一种提取桑色素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种提取桑色素的方法，工艺步骤是：a.将干燥的黄桑木粉碎，加8?10倍量的乙醇回流提取；b.将提取液过滤、浓缩，浓缩液上大孔树脂，水洗除杂，乙醇洗脱，收集洗脱液；c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；d.流分减压浓缩，放置结晶，低温干燥晶体得桑色素。本发明工艺简单、污染少、产品纯度高，适合中小规模生产。
【专利说明】
一种提取桑色素的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物分离领域，涉及一种提取桑色素的方法。
【背景技术】
[0002]桑色素是从黄桑木、桑橙树等桑科植物的树皮中提取的一种浅黄色色素，易溶于甲醇，乙醇，乙酸乙酯，乙醚及稀碱液中，不溶或难溶于水。分子式为C15H1qq7.2H20，桑色素通常为黄色或灰黄色针状结晶，久置空气中易氧化为棕色。桑色素是一种化学分析中常用的显色剂，一般用来检测痕量的铁、锌、钴等。
[0003]桑色素可抑制酶活性、具有抗氧化、抗痛、抗菌、抗炎、抗动脉粥样硬化、降低血糖和抗应激等作用。
[0004]黄酮类化合物的抗肿瘤作用主要是通过诱导肿瘤细胞凋亡、促进抗肿瘤细胞增殖、干预肿瘤细胞信号传导、促进抑痛基因表达，促进肿瘤坏死因子，抑制致癌剂及抗氧化等途径来实现。资料表明，桑色素药效的主要作用点是中央三碳链的羰基及其对位的氧原子，通过桑色素抗自由基作用，抑制癌细胞生长、抑制致癌斟子、提高机体免疫力而实现。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种提取桑色素的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种提取桑色素的方法，其特征在于包含以下步骤:
a.干燥的黄桑木粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提取；
b.将提取液过滤、浓缩，上大孔树脂，3-5BV水洗除杂，乙醇洗脱，收集洗脱液；
c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分；
d.流分减压浓缩，放置结晶，低温干燥晶体得桑色素。
[0007]所述步骤a中，乙醇为无水乙醇，提取时间为2_4h，提取1-2次。
[0008]所述步骤b中，大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔树脂。
[0009]所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为V(甲醇):V(水)为70:30的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nm。
[0010]本发明的积极效果是:采用乙醇回流提取，提高了原料利用率，缩减成本;采用制备型液相色谱分离速度快，效率高，溶剂损耗小。本发明克服了传统工艺中污染重、原料利用率低、产品纯度低等缺点，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0012]制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为V(甲醇):V(水)为70:30的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nm。
[0013]实施例1: 将干燥的黄桑木，粉碎，称取Ikg，加入8kg乙醇回流提取2h，提取2次。将提取液过滤，减压浓缩，浓缩液上AB-8型大孔树脂柱，先用3BV水洗除杂，再用5BV70%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，低温干燥结晶，得桑色素7.1g，含量74.7%。
[0014] 实施例2:
将干燥的黄桑木，粉碎，称取5kg，加入60%乙醇回流提取3h，提取2次。将提取液过滤，减压浓缩，浓缩液上HPD100型大孔树脂柱，先用5BV水洗除杂，再用7BV90%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分，浓缩至原体积的1/4，放置结晶，低温干燥结晶，得桑色素35.8g，含量66.4%。
【主权项】
1.一种提取桑色素的方法，其特征在于包含以下步骤: a.干燥的黄桑木粉碎，加8-10倍量的乙醇回流提取； b.将提取液过滤、浓缩，上大孔树脂，3-5BV水洗除杂，乙醇洗脱，收集洗脱液； c.洗脱液浓缩，经制备型液相色谱分离纯化，收集流分； d.流分减压浓缩，放置结晶，低温干燥晶体得桑色素。2.如权利要求1所述的一种提取桑色素的方法，其特征在于，所述步骤a中，乙醇为无水乙醇，提取时间为2-4h，提取1_2次。3.如权利要求1所述的一种提取桑色素的方法，其特征在于，所述步骤b中，大孔树脂可选用AB-8型、HPD-100型或DlOl型大孔树脂。4.如权利要求1所述的一种提取桑色素的方法，其特征在于，所述步骤c中，制备型高效液相分离条件:固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为V(甲醇):V(水)为70:30的混合液，流速80ml/min，柱温30°C，检测波长:250nmo
【文档编号】C09B67/54GK106065200SQ201610342669
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月23日 公开号201610342669.8, CN 106065200 A, CN 106065200A, CN 201610342669, CN-A-106065200, CN106065200 A, CN106065200A, CN201610342669, CN201610342669.8
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药技术有限公司