专利名称：一种用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法
技术领域：
本发明涉及高分散白炭黑的制备方法，特别是一种以水玻璃和含醋酸工业废水为主要原料，使用沉淀法制备高分散白炭黑的方法。
背景技术：
白炭黑是由非金属石英矿开发出的重要无机精细化工产品，为白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，又名水合二氧化硅，具有良好的化学惰性和生理惰性，是一种无毒性且性能优良的化学助剂，广泛应用于橡胶制品、农药、日用品、胶结剂和造纸等领域。经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，使其产品的性能指标显著提高。由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异， 故其应用领域和应用效果也不同。使用现有方法所得产品的性能与制备过程的工艺流程和条件控制有十分重要的关系。这是因为在反应的过程中，溶液中可溶性的硅酸盐首先转变成为单体硅酸(可溶性)。 由反应体系的条件所决定，单体硅酸有可能生成疏松的絮状物(聚集作用)，也有可能生成致密的胶粒(凝胶作用)，从而造成最终产品的很大差异。白炭黑的生产方法，根据国内外的资料表明，主要是沉淀法，气相法，水热合成法和凝胶法。由于沉淀法所用原料便宜，易得，生产工艺和设备较为简单，产品售价低，因而目前占主导地位。沉淀法中又因中和硅酸钠溶液所使用的介质不同而分为硫酸法、盐酸法、硝酸法和二氧化碳碳化法等。目前制备白炭黑的方法，以浓硫酸加水玻璃溶液在加热的条件下反应，再经沉淀、 过滤和干燥等工序后得到成品，此方法过程中不仅对原料和能源消耗量大且会产生大量的浓度低的硫酸和硫酸钠废液，回收成本高，如不有效回收随意排放，一定会对环境造成不小的污染，因此，寻找无污染的工艺方法来代替现在普遍采用的强酸中和法就显得尤其重要。本发明成功有效的解决了上述主要缺点，采用沉淀法，使用水玻璃和含醋酸工业废水为主要原料并添加分散剂和活性剂制备高分散白炭黑，简化了生产工艺且副产物基本无环境污染，降低了生产成本，而且有效控制生产过程中硅凝胶的产生，使产品性能得到明显提尚ο
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种与现有技术相比成本低廉、生产工艺简化，环境污染小的高分散白炭黑的制备方法。本发明提供的一种用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法，包括如下步骤
1.工业用水玻璃溶液中加入含醋酸工业废水，流量为3.0 8. Om3A,同时加入适量分散剂和活性剂，加热温度至60 85°C，搅拌速度为60 100转/分，直至溶液pH值6. 0 7. 5，将其静置2 3小时熟化得混合溶液；
2.将上述混合溶液粗脱水，压滤成15 22%含固滤饼，接着洗涤滤饼，并回收滤液洗液，然后在真空条件下，进一步过滤，并回收滤液，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛得高分散的白炭黑。所述的工业用水玻璃溶液模数为3. 0 3. 5，比重为1. 02 1. 04g/cm3，与当量醋酸的摩尔比为1 :4 1 :6 ；所述含醋酸工业废水中醋酸的质量百分浓度为8 15%。更进一步说，所述分散剂为一种无机硅，占当量醋酸的质量百分比为0.05% 0. 5% ；所述的活化剂为有机钠盐中的一种，占当量醋酸的质量百分比为0. 1% 0. 5%。其作用原理为Na2Si03+ 2CH3C00H=2CH3C00Na + H2Si03。本发明与现有技术比较，有效解决了生产过程中环境污染和能耗高的问题，使生产过程中无废水、废气，原料利用率有较大提高，做到了节能减排，降低生产成本；通过使用分散剂和活化剂，使用此方法制备得到白炭黑的性能指标均有较大提高，产品质量稳定可靠，可用于橡胶制品、胶结剂和造纸等领域。
具体实施例方式例 1
将模数为3. 5，比重为1. 02g/cm3的水玻璃稀溶液400ml加入到反应釜中，然后以3m3/h 的流量将含质量百分浓度8%醋酸的工业废水50g加入到反应釜中，同时加入0. Ig无机硅和0. Ig有机钠，加热至65°C，保温并搅拌，搅拌速度控制在60转/分，开始进行化学反应， 反应2. 5小时后，检测反应釜内溶液pH值为6. 5即可确定反应完全，停止加热和搅拌，静置 3小时进行熟化，将熟化后的混合溶液进行压滤洗涤，先粗脱水，将稀浆压滤成15%含固滤饼，然后洗涤掉滤饼中残留的醋酸钠，滤液和洗液均回收；然后在真空条件下，进一步过滤， 其中滤液进行回收，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛即可得到高分散的白炭黑。例 2
将模数为3. 5，比重为1. 03g/cm3的水玻璃稀溶液500ml加入到反应釜中，然后以5m3/h 的流量将含质量百分浓度10%醋酸的工业废水65g加入到反应釜中，同时加入0. 12g无机硅和0. 12g有机钠，加热至70°C，保温并搅拌，搅拌速度控制在80转/分，开始进行化学反应，反应3小时后，检测反应釜内溶液pH值为6. 5即可确定反应完全，停止加热和搅拌，静置3. 5小时进行熟化，将熟化后的混合溶液进行压滤洗涤，先粗脱水，将稀浆压滤成19%含固滤饼，然后洗涤掉滤饼中残留的醋酸钠，滤液和洗液均回收；然后在真空条件下，进一步过滤，其中滤液进行回收，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛即可得到高分散的白炭黑。例 3
将模数为3. 5，比重为1. 04g/cm3的水玻璃稀溶液600ml加入到反应釜中，然后以8m3/h 的流量将含质量百分浓度10%醋酸的工业废水75g加入到反应釜中，同时加入0. 15g无机硅和0. 15g有机钠，加热至80°C，保温并搅拌，搅拌速度控制在100转/分，开始进行化学反应，反应3. 5小时后，检测反应釜内溶液pH值为6. 5即可确定反应完全，停止加热和搅拌， 静置4小时进行熟化，将熟化后的混合溶液进行压滤洗涤，先粗脱水，将稀浆压滤成22%含固滤饼，然后洗涤掉滤饼中残留的醋酸钠，滤液和洗液均回收；然后在真空条件下，进一步过滤，其中滤液进行回收，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛即可得到高分散的白炭黑。总而言之，上述实例仅是本发明的较佳实施例子，而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明的技术方案范围内，可利用上述揭示的技术内容做出些许更改或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，仍属于本发明技术方案的范围。
各实施例的白炭黑检测技术指标如下表1所示
权利要求
1.一种用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法，包括如下步骤1).工业用水玻璃溶液中加入含醋酸工业废水，流量为3.0 8. Om3A,同时加入分散剂和活性剂，加热温度至60 85°C，搅拌速度为60 100转/分，直至溶液pH值6. 0 7. 5，将其静置2 3小时熟化得混合溶液；2).将上述混合溶液粗脱水，压滤成15 22%含固滤饼，接着洗涤滤饼，并回收滤液洗液，然后在真空条件下，进一步过滤，滤液回收，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛得高分散的白炭漂。
2.根据权利要求1所述的使用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法，所述含醋酸工业废水中醋酸的质量百分浓度为8 15% ；所述工业用水玻璃溶液模数为3. 0 3. 5，比重为1.02 1.04g/cm3，与当量醋酸的摩尔比为1 :4 1 :6。
3.根据权利要求1所述的使用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法，所述的分散剂为无机硅中的一种，占当量醋酸的质量百分比为0. 05% 0. 5%。
4.根据权利要求1所述的使用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法，所述的活化剂为有机钠盐中的一种，占当量醋酸的质量百分比为0. 1% 0. 5%。
全文摘要
本发明公开了一种用含醋酸工业废水制备高分散白炭黑的方法，步骤为1.工业用水玻璃溶液中加入含醋酸工业废水，同时加入适量分散剂和活性剂，加热温度至60～85℃，搅拌速度为60～100转/分，直至溶液pH值6.0～7.5，将其静置2～3小时熟化得混合溶液；2.将上述混合溶液粗脱水，压滤成15～22%含固滤饼，接着洗涤滤饼，回收滤液洗液，然后在真空条件下，进一步过滤，并回收滤液，滤饼经洗涤、干燥、粉碎、过筛得高分散的白炭黑。本发明与现有技术比较，有效解决了生产过程中环境污染和能耗高的问题，使原料利用率较大提高，且生产成本降低，产品质量稳定，可用于橡胶制品、胶结剂和造纸等领域。
文档编号C02F9/04GK102219224SQ20111007847
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者廖险峰 申请人:廖险峰