEDTA下所得的化学式为Y〇.95Eu〇.Q5P〇.3V〇.7〇4的红色掺铕磷钒酸钇发 光微球的颗粒粒径为3.2μπι，并且有许多纳米片组装而成的。从图2D中得出实施例4在 6mmolEDTA下所得的化学式为Y().95Eu().()5P().3V().704的红色掺铕磷f凡酸纪发光微球的颗粒粒径 为3·68μπι，并且由许多纳米颗粒组装而成的。从图2E中得出实施例5在8mmolEDTA下所得的 化学式为Y().95Eu().()5P().3V().704的红色惨铕磷f凡酸纪发光微球的颗粒粒径为3·76-5·6μm。 [0087]综上所述，随着EDTA含量从0逐渐增加到8mmol，其纳米片组装的球体直径是增大 的，另外在4-6mmol之间变化比较小，球体直径接近。由此表明EDTA在控制其形貌中起到了 非常关键的作用，而且它的量会影响最终形成的红色掺铕磷钒酸钇发光微球球状颗粒直径 的大小，EDTA用量越多，直径越大。
[0088]采用HITACHIF4600荧光光谱仪分别测试上述实施例1、实施例2、实施例3、实施 例4和实施例5所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球的荧光发射性能，具体结果见图3所示，图 3中A表示实施例2S卩2mmolEDTA下所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球、B代表实施例5即 8mmo1EDTA下所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球、C代表实施例4S卩6mmo1EDTA下所得的红色 掺铕磷钒酸钇发光微球、D代表实施例3S卩4mmolEDTA下所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球、 E代表实施例1S卩OmmolEDTA下所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球，从图3中可以看出，
[0089]实施例5所得的红色掺铕磷钒酸钇发光微球的发光强度要接近于实施例2所得的 红色掺铕磷钒酸钇发光微球的发光强度，且均比实施例1、实施例3和实施例4所得的红色掺 铕磷钒酸钇发光微球的发光强度要强，即在其他条件相同的条件下，加入2mmol或 8mmolEDTA所获得的￥〇.!^11().()5?().3￥().7〇4微米发光球的发光强度要优于4111111〇^0了八和6mmolEDTA所获得的Y().95Eu().()5P().3V().704微米发光球。加了EDTA制得的近似类球状结构的 Y〇.95Euq.Q5P().3V().7〇4的发光强度要强于未添加EDTA合成的Yq.95Euq.()5P().3V().7〇4无规则颗粒 [0090]实施例6
[0091]一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球，其化学式为Yq.95Euq.()5P().3V().7〇4。
[0092]上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0093]将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中，加热条件下搅拌并溶解，分别配成浓度 为0.4±0.Olmol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液；
[0094] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中，充分搅拌混合后 得到混合溶液；
[0095]取4±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中，搅拌lh;
[0096] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中，搅拌溶解，将上述 所得的混合溶液加入其中，用氨水调节pH值至4(原始溶液酸性很强，所以用氨水调节pH至 4)，常温下，继续搅拌3h后，转入100ml的聚四氟乙烯内衬高压釜中，将高压釜密封，然后在 180°C恒温水热反应24h，然后将得到的反应液空气中冷却到室温；
[0097]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次，除去最终产物中可 能残留的NH4+，N03'有机络合离子，然后在空气中控制温度为80°C干燥，而后将得到的产物 进行表征。
[0098]通过X'-PertPROX衍射仪检测，其结构为混合结构，包含了四方相结构的Yo.95Eu〇.Q5PQ.3VQ.7〇4和六方相结构的YP〇4.ηΗ20(如图4)。通过比较在pH为4和0.58条件下的 XRD谱图，说明较强酸性的环境有利于合成纯四方相结构的Y〇. 95Eu〇.Q5PQ. 3VQ.7〇4。酸性较弱的 环境适合六方结构的YP〇4.ηΗ20的生长。
[0099] 通过产物的形貌由HITACHIS3400N扫描电镜仪进行表征。图5a是pH为0.58合成 的四方结构YQ.95EU().()5P().3V().704微球。如图5b所不，得到的是pH为4合成的六方柱状结构的形 貌。根据文献报道这与六方结构的YP04.nH20的形貌相似。综上所述，溶液的pH对产物的结 构和形貌有很大的影响。
[0100] 实施例7
[0101 ] 一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球，其化学式为Y〇.95Eu〇.()5P().3V().7〇4。
[0102] 上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0103]将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中，加热条件下搅拌并溶解，分别配成浓度 为0.4±0.01m〇l/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液；
[0104] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中，充分搅拌混合后 得到混合溶液；
[0105] 取4±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中，搅拌lh;
[0106] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中，搅拌溶解，将上述 所得的混合溶液加入其中，用氨水调节pH值至7,常温下，继续搅拌3h后，转入100ml的聚四 氟乙烯内衬高压釜中，将高压釜密封，然后在180°C恒温水热反应24h，然后将得到的反应液 空气中冷却到室温；
[0107]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次，除去最终产物中可 能残留的NH4+，N03'有机络合离子，然后在空气中控制温度为80°C干燥，而后将得到的产物 进行表征。通过f-PertPROX衍射仪检测，其结构已完全转化为六方相结构的YP〇4.ηΗ20(如 图4)。通过产物的形貌由HITACHIS3400N扫描电镜仪进行表征。如图5c所示，得到的是六 方柱状结构的形貌。
[0108] 实施例8
[0109] 一种红色惨铕磷f凡酸纪发光微球，其化学式为Yq.95Euq.()5P().3V().7〇4。
[0110] 上述的一种红色掺铕磷钒酸钇发光微球的制备方法，具体包括如下步骤：
[0111] 将氧化钇和氧化铕加入到稀硝酸溶液中，加热条件下搅拌并溶解，分别配成浓度 为0.4±0.Olmol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05 ±0.001m〇l/L的硝酸铕溶液；
[0112] 量取4.75±0.01ml硝酸钇和2.00±0.01ml硝酸铕溶液于烧杯中，充分搅拌混合后 得到混合溶液；
[0113] 取4±0.01mmolEDTA加入到上述所得的混合溶液中，搅拌lh;
[0114] 将1.4mmol偏钒酸铵和0.6mmol磷酸二氢铵溶解于硝酸溶液中，搅拌溶解，将上述 所得的混合溶液加入其中，用氨水调节pH值至10,常温下，继续搅拌3h后，转入100ml的聚四 氟乙烯内衬高压釜中，将高压釜密封，然后在180°C恒温水热反应24h，然后将得到的反应液 空气中冷却到室温；
[0115]将得到的反应液依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~4次，除去最终产物中可 能残留的NH4+，N03'有机络合离子，然后在空气中控制温度为80°C干燥，将得到的产物进行 表征。通过f-PertPROX衍射仪检测，其结构已完全转化为六方相结构的YP〇4.nH20(如图 4)。通过产物的形貌由HITACHIS3400N扫描电镜仪进行表征。如图5d所示，得到的是六方 柱状结构的形貌。通过上述的分析，在溶液的pH高于4时，得到的产物将不是稀土磷钒酸盐， 而是含水的YP04。这说明在碱性溶液中，不利用Yo.95Eu〇.Q5Po.3Vo.7〇4的合成