专利名称：一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法
技术领域：
本发明涉及生料带及其制备方法，特别涉及一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制
备方法。
背景技术：
我国目前使用的聚四氟乙烯生料带产品性能较低，其力学性能和电性能远低于国外同类产品的水平，主要应用于管件螺纹处的密封，而高性能的用于特种电线电缆绕包的聚四氟乙烯生料带一直靠进口 。 国外在聚四氟乙烯生料带的加工和产品性能方面已由过去的单一性能向多样化发展，使聚四氟乙烯未烧结型薄膜制品形成超薄、超宽、高介电性、多孔等多样化系列，除防止泄漏的密封外，还能够广泛应用在电绝缘包覆、气液分相过滤、防化(毒)装备等领域；利用我国现有的技术条件，开发高性能的聚四氟乙烯生料带是目前急需解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法。
本发明的方法按以下步骤进行 1、采用粒度在40 60目的中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂在8 19t:条件下保温处理至少24h，加入助挤剂并在密闭条件下混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的15 30%，接着在密闭条件和温度25 3(TC条件下熟化24 48h，获得熟化物料；所述的助挤剂选用120#橡胶工业用溶剂油或溶剂石脑油。
2、将熟化物料在0. 3 0. 8MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料。
3、采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒加热至60 IO(TC，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂中去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量《0. 08%时取出，在温度100 15(TC干燥至少5h，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带产品，产品的厚度为O. 045 0. 2mm，宽度《100mm，产品的横向抗拉强度^ 1. 5MPa，纵向抗拉强度> 12. 7MPa，横向断裂伸长率^ 600%，纵向断裂伸长率> 100% ，纵向收縮率《30 % ，体积电阻率^ IO"Q m，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。 上述的超薄高强聚四氟乙烯生料带经收巻机收巻，再经分切机分切，可获得不同宽度的生料带。 上述的制备方法中，挤出机制成的条状物料根据最终产品的厚度制成不同直径的条状物料。 上述的萃取剂为四氯乙烯或三氯乙烯。 上述的混合均匀是指在转数20 30r/min条件下搅拌至少lh。 上述的用挤出机制成条状物料时的挤出速度为100 200mm/min。 本发明通过选用合适的树脂材料及助挤剂，通过控制制备过程中的参数，获得高
性能的聚四氟乙烯生料带产品，在厚度O. 045 0. 2mm的条件下，在具有自粘性的同时具有极其优异的耐击穿电压性能，高抗拉强度，经试验表明能够满足航空工业的要求，本发明的方法制备的产品也可以推广到高端电子产品中应用，可产生良好的经济效益。
具体实施例方式
本发明实施例中采用的中压縮比聚四氟乙烯分散树脂为市购产品。 本发明实施例中采用的120#橡胶工业用溶剂油或溶剂石脑油为市购产品。 本发明实施例中采用的四氯乙烯和三氯乙烯为工业产品。 本发明实施例中采用的压延机滚筒直径^ 300mm，压延机的滚筒内设有加热装置，压延机的滚筒加热方法为已知技术，压延薄膜时滚筒转速为2 20r/min。
实施例1 采用中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂过40 60目筛，将粒度在40 60目的分散树脂在19t:条件下保温处理30h，然后放入开口瓶中，加入助挤剂120#橡胶工业用溶剂油后封闭开口瓶，在密闭条件下以30r/min速度搅拌lh混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的15%，将封口的开口瓶在温度25t:条件下熟化48h，获得熟化物料。
将熟化物料在0. 8MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料，挤出速度为100mm/min，条状物料的直径为8mm。 采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒表面加热至6(TC，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂四氯乙烯中萃取去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量0. 08 %时取出，在温度15(TC干燥5h，经收巻机收巻，再经分切机分切，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带。 产品的厚度为0. 045mm，宽度150mm，产品的横向抗拉强度1. 5MPa，纵向抗拉强度12. 7MPa，横向断裂伸长率620X，纵向断裂伸长率110%，纵向收縮率30%。产品106Hz时介电损耗角正切《3X10—4，106Hz时介电系数《2. l，体积电阻率》IO"Q 'm，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。
实施例2 采用中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂过40 60目筛，将粒度在40 60目的分散树脂在15t:条件下保温处28h，然后放入开口瓶中，加入助挤剂120#橡胶工业用溶剂油后封闭开口瓶，在密闭条件下以25r/min速度搅拌2h混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的20%，将封口的开口瓶在温度26t:条件下熟化40h，获得熟化物料。
将熟化物料在0. 4MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料，挤出速度为120mm/min，条状物料的直径为9mm。 采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒表面加热至75t:，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂三氯乙烯中萃取去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量0. 07 %时取出，在温度14(TC干燥6h，经收巻机收巻，再经分切机分切，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带。 产品的厚度为0. 05mm，宽度160mm，产品的横向抗拉强度1. 6MPa，纵向抗拉强度12. 9MPa，横向断裂伸长率640X，纵向断裂伸长率115%，纵向收縮率25%。产品106Hz时介电损耗角正切《3X10—4，106Hz时介电系数《2. l，体积电阻率》IO"Q 'm，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。
实施例3 采用中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂过40 60目筛，将粒度在40 60目的分散树脂在12t:条件下保温处理26h，然后放入开口瓶中，加入助挤剂120#橡胶工业用溶剂油后封闭开口瓶，在密闭条件下以20r/min速度搅拌3h混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的25%，将封口的开口瓶在温度27t:条件下熟化36h，获得熟化物料。
将熟化物料在0. 5MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料，挤出速度为140mm/min，条状物料的直径为10mm。 采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒表面加热至7(TC，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂四氯乙烯中萃取去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量0. 06 %时取出，在温度13(TC干燥至少6h，经收巻机收巻，再经分切机分切，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带。 产品的厚度为0. 06mm，宽度150mm，产品的横向抗拉强度1. 9MPa，纵向抗拉强度13MPa，横向断裂伸长率630X，纵向断裂伸长率108% ，纵向收縮率28% 。产品106Hz时介电损耗角正切《3X10—4，106Hz时介电系数《2. l，体积电阻率》IO"Q 'm，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。
实施例4 采用中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂过40 60目筛，将粒度在40
60目的分散树脂在『C条件下保温处理24h，然后放入开口瓶中，加入助挤剂溶剂石脑油后
封闭开口瓶，在密闭条件下以30r/min速度搅拌2h混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂
总重量的30% ，将封口的开口瓶在温度2『C条件下熟化30h，获得熟化物料。 将熟化物料在0. 6MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料，挤出速度为
160mm/min，条状物料的直径为8mm。 采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒表面加热至8(TC，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂三氯乙烯中萃取去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量0. 06 %时取出，在温度12(TC干燥至少7h，经收巻机收巻，再经分切机分切，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带。 产品的厚度为0. 07mm，宽度160mm，产品的横向抗拉强度1. 7MPa，纵向抗拉强度12. 7MPa，横向断裂伸长率620X，纵向断裂伸长率111%，纵向收縮率26%。产品106Hz时介电损耗角正切《3X10—4，106Hz时介电系数《2. l，体积电阻率》IO"Q 'm，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。
实施例5 采用中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂过40 60目筛，将粒度在40 60目的分散树脂在1(TC条件下保温处理26h，然后放入开口瓶中，加入助挤剂溶剂石脑油后封闭开口瓶，在密闭条件下以25r/min速度搅拌lh混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的20%，将封口的开口瓶在温度29t:条件下熟化28h，获得熟化物料。
将熟化物料在0. 7MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料，挤出速度为180mm/min，条状物料的直径为9mm。 采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒表面加热至9(TC，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂四氯乙烯中萃取去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量O. 08%时取出，在温度11(TC干燥至少7h，经收巻机收巻，再经分切机分切，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带。 产品的厚度为0. 12mm，宽度155mm，产品的横向抗拉强度1. 6MPa，纵向抗拉强度12. 8MPa，横向断裂伸长率610X，纵向断裂伸长率110%，纵向收縮率29%。产品106Hz时介电损耗角正切《3X10—4，106Hz时介电系数《2. l，体积电阻率》IO"Q 'm，恒定电压下的耐压强度250kv/mm。
实施例6 采用中压縮比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂过40 60目筛，将粒度在40 60目的分散树脂在15t:条件下保温处理29h，然后放入开口瓶中，加入助挤剂溶剂石脑油后封闭开口瓶，在密闭条件下以20r/min速度搅拌2h混合均匀，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的25%，将封口的开口瓶在温度3(TC条件下熟化24h，获得熟化物料。
将熟化物料在0. 3MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料，挤出速度为200mm/min，条状物料的直径为10mm。 采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒表面加热至IO(TC ，再将条状物料放入压延机中压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂三氯乙烯中萃取去除助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量O. 07%时取出，在温度10(TC干燥至少8h，经收巻机收巻，再经分切机分切，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带。 产品的厚度为0. 2mm，宽度150mm，产品的横向抗拉强度1. 5MPa，纵向抗拉强度12. 8MPa，横向断裂伸长率600X，纵向断裂伸长率109%，纵向收縮率30%。产品106Hz时介电损耗角正切《3X10—4，106Hz时介电系数《2. l，体积电阻率》IO"Q 'm，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。
权利要求
一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征在于按以下步骤进行(1)采用粒度在40～60目的中压缩比聚四氟乙烯分散树脂，将分散树脂在8～19℃条件下保温处理至少24h，加入助挤剂，助挤剂的加入量为分散树脂总重量的15～30％，混合均匀，获得膏状混合物，然后在密闭条件和温度25～30℃条件下熟化至少24h，获得熟化物料；所述的助挤剂为120#溶剂油或白煤油；(2)将熟化物料在0.3～0.8MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料；(3)采用双辊压延机，将双辊压延机的滚筒加热至60～80℃，再将条状物料压制成薄膜；然后将薄膜置于萃取剂中萃取助挤剂，薄膜中助挤剂的重量含量≤0.08％时取出，在温度100～150℃干燥至少5h，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带产品，产品的厚度为0.045～0.2mm。
2. 根据权利要求1所述的一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征在于所述的超薄高强聚四氟乙烯生料带产品横向抗拉强度^ 1.5MPa，纵向抗拉强度^ 12. 7MPa，横向断裂伸长率^ 600%，纵向断裂伸长率> 100%，纵向收縮率《30%，体积电阻率> IO"Q m，恒定电压下的耐压强度^ 250kv/mm。
3. 根据权利要求1所述的一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征在于所述的萃取剂为四氯乙烯或三氯乙烯。
4. 根据权利要求1所述的一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征在于所述的混合均匀是指在转数20 25r/min条件下搅拌至少lh。
5. 根据权利要求1所述的一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法，其特征在于所述的用挤出机制成条状物料时的挤出速度为100 200mm/min。
全文摘要
一种超薄高强聚四氟乙烯生料带的制备方法，按以下步骤进行(1)采用中压缩比聚四氟乙烯分散树脂，加入助挤剂混合均匀，获得膏状混合物，然后熟化至少24h，获得熟化物料；(2)将熟化物料在0.3～0.8MPa条件下压制成坯，然后用挤出机制成条状物料；(3)将双辊压延机的滚筒加热，再将条状物料压制成薄膜；然后置于萃取剂中萃取助挤剂，取出干燥，获得超薄高强聚四氟乙烯生料带产品厚度为0.045～0.2mm。本发明的方法获得高性能的聚四氟乙烯生料带产品，具有自粘性的同时具有极其优异的耐击穿电压性能，高抗拉强度，经试验表明能够满足航空工业的要求。
文档编号B29C47/92GK101780719SQ201010010118
公开日2010年7月21日 申请日期2010年1月14日 优先权日2010年1月14日
发明者冯祯伟, 杨丽华, 杨坚, 杨树林, 窦立军, 贺晔红 申请人:沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司