专利名称：L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸合成过程含酚废水的处理技术的制作方法
技术领域：
本发明是关于含酚废水的处理技术的。特别是应用在对羟基苯甘氨酸合成过程中
产生的大量含酚废水。
背景技术：
在外消旋对羟基苯甘氨酸合成工段产生大量含酚废水，苯酚含量在 5000-10000PPM，每生产1吨对羟基苯甘氨酸产生5吨废水，苯酚为原生质毒，属高毒物质， 对环境危害很大，含有苯酚的废水不能直接排放，国家对工业废水中酚含量要求在0. 5PPM 以下，合成废水中苯酚含量高，有回收价值。 含酚废水的处理有不同的方法，可采用化学氧化加生物降解去除，缺点是苯酚不 能回收，造成资源浪费。
发明内容
本发明是用大孔吸附树脂，经吸附，脱附可回收废水中的苯酚，回收率99.9%，经 处理后的废水苯酚浓度《0. 20PPM，可达标排放，减轻企业环保压力。 母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的苯酚全 部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。 本发明所用大孔吸附树脂型号XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有机溶剂浸泡，淋 洗，并用去离子水洗掉有机溶剂。 大孔吸附树脂装柱，用双柱或三柱串联进行吸附，流速可控制到l-10BV/小时，最 好是4-5BV/小时，废水经过柱1吸附后酚含量可达到10-50PPM，该废水经柱2吸附后酚含 量可达到5PPM以下，可经活性炭柱吸附后酚含量降至0. 2PPM以下，可达标排放。
当柱1连续使用其漏出浓度^ 50PPM，该柱用碱液再生，碱液可以是氢氧化钠溶 液，氢氧化钾溶液，氢氧化锂溶液，考虑成本最好是氢氧化钠溶液，碱液浓度可以是5-40% ， 较理想的是10-30%，最好是15-25%。因脱附过程为一吸热过程，所以脱附温度高可提高 脱附效率，碱液温度0-80°C ，较理想的是25-7(TC ，最好是40-50°C ，碱液用量l-10BV，最好 是2BV可脱附完全，脱附后的吸附柱用10%稀盐酸洗至中性，洗水用于配制稀碱液。
脱附液可套用，当其酚钠浓度达到10_25%时，该酚钠可回收苯酚或不经处理直接 套用到合成工段以回收苯酚。
具体实施例方式例1 :1000KgXH-303大孔吸附树脂装柱，。600*4000，用丙酮洗至流出液无色，然
后用去离子水冲洗至流出液无丙酮味，以每小时3000L的速度将经过处理的含酚废水(ra
=2，7500PPM)流入吸附柱，漏出的30000Kg废水苯酚浓度15PPM，将其以每小时3000L速度 流经另一新的大孔树脂吸附柱，漏出液酚浓度4PPM，该废水以3000L速度流经一同样规格的活性炭柱，漏出液酚浓度0. IOPPM，苯酚去除率100%。 例2 :其他同例l，将废水流速调至5000L/小时，柱I漏出浓度25PPM，柱II漏出 浓度5PPM，活性炭柱漏出浓度0. IOPPM，苯酚去除率100%。 例3 :其他同例l，将废水流速调至7000L/小时，柱I漏出浓度150PPM，柱II漏出 浓度12PPM，活性炭柱漏出浓度0. 3PPM。 例4 :当柱I饱和后，用20%氢氧化钠溶液1500L以2000L/小时速度流过柱I (温
度50-60°c )，再用ioookg水冲洗柱i，后用10%盐酸溶液洗至ra = 2，脱附的碱液循环使
用至ra = 12时，可浓縮结晶得到酚钠，也可不经处理，直接套用至对羟基苯甘氨酸的合成 工段以回收套用苯酚。
权利要求
本发明L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸合成过程含酚废水的处理技术，其特征是在合成对羟基苯甘氨酸时，产生酚含量5000-10000PPM母液，母液中还含有大量的无机盐和其他有机化合物，母液需经预处理才能进行苯酚吸附。母液的预处理可采用在酸性条件下，蒸馏或减压蒸馏的方法，将废水中的苯酚全部与水一起蒸馏出来，固体废物焚烧或用其他方法处理。经蒸馏得到的废水含酚5000-7000PPM，进柱前先用稀盐酸或稀硫酸调节PH值至2-3，然后进吸附柱处理。当柱连续使用其漏出浓度≥50PPM，该柱用碱液再生，脱附液可套用到合成工段以回收苯酚。
2. 根据权利要求1中所述的母液的预处理过程，其特征在于向母液中加入定量的稀 硫酸，是母液的ra值保持在3-5之间，以阻止铵盐的分解，影响后处理过程。
3. 根据权利要求1中所述的脱附液可套用，其特征在于当柱连续使用其漏出浓度 > 50ppm，该柱用5-40%氢氧化钠溶液，碱液温度40-5(tc，碱液用量2bv，脱附后的吸附柱 用10%稀盐酸洗至中性，洗水用于配制稀碱液。酚钠浓度达到10-25%时，该酚钠可回收苯 酚或不经处理直接套用到合成工段以回收苯酚。
全文摘要
本发明L-(+)-右旋对羟基苯甘氨酸合成过程含酚废水的处理技术属有机化工废水处理技术领域。该方法首先把合成废水进行蒸馏预处理之后，其中预处理包括先将所述的合成废水进行酸化预处理，之后再把收集的含酚废水进行大孔树脂吸附处理。本方法由于预先去除了废水中含酚物质，因而可以大大提高后续无机盐回收处理的难度。回收的酚钠可回投对羟基苯甘氨酸合成工段，本发明的方法处理效果稳定可靠、处理成本低、操作简便易行、易于实现工业化应用。
文档编号C02F9/08GK101759268SQ20081023139
公开日2010年6月30日 申请日期2008年12月8日 优先权日2008年12月8日
发明者谢建中 申请人:河南新天地药业有限公司