专利名称：异相芬顿催化剂的制备及可见光催化降解有机污染物方法
技术领域：
本发明涉及一种异相光芬顿催化剂的制备及可见光催化降解有机污染物方法。
背景技术：
发明专利(专利公开号CN 102125848A，
公开日期2011. 7. 20)报道了一种磁性光芬顿异相催化剂NiFe2O4的制备及其光催化降解有机污染物的方法。这种磁性异相芬顿催化材料具有光芬顿降解功能和磁性分离功能，并且可重复循环使用。它可以利用自然界中存在的草酸(例如菠菜中存在的草酸)光催化降解有机污染物。尽管该项专利将异相光芬顿催化技术向前推进了一步，但是它仅能利用太阳能中的紫外光(占太阳能的4%左右)，还不能有效地利用太阳能中的可见光(占太阳能的43%左右)，也不具备吸附功能。因此，制备对有机污染物具有吸附功能、光催化降解功能、磁性分离功能以及能更加有效地利用太阳能的可见光芬顿催化剂是环境保护领域急需解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的技术问题，本发明提供以下技术方案一种异相光芬顿催化剂的制备，其具体制备过程包括以下步骤(I)、按照摩尔比Fe Ni = 2 I的比例分别称量三氯化铁或硝酸铁和硫酸镍；(2)、将称量好的三氯化铁或硝酸铁和硫酸镍分别溶解于超纯水中并均匀混合；(3)、在上述混合溶液中加入一定质量的NaOH和质量数为5% 15%的石墨烯或氧化石墨或活性炭；(4)、步骤(3)中混合溶液搅拌60分钟后转移至反应釜中，并在180°C的条件下密闭加热10个小时；(5)将加热后的混合溶液在磁场中分离并且将得到的固体洗涤三次；(6)在200°C 450°C的温度范围内烘干步骤(5)中得到的固体，即得到含碳的复合磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂。作为本发明的优选技术方案，所述含碳的复合磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂可通过外加磁场与液体溶液相分离。一种异相光芬顿催化剂可见光催化降解有机污染物的方法，所述方法步骤为A、将步骤(7)中制得的催化剂与草酸混合，并加入到有机污染物中；B、在可见光的照射下进行催化降解。本发明带来的有益效果是1、该方法简便易行，催化剂可通过外加磁场与液体溶液相分离，碳材料-铁酸镍复合催化剂可重复循环使用；2、该方法能快速有效地脱去污染水的色度。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例作详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围作出更为清楚明确的界定。实施例11、光催化剂的制备用上述方法制备得到石墨烯-NiFe2O4光芬顿催化剂O. 2000g.2、模拟有机污染物亚甲蓝的制备取lg/Ι的亚甲蓝5ml于IOOml的容量瓶中稀释
至刻度。3、光催化降解于50ml的烧杯中加入50mg/l的亚甲蓝10ml, IOmM的草酸5ml用水稀释至50毫升，然后准确称量O. 2000g石墨烯-NiFe2O4加入至烧杯中，置于300W波长大于400nm的可见光下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。其脱色率可以达到95%以上。实施例21、光催化剂的制备用上述方法制备得到活性炭-NiFe2O4光芬顿催化剂O. 2000g.2、有机污染物罗丹明B的配备取1. Og/L的罗丹明B 5ml于IOOml的容量瓶中稀
释至刻度。3、光催化降解于50ml的烧杯中加入50mg/L的罗丹明B IOmL, IOmM的草酸5ml用水稀释至50毫升，然后准确称量O. 2000g活性炭-NiFe2O4加入至烧杯中，置于300W波长大于400nm的可见光下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。其脱色率可以达到97%以上。实施例31、光催化剂的制备用上述方法制备得到氧化石墨-NiFe2O4光芬顿催化剂O. 2000g.2、模拟有机污染物孔雀石绿的制备取lg/Ι的孔雀石绿5ml于IOOml的容量瓶中
稀释至刻度。3、光催化降解于50ml的烧杯中加入50mg/l的孔雀石绿10ml, IOmM的草酸5ml用水稀释至50毫升，然后准确称量O. 2000g氧化石墨-NiFe2O4加入至烧杯中，置于300W波长大于400nm的可见光下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。其脱色率可以达到98%以上。上述碳材料/铁酸镍复合光芬顿催化剂在草酸存在下利用可见光照射可降解罗丹明B、孔雀石绿、亚甲蓝，可使有机污染物脱色，并且可以在外加磁场作用下与反应体系相分离，复合催化材料可以循环利用。以上所述，仅为本发明的具体实施方式
之一，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
权利要求
1.一种异相光芬顿催化剂的制备，其特征在于，其具体制备过程包括以下步骤(1)、按照摩尔比Fe Ni = 2 I的比例分别称量三氯化铁或硝酸铁和硫酸镍；(2)、将称量好的三氯化铁或硝酸铁和硫酸镍分别溶解于超纯水中并均匀混合；(3)、在上述混合溶液中加入一定质量的NaOH和质量数为5% 15%的石墨烯或氧化石墨或活性炭；(4)、步骤(3)中混合溶液搅拌60分钟后转移至反应釜中，并在180°C的条件下密闭加热10个小时；(5)将加热后的混合溶液在磁场中分离并且将得到的固体洗涤三次；(6)在200°C 450°C的温度范围内烘干步骤(5)中得到的固体，即得到含碳的复合磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂。
2.如权利要求1所述的一种异相光芬顿催化剂的制备，其特征在于，所述含碳的复合磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂可通过外加磁场与液体溶液相分离。
3.如要求I所述的一种异相光芬顿催化剂可见光催化降解有机污染物的方法，其特征在于，所述方法步骤为A、将步骤(7)中制得的催化剂与草酸混合，并加入到有机污染物中；B、在可见光的照射下进行催化降解。
全文摘要
本发明提供了一种异相光芬顿催化剂的制备，以三氯化铁或硝酸铁和硫酸镍为原料，按照摩尔比Fe∶Ni＝2∶1的比例称量，分别溶解于超纯水中，均匀混合；在其中加入一定质量的NaOH和石墨烯或氧化石墨或活性炭，搅拌后转移至反应釜中，加热10小时，然后在磁场中分离，并洗涤，最后进行烘干记得催化剂。本发明还提供了一种异相光芬顿催化剂可见光催化降解有机污染物的方法，将上述方法制备的催化剂与草酸混合，在可见光照射下降解有机模拟污染物。本发明所述方法简便易行，催化剂可通过外加磁场与液体溶液相分离，碳材料-铁酸镍复合催化剂可重复循环使用；并且该方法能快速有效地脱去污染水的色度。
文档编号C02F1/30GK102989460SQ20111026891
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月13日 优先权日2011年9月13日
发明者刘守清, 冯连荣 申请人:苏州科技学院