0150] 继续升溫至85Γ，揽拌状态下加入1.1份N，N-二甲基丙二胺，用15%稀盐酸调节抑 到4,揽拌4小时。降溫到45-50°C，缓慢滴加1份的环氧氯丙烷，保持该溫度反应4小时至反应 完成，最后加入氯化钢盐析，过滤取出，即可得到化合物(P-19)6.46份，收率86.3%。
[0151]
[0152] 实施例20
[0153] 将3.87份的1-氨基-4-(苯甲酯氨基)-5-硝基蔥酿溶解于10份乙腊和10份水的混 合溶液中，0-5 °C揽拌，缓慢加入1.85份立氯均立嗦，用10 %的Na2C〇3溶液调pH值为5-6，揽拌 3小时直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0154] 升溫至35-40°C，揽拌状态下加入1.38份2-氨基乙基Ξ甲基氯化锭，用10%的 fe2C〇3调pH值为5-6。揽拌4小时直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[01巧]继续升溫至85°C，揽拌状态下加入0.88份N，N-二甲基乙二胺，用15 %的稀盐酸调 节抑到4,揽拌4小时。降溫到45-50°C，缓慢滴加1份的环氧氯丙烷，保持该溫度反应4小时至 反应完成，最后加入氯化钢盐析，过滤取出，即可得到化合物(P-18)6.83份，收率为87.5%。
[0156]
[0157] 实施例21
[0158] 将3.36份的2-氨基-4-氯-5-漠蔥酿溶解于10份乙腊和10份水的混合溶液中，0-5 °C揽拌，缓慢加入1.85份立氯均立嗦，用10 %的Na2C〇3溶液调抑值为5-6，揽拌3小时直到反 应溶液的抑保持5-6不变。
[0159] 升溫至35-40°C，揽拌状态下加入1.38份2-氨基乙基Ξ甲基氯化锭，用10%的 Na2C〇3调pH值为5-6。揽拌4小时直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0160] 继续升溫至85°C，揽拌状态下加入0.88份N，N-二甲基乙二胺，用15 %的稀盐酸调 节抑到4,揽拌地。降溫到45-50°C，缓慢滴加1份的环氧氯丙烷，保持该溫度反应4小时至反 应完成，最后加入氯化钢盐析，过滤取出，即可得到化合物(P-21 )6.21份，收率85.3%。
[0161]
[0162] 实施例22
[0163] 将25.7份的1-氨基-5-氯蔥酿溶解于8份乙腊和10份水的混合溶液中，0-5°C揽拌， 缓慢加入18.4份Ξ氯均Ξ嗦，用10 %的化2〇)3溶液调pH值为5-6，揽拌3小时直到反应溶液的 pH保持5-6不变。
[0164] 升溫至35-40°C，揽拌状态下加入18份2-氨基乙基Ξ乙基氯化锭，用化2〇)3调抑值 为5-6。揽拌4小时直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[01化]继续升溫至85°C，揽拌状态下加入8.8份N，N-二甲基乙二胺，用15%的稀盐酸调节 pH到4,揽拌4小时。降溫到45-50°C，缓慢滴加10份的环氧氯丙烷，保持该溫度反应4小时至 反应完成，最后加入氯化钢盐析，过滤取出，即可得到化合物(P-22)60.1份，收率86.3%。
[0166]
[0167] 实施例23
[0168] 将62份的1-氨基-3-氯蔥酿溶解于100份乙腊和50份水的混合溶液中，0-5°C揽拌， 缓慢加入37份Ξ氯均Ξ嗦，用10 %的化2〇)3溶液调抑值为5-6，揽拌化直到反应溶液的抑保 持5-6不变。
[0169] 升溫至35-40°C，揽拌状态下加入36份-氨基乙基Ξ乙基氯化锭，用10%的化2C〇3调 pH值为5-6。揽拌4h直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0170] 继续升溫至85°C，揽拌状态下加入17.6份N，N-二甲基乙二胺，用15 %的稀盐酸调 节抑到4，揽拌4h。降溫到45-50°C，缓慢滴加20份的环氧氯丙烷，保持该溫度反应4h至反应 完成，最后加入氯化钢盐析，过滤取出，即可得到化合物(P-23)117.22份，收率84.7%。
[0171]
[0172] 实施例24
[0173] 将30.4份的1-氨基-4-硝基-6-氯蔥酿溶解于100份乙腊和100份水的混合溶液中， 0-5 °C揽拌，缓慢加入18.5份Ξ氯均Ξ嗦，用10 %化2C〇3溶液调抑值为5-6，揽拌化直到反应 溶液的抑保持5-6不变。
[0174] 升溫至35-40°C，揽拌状态下加入20.1份N-(2-氨基乙基)-4-甲酯胺基化晚鐵氯化 物，用10 %的Na2C〇3调pH值为5-6。揽拌4h直到反应溶液的pH保持5-6不变。
[0175] 继续升溫至85°C，揽拌状态下加入8.8份N，N-二甲基乙二胺，用稀盐酸调节抑到4， 揽拌地。降溫到45-50°C，缓慢滴加10份的环氧氯丙烷，保持该溫度反应4h至反应完成，最后 加入氯化钢盐析，过滤取出，即可得到化合物(P-24) 64.45份，收率85 %。
[0176]
[0177] 无盐染色性能检测 [017引（1)无盐染色工艺：
[0179] 染料用量为2%owf，浴比1:50,25°C将棉织物投入染浴，保溫lOmin，后每分 钟升溫至80°C，保溫5min，加入染浴总2%的化2C化固色，再保溫lOmin，取出布样，依次用80 °C热水洗涂和冷水洗涂。将布样自然惊干后进行性能检测。
[0180] (2)牢度检测：
[0181] 耐摩擦色牢度按GB/T3920-1997测定；
[0182] 耐洗色牢度参照标准GB/T3921.1-1997测定；
[0183] 耐汗溃色牢度GB/T3922-2013测定
[0184] 经检测，棉织物由本发明所制备的含聚酸链段阳离子活性染料染色后的干湿摩擦 牢度到达4-5级，耐皂洗牢度达到4级，耐酸性汗溃牢度均达4级，耐碱性汗溃牢度达4-5级。
[0185] 本发明一系列双阳离子活性染料是一种通用型的染料组成物，可适用于纤维素纤 维及其混纺纤维的无盐染色，其使用的染色方法为一般活性染料染色时所使用的方法，如 浸染、印染或连续染色，但同传统活性染料染色不同的是此类染料染色时不需无机盐的加 入。
[0186] 本发明所描述的一系列双阳离子活性染料是具有商业价值的水溶性染料，可W在 无盐条件下染得各种性良好的染物，尤其在洗净性、染深性、匀染性、水洗牢度、日晒牢度方 面都有非常优异的表现。
[0187] 上述实施例仅是为了方便说明而举例而已，本发明所主张的权利范围应W申请专 利范围所述为准，而非仅限上述实施例。
【主权项】
1. 一类棉织物无盐染色用双阳离子活性染料，其特征是具有如下式(I)的结构，其中：其主发色体为氨基蔥酿类结构，Ri,R2是氨原子，面素原子，硝基，或苯甲酯酷氨 基； 化为下式(r)所示结构中的一种：其中:Wl，W2为打-2烷基； 化为下式中(a)，（b)，k)，（d)所示的四中结构中的一种：其中：於1，於2，於3，於4，於功打-2烷基;於功氨原子，甲基或乙基。2. 如权利要求1的双阳离子活性染料，其特征在于分子结构中含有如下氨基蔥酿为主 体结构发色体(f)，其中：Ri、R2是氨原子、面素原子、硝基、或苯甲酯酷氨基。3. 如权利要求1的双阳离子活性染料，其特征在于分子结构中含有两个季锭盐结构化和 Q2,且其中化为下式(r)所示两种结构中的一个：其中:Wl，W2为打-2烷基。4. 如权利要求1的双阳离子活性染料，其特征在于分子结构中含有两个季锭盐结构化和 Q2,且其中化为下式中(曰），化），山），（(1)所示的四中结构中的一种：且R/1，R/ 2，R/ 3，R/ 4，R/功打-2烷基;R/功氨原子、甲基或乙基。5. 如权利要求2的氨基蔥酿发色体(f)，其特征在于化、R2是氨原子、面素原子、硝基或苯 甲酯氨基。6. 如权利要求3的化，其特征在于Wi，恥为Ci-2烷基。7. 如权利要求4的化，其特征在于於1，心2，心3，心4，於5为扣-2烷基;心6为氨原子、甲基或 乙基D
【专利摘要】一类棉织物无盐染色用双阳离子活性染料及其制备方法本发明涉及一种棉织物无盐染色用双阳离子活性染料及其制备技术，属于染料化工和纺织印染领域。本发明所描述的双阳离子活性染料其制备方法为：含氨基蒽醌结构化合物与1，3，5-三氯均三嗪反应生成二氯均三嗪化合物中间体；再与含氨基季铵盐化合物反应，生成一氯均三嗪基单季铵盐结构的中间体；进一步与N，N-二甲基丙二胺(或N，N-二甲基乙二胺)反应后向反应体系中滴加环氧氯丙烷，生成含有环氧活性基的双阳离子活性染料。本发明的双阳离子活性染料可应用于棉织物染色的无盐染色使用。棉织物用此类染料染色后，上染率良好，各项染色牢度均达3-4级以上。
【IPC分类】D06P3/66, C09B62/56, C09B62/64, D06P1/38
【公开号】CN105585875
【申请号】CN201510867096
【发明人】孙戒
【申请人】南京工业大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年11月30日