一类棉织物无盐染色用双阳离子活性染料及其制备方法_2

文档序号:9822446阅读:来源:国知局
液调pH值为5-6,揽拌2小时直到反应溶液的 保持抑=5-6不变。
[0化日]升溫至35-40°C,揽拌状态下加入1.58份的N-(2-氨基乙基川比晚鐵氯化物,用10% 的Na2C〇3调pH=5-6。揽拌2小时直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0化6] 继续升溫至85°C,揽拌状态下加入1.02份N,N-二甲基丙二胺,用15%的稀盐酸调 节抑=4,揽拌4小时。降溫到45-50°C,缓慢滴加0.95份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4小 时至反应完成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-1 )6.08份,收率 79.6%。
[0化7]
[005引将所得产物P-1用核磁共振(iH-NMR)方法进行了表征,其特征归属如下所示:
[0059] 1H-NMR(D20)结果:S = 8.51~9.25(d,5H);S = 8.45~8.50(d,3H);S = 8.40~8.45 (d,2H);S = 5.80~5.85(d,2H);S = 4.20~4.25(d,2H);S = 3.60~3.65(s,6H);S = 3.55~ 3.58(m,2H);S = 3.40~3.52(m,4H);S = 3.13~3.15(s,3H);S = 3.11~3.13(s,lH);S= = 3.05~3.10(s,2H);S = 2.32~2.40(m,6H);
[0060] 实施例2
[0061] 将6.08份的1-氨基-4-氯-5-硝基蔥酿溶解于10份丙酬和10份水的混合溶液中,冰 盐浴0-5 °C揽拌,缓慢加入5.52份Ξ氯均Ξ嗦,用10 %的化2〇)3溶液调抑值为5-6,揽拌2.化 直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0062] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入4.74份的N-(2-氨基乙基川比晚鐵氯化物,用10% 的Na2C〇3调pH值为5-6。揽拌2.化直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0063] 继续升溫至80°C,揽拌状态下加入3.06份N,N-二甲基丙二胺,用15%的稀盐酸调 节抑=4,揽拌4小时。降溫到45-50°C,缓慢滴加2.85份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4小 时至反应完成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-2)20.49份,收率81%。
[0064]
[0065] 将所得产物用核磁共振(1H-NMR)方法进行了表征,其特征归属如下所示:
[0066] 1H-NMR(D20)结果:S = 8.50~9.25(d,4H);S = 8.50~8.55(d,lH);S = 8.46~8.48 (d,lH);S = 8.23~8.25(t,2H);S = 5.80~5.85(d,2H);S = 4.20~4.25(d,2H);S = 3.60~ 3.65(s,6H);S = 3.55~3.58(m,2H);S = 3.40~3.52(m,4H);S = 3.13~3.15(s,3H);S = 3.11~3.13(s,lH);S = =3.05~3.10(s,2H);S = 2.32~2.40(m,6H);
[0067] 实施例3
[0068] 将5.14份的1-氨基-5-氯蔥酿溶解于20份丙酬和20份的水溶液中,冰盐浴0-5°C揽 拌,缓慢加入1.84份立氯均立嗦,用10 %的Na2C〇3溶液调抑值为5-6,揽拌3小时直到反应溶 液的抑保持5-6不变。
[0069] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入2.768份的2-氨基乙基Ξ甲基氯化锭,用10%的 Na2C〇3调pH值为5-6。揽拌3小时直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0070] 继续升溫至85°C,揽拌状态下加入2.2份N,N-二甲基丙二胺,用稀盐酸调节抑到4, 揽拌4小时。降溫到45-50°C,缓慢滴加2份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4小时至反应完 成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-3) 11.32份,收率84.9 %。
[0071]
[0072] 实施例4
[0073] 将2.57份的1-氨基-5-氯蔥酿溶解于20份丙酬和20份水的混合溶液中,冰盐浴0-5 °C揽拌,缓慢加入1.84份Ξ氯均Ξ嗦,用10 %的化2C〇3溶液调抑值为5-6,揽拌化直到反应溶 液的抑保持5-6不变。
[0074] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入1.62份1-甲基-3-(2-氨基乙基)咪挫鐵氯化物, 用10 %的Na2〇)3调pH值为5-6。揽拌化直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0075] 继续升溫至85°C,揽拌状态下加入1.1份N,N-二甲基丙二胺,用稀盐酸调节抑到4, 揽拌地。降溫到45-50°C,缓慢滴加1份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4h至反应完成,最后 加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-4) 6.43份,收率93.6 %。
[0076]
[0077] 实施例5
[0078] 将34.7份的1-氨基-2-漠-5-硝基蔥酿溶解于50份丙酬和50份的水溶液中,冰水浴 0-5 °C揽拌,缓慢加入18.4份Ξ氯均Ξ嗦,用10%的化2〇)3溶液调抑值为5-6,揽拌化直到反 应溶液的抑保持5-6不变。
[00巧]升溫至35-40°C,揽拌状态下加入16.2份1-乙基-3-(2-氨基乙基)咪挫鐵氯化物, 用10 %的Na2〇)3调pH值为5-6。揽拌化直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0080] 继续升溫至85°C,揽拌状态下加入11份N,N-二甲基丙二胺,用15%稀盐酸调节溶 液抑到4,揽拌4h。降溫到45-50°C,缓慢滴加9.5份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4h至反应 完成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-5)68.66份,收率86.9%。
[0081]
[0082] 实施例6
[0083] 将60.4份的1-氨基-4-漠蔥酿溶解于70份丙酬和100份水的混合溶液中,0-5°C揽 拌,缓慢加入36.8份Ξ氯均Ξ嗦,用10 %的化2〇)3溶液调pH值为5-6,揽拌化直到反应溶液的 pH保持5-6不变。
[0084] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入35份1-乙基-3-(2-氨基乙基)咪挫鐵氯化物,用 10 %的Na2〇)3调pH值为5-6。揽拌化直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[00化]继续升溫至85°C,揽拌状态下加入22份N,N-二甲基丙二胺,用用15%的稀盐酸调 节抑到4,揽拌4h。降溫到45-50°C,缓慢滴加20份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4h至反应 完成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-6H27.87份,收率85.8%。
[0086]
[0087] 实施例7
[0088] 将3.04份的1-氨基-4-氯-6-硝基蔥酿溶解于10份丙酬和5份水的混合溶液中,冰 盐浴0-5 °C揽拌,缓慢加入1.84份Ξ氯均Ξ嗦,用10 %化2C〇3溶液调抑值为5-6,揽拌化直到 反应溶液的抑保持5-6不变。
[0089] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入1.72份N-(2-氨基乙基)-4-甲基化晚鐵氯化物, 用10%Na2C〇3调pH值为5-6。揽拌化直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0090] 继续升溫至85°C,揽拌状态下加入1.1份N,N-二甲基丙二胺,用15%的稀盐酸调节 pH到4,揽拌4h。降溫到45-50°C,缓慢滴加1份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4h至反应完 成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-7)6.35份,收率85.4%。
[0091]
[0092] 实施例8
[0093] 将3.02份的1-氨基-2-漠-4-径基蔥酿溶解于2份丙酬和5份水的混合溶液中,冰盐 浴0-5 °C揽拌,缓慢加入1.84份立氯均立嗦,用10 %Na2C〇3溶液调抑值为5-6,揽拌化直到反 应溶液的抑保持5-6不变。
[0094] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入1.58份1-乙基-4氨基化晚鐵氯化物,用10% Na2C〇3调pH值为5-6。揽拌地直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[00巧]继续升溫至85°C,揽拌状态下加入0.88份N,N-二甲基乙二胺,用15%稀盐酸调节 pH到4,揽拌4h。降溫到45-50°C,缓慢滴加1份的环氧氯丙烷,保持该溫度反应4h至反应完 成,最后加入氯化钢盐析,过滤取出,即可得到化合物(P-8)5.82份,收率81.6%。
[0096]
[0097] 实施例9
[0098] 将5.4份的2-氨基-5-硝基蔥酿溶解于10份丙酬和10份水的混合溶液中,冰盐浴0- 5 °C揽拌,缓慢加入3.68份Ξ氯均Ξ嗦,用10 %化2〇)3溶液调抑值为5-6,揽拌化直到反应溶 液的抑保持5-6不变。
[0099] 升溫至35-40°C,揽拌状态下加入2.88份1-甲基-4氨基化晚鐵氯化物,用10%的
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