一种水性铝银浆的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种水性铝银浆的制备方法，其步骤如下：铝粉颜料在丙酮中洗涤；将洗涤过的铝粉加入到无水乙醇中，经超声分散后，加入有机硅，再逐步加入氨水；过滤后在真空干燥箱中干燥；将步骤三中干燥后的产物与步骤四中干燥后的产物加入丙酮溶液中搅拌；将步骤五中所得产品于45～50℃减压蒸馏去除丙酮，得到固含量为94～96％的水性铝银浆。本发明通过丙酮对铝粉洗涤、铝粉表面覆盖二氧化硅膜、对包覆后的铝粉进行真空烘干干燥、以及采用具有锚固基团和亲水基的聚合物进行二次包覆，从而提高了包覆的完整性，涂层无脱落、无掉粉、分散性优良且无团聚现象发生，从而提高所制备的水性铝银浆的使用性能。
【专利说明】
一种水性铝银浆的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种水性铝银浆的制备方法，属于金属颜料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]铝粉颜料具有优异的光泽度和色调，是重要的金属颜料之一。由于对环境保护的要求，应用于水性体系的铝粉即水性铝银浆得到了大量的研究。水性铝银浆具有独特的环境友好功能，能大量应用于水性涂料和水性油墨。水性铝银浆不仅能使成膜物具有耐酸、耐碱、耐高温等优点，而且在金属光泽、遮盖力等方面可与油性铝银浆相媲美。但是，由于铝很容易与水反应，应用于水性体系时，这种反应不仅会破坏铝粉的金属光泽，且产生的氢气容易导致燃烧或爆炸，因此要生产水性铝银浆首先要阻止铝粉与水的反应。
[0003]目前采用的两种基于不同原理的技术:一是添加剂技术，即在铝粉颜料粒子表面上以物理方法混合添加剂，通过静电吸附等方式在铝片外层形成一个保护层，保护层起到阻隔作用，阻止铝和水的反应，但形成的保护层不稳定，在介质中容易离解；二是包覆技术，单个的铝粉粒子被包裹起来，从而阻止铝和水的反应，这种包覆稳定，能够形成氢键等强力结合，在介质中不容易脱离。包覆技术通常是在铝粉表面覆盖一层含铬化合物或二氧化硅膜。铬离子会污染环境，其应用受到限制。二氧化硅膜具有优异的惰性和亲水性，较低的成膜温度，其独特的透明性不会损害铝粉的光泽性能，因而得到更多的研究。
[0004]目前集中于采用溶胶-凝胶法来形成二氧化硅膜，即利用有机硅的水解-缩聚在片状铝粉的表面包覆上一层均匀的Si02薄膜。但是，现有技术中，由于溶胶-凝胶的速度难以均一，且铝粉微观形状的不规整，使得溶胶-凝胶法形成的二氧化硅膜存在包覆不完整、容易脱落等问题，因而不能完全阻止氢气的生成。同时，二氧化硅膜表面存在大量的羟基，羟基使包覆铝粉表面呈现亲水性，但是这种表面又容易吸水形成立体网状结构。这种立体网状结构分子间的作用力很强，使得铝粉粒子之间相互吸引、纠缠，因而二氧化硅包覆的铝粉微粒容易团聚成聚集体，不利于在应用体系中的分散，不利于体现水性铝银浆的优点。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种包覆完整、涂层不脱落、无掉粉、分散稳定及无团聚的水性铝银浆的制备方法。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是:一种水性铝银浆的制备方法，其步骤如下:一、在容器中加入铝粉颜料和丙酮，其加入质量比为I?10: 90?100，搅拌
0.5?1.5小时，过滤得到洗涤过的铝粉；
[0007]二、将步骤一中洗涤过的铝粉加入到无水乙醇中，其加入质量比为I?10: 40?50，经超声分散后，加入有机硅，再逐步加入氨水，升温至35?40°C，搅拌4?7h，所加入有机硅与铝粉的质量I?3: 5，所加入氨水与无水乙醇的质量比为I?5: 10;
[0008]三、将步骤二得到的产品过滤后，在真空干燥箱中于80?100°C进行干燥I?2小时；
[0009]四、将聚乙二醇单甲醚加入反应容器中110?120°C，抽真空干燥I?2h，而后在氮气保护下，加入环己烷和马来酸酐，反应I?2h，环己烷:马来酸酐:聚乙二醇单甲醚为20: I?1.5: 1，加入偶氮二异丁腈，升温至70°C，滴入丙烯酸甲酯，恒温反应2h，反应结束后，分别用石油醚和去离子水各洗涤三次，在真空干燥箱中干燥至恒重，其中偶氮二异丁腈:丙烯酸甲酯:聚乙二醇单甲醚的质量比为0.1?0.3: I?1.2: I ;
[0010]五、将步骤三中干燥后的产物与步骤四中干燥后的产物加入丙酮溶液中搅拌I?2h，所加入质量比为I?10: 0.1?1: 40?80 ;
[0011]六、将步骤五中所得产品于45?50°C减压蒸馏去除丙酮，得到固含量为94?96%的水性铝银浆。
[0012]进一步的，所述步骤二中有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
[0013]进一步的，所述步骤四中聚乙二醇单甲醚的数均分子量为400?2000。
[0014]本发明的有益效果是:通过丙酮对铝粉洗涤、铝粉表面覆盖二氧化硅膜、对包覆后的铝粉进行真空烘干干燥、以及采用具有锚固基团和亲水基的聚合物进行二次包覆，从而提高了包覆的完整性，涂层无脱落、无掉粉、分散性优良且无团聚现象发生，从而提高所制备的水性铝银浆的使用性能。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]一种水性铝银浆的制备方法，其步骤如下:一、在容器中加入铝粉颜料和丙酮，其加入质量比为1: 90，搅拌0.5小时，过滤得到洗涤过的铝粉；
[0017]二、将步骤一中洗涤过的铝粉加入到无水乙醇中，其加入质量比为1: 40，经超声分散后，加入正硅酸乙酯，再逐步加入氨水，升温至35°C，搅拌4h，所加入有机硅与铝粉的质量1: 5，所加入氨水与无水乙醇的质量比为1: 10;
[0018]三、将步骤二得到的产品过滤后，在真空干燥箱中于80°C进行干燥2小时；
[0019]四、将聚乙二醇单甲醚加入反应容器中110°C，抽真空干燥2h，而后在氮气保护下，加入环己烷和马来酸酐，反应2h，环己烷:马来酸酐:聚乙二醇单甲醚为20:1: 1，加入偶氮二异丁腈，升温至70°C，滴入丙烯酸甲酯，恒温反应2h，反应结束后，分别用石油醚和去离子水各洗涤三次，在真空干燥箱中干燥至恒重，其中偶氮二异丁腈:丙烯酸甲酯:聚乙二醇单甲醚的质量比为0.1:1:1;
[0020]五、将步骤三中干燥后的产物与步骤四中干燥后的产物加入丙酮溶液中搅拌lh，所加入质量比为1: 0.1: 40 ;
[0021]六、将步骤五中所得产品于45°C减压蒸馏去除丙酮，得到固含量为94%的水性铝银浆。
[0022]实施例2
[0023]一种水性铝银浆的制备方法，其步骤如下:一、在容器中加入铝粉颜料和丙酮，其加入质量比为1: 10，搅拌1.5小时，过滤得到洗涤过的铝粉；
[0024]二、将步骤一中洗涤过的铝粉加入到无水乙醇中，其加入质量比为1: 5，经超声分散后，加入正硅酸甲酯，再逐步加入氨水，升温至40°C，搅拌7h，所加入有机硅与铝粉的质量3: 5，所加入氨水与无水乙醇的质量比为1: 2;
[0025]三、将步骤二得到的产品过滤后，在真空干燥箱中于100°C进行干燥I小时；
[0026]四、将聚乙二醇单甲醚加入反应容器中120°C，抽真空干燥lh，而后在氮气保护下，加入环己烷和马来酸酐，反应lh，环己烷:马来酸酐:聚乙二醇单甲醚为20: 1.5: 1，加入偶氮二异丁腈，升温至70°C，滴入丙烯酸甲酯，恒温反应2h，反应结束后，分别用石油醚和去离子水各洗涤三次，在真空干燥箱中干燥至恒重，其中偶氮二异丁腈:丙烯酸甲酯:聚乙二醇单甲醚的质量比为0.3: 1.2:1;
[0027]五、将步骤三中干燥后的产物与步骤四中干燥后的产物加入丙酮溶液中搅拌2h，所加入质量比为10:1: 80 ;
[0028]六、将步骤五中所得产品于50°C减压蒸馏去除丙酮，得到固含量为96%的水性铝银浆。
【主权项】
1.一种水性铝银浆的制备方法，其特征在于，步骤如下:一、在容器中加入铝粉颜料和丙酮，其加入质量比为I?10: 90?100，搅拌0.5?1.5小时，过滤得到洗涤过的铝粉； 二、将步骤一中洗涤过的铝粉加入到无水乙醇中，其加入质量比为I?10: 40?50，经超声分散后，加入有机硅，再逐步加入氨水，升温至35?40°C，搅拌4?7h，所加入有机硅与铝粉的质量I?3: 5，所加入氨水与无水乙醇的质量比为I?5: 10; 三、将步骤二得到的产品过滤后，在真空干燥箱中于80?100°C进行干燥I?2小时； 四、将聚乙二醇单甲醚加入反应容器中110?120°C，抽真空干燥I?2h，而后在氮气保护下，加入环己烷和马来酸酐，反应I?2h，环己烷:马来酸酐:聚乙二醇单甲醚为20: I?1.5: 1，加入偶氮二异丁腈，升温至70°C，滴入丙烯酸甲酯，恒温反应2h，反应结束后，分别用石油醚和去离子水各洗涤三次，在真空干燥箱中干燥至恒重，其中偶氮二异丁腈:丙烯酸甲酯:聚乙二醇单甲醚的质量比为0.1?0.3: I?1.2: I ; 五、将步骤三中干燥后的产物与步骤四中干燥后的产物加入丙酮溶液中搅拌I?2h，所加入质量比为I?10: 0.1?1: 40?80 ; 六、将步骤五中所得产品于45?50°C减压蒸馏去除丙酮，得到固含量为94?96%的水性铝银浆。2.根据权利要求1所述的水性铝银浆的制备方法，其特征在于:所述步骤二中有机硅为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。3.根据权利要求1所述的水性铝银浆的制备方法，其特征在于:所述步骤四中聚乙二醇单甲醚的数均分子量为400?2000。
【文档编号】C09C3/08GK105885475SQ201410857993
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月31日
【发明人】刘建民
【申请人】淮北五星铝业有限公司