从水性溶液除去氯和/或氯胺的制作方法_5

文档序号:9354307阅读:来源:国知局
5质量%的硫。
[0163] 实施例26.根据实施例24或25所述的液体过滤装置,其中所述装置与电去离子 水处理系统、电渗析水处理系统或家用水处理系统中的至少一者结合使用。
[0164] 实您1
[0165] 以下实例进一步说明了本公开的优点和实施例,但是这些实例中所提到的具体材 料及其量以及其它条件和细节均不应被解释为对本发明的不当限制。除非另外指明,否则 在这些实例中,所有百分比、比例和比值均按重量计。
[0166] 除非另外说明或是显而易见的,否则所有材料均可例如从威斯康星州密尔沃基的 西格玛奥德里奇化学公司(Sigma-AldrichChemicalCompany;Milwaukee,WI)商购获得或 是本领域的技术人员已知的。
[0167] 下述实例中使用这些缩写:g=克,hr=小时,in=英寸,min=分钟,mol=摩尔; M=摩尔浓度,cc=cm3,cm=厘米,mm=毫米,mL=毫升,L=升,N=当量,psi=压力/ 平方英寸,MPa=兆帕,rmp=转/分钟,和wt=重量。
[0168] 方法
[0169] 氯胺测试方案(烧杯测试)
[0170] 通过如下方式制备氯储备溶液:用去离子(DI)水稀释商业漂白剂(6.0% 的NaOCl) (1份漂白剂对19份水。)将适当量的该储备溶液加入去离子水的罐中以 达到NaOCl在水中的所需浓度。在搅拌的同时,将1.5当量的氯化铵在水中的储备溶 液加入漂白剂溶液中并搅拌1小时。通过添加NaOH或HC1将pH调节至7. 6并且通 过Orion3-StarpH计(马萨诸塞州沃尔瑟姆的赛默飞世尔科技公司(ThermoFisher Scientific,Waltham,MA))进行测试。使用粉状试剂以及购自科罗拉多州拉夫兰的哈希公 司(HachCompany(Loveland,C0))的高范围检测模式的袖珍比色计(PocketColorimeter) II,通过标准Hach方法测试游离氯(Cl2)和总氯(Cl2加氯胺)。可接受的初始读数彡0. 2ppm 的游离氯和2. 9 - 3. 2ppm的总氯(以Cl2形式)。通过添加额外量的NaOCl和/或NH4C1储 备溶液来进行对氯胺浓度的进一步调节。
[0171] 在所有情况下,RGC粉末碳(弗吉尼亚州里士满的美德维实伟克公司)作为标准 物运行以便比较在不同天测量的样品。在本文所述的所有样品中的RGC碳标准物在不同天 之间匹配非常紧密。为进行分析,将测试材料在27 °C下加入2升烧杯中的1升3ppm氯胺溶 液中,同时以400rpm搅拌。将所有碳基样品称取0. 46克,并加入包含氯胺溶液的烧杯中。 在加入材料后立即记录等于零的时间,并且在30秒、1分钟、2分钟和3分钟时取出6mL的 等分试样的样品。在取出等分试样后,用注射过滤器(0.45yL的聚丙烯材质,宾夕法尼亚 州拉德诺(Radnor,Pennsylvania))将其过滤到测试小瓶中,并且在30秒内分析总氯浓度。 氯胺减少的百分比被取作与起始浓度(t= 0时)相比在所指示的时间所除去的量。有利 地,应将氯胺减少到至少0. 5ppm或更少。
[0172] 氯测试方案(烧杯测试)
[0173] 国家公共卫生基金组织对减少氯的要求从2. 0ppm(+/-10% )(:12浓度开始,并且除 去量等于或大于50%。然而,为了更好地比较氯与氯胺的除去比率,采用与氯胺方案相似 的测试。通过将NaOCl储备溶液(参见上文)加入去离子水中,将起始游离氯浓度调节至 3. 0 (+/-0? 2)ppm,并且用NaOH或HC1将pH调节至7. 65。将测试材料在20°C(室温)下加 入2升烧杯中的1升3. 0(+/-0. 2)ppm氯溶液中,同时以400rpm搅拌。将所有碳基样品称 取〇. 46克,并加入包含氯溶液的烧杯中。在加入材料后立即记录等于零的时间,并且在30 秒、1分钟、2分钟和3分钟时取出6mL的等分试样的样品。在取出等分试样后,用注射过滤 器(0? 45yL聚丙稀材质,宾夕法尼亚州拉德诺的VWR公司(VWR,Radnor,Pennsylvania)) 将其过滤到测试小瓶中,并且在30秒内分析游离氯浓度。氯减少的百分比被取作与起始浓 度(t= 0)相比在所指示的时间除去的等分试样中的浓度。
[0174] 氯测试方案II (流通测试)
[0175] 通过DH)游离氯胺分析Hach方法8021来测量游离氯(0C1 )浓度。所有的试剂 和仪器为标准Hach法中所述的那些,并且可以得自科罗拉多州拉夫兰的哈希公司(Hach Company,Loveland,CO. ) 〇
[0176] 通过流通测试方法来评价氯减少性能。通过将次氯酸钠溶液加入水中来制备 2+/-0.lmg/L水性氯测试溶液。
[0177] 将封端的碳块样品(如下所述制备)置于标准过滤容器中,该标准过滤容器允许 从过滤介质的外部到内部的径流。该容器配备有入口和出口。以0.5加仑/分钟的流量, 使水性氯测试溶液通过该过滤系统。在该测试中,水流量遵循16小时/天的15分钟开/15 分钟关的工作周期。
[0178] 水性氯测试溶液经5分钟流过过滤系统以润湿碳块样品。此后,定期取得流出物 的样品(从碳块样品外流)并且以加仑记录通过量。通过上述DH)游离氯胺分析Hach方 法8021来分析流出物样品的氯。随后,氯流出物浓度作为水性氯测试溶液通过量的函数作 图。按照国家公共卫生基金组织第42号方案,最大氯浓度为lppm。
[0179] 碳、氢、氮和硫的燃烧分析
[0180] 通过使用LECOTruSpecMicroCHNS元素分析器(密歇根州圣约瑟夫的实验设备 公司(LaboratoryEquipmentCo.St.Joseph,MI))燃烧,测量样品中的碳、氢、氮和硫重量 百分比。简而言之,将样品放置于该仪器中并用大气气体吹扫。随后,在氧的存在下,将样 品加热到l〇〇〇°C以上以燃烧该样品。然后,使该样品通过第二炉以进一步氧化、还原和除去 颗粒。随后,使燃烧气体通过各种检测器以测定碳、氢、氮和硫的含量。
[0181] 将磺胺二甲嘧啶标准物(>99%,来自LEC0)稀释以制作lmg至2. 6mg范围内的磺 胺二甲嘧啶的校准曲线。用环境空气对仪器进行基线化直至CHNS检测器稳定。然后,测量 3-4个空坩埚并设为仪器空白对照。接着,分析磺胺二甲嘧啶标准物以形成校准曲线。元素 的磺胺二甲嘧啶标准物的绝对标准偏差(用于纯均匀材料的可接受精度)为:氢〈+/_〇. 3 重量%,氮〈+/_〇. 3重量%,以及硫〈+/-0. 3重量%,并且元素各自的检测极限为0. 10重 量%。
[0182] 样品的表面分析
[0183] 使用在低于10 9托的基础压力下的KratosAxisUltra?XPS系统(马里兰州哥 伦比亚的岛津公司(ShimadzuCorp.,Columbia,MD))通过X射线光电子能谱来分析样品的 化学状态和元素组成。单色AlKa(I486. 6eV)X射线源在140瓦特(14KV,10mA)下运行。半 球电子能量分析器以160eV的恒定通能运行以获得全谱,并以20eV的恒定通能运行以获得 高分辨谱。结合能(BE)标度相对于CIs峰的BE进行校准。以相对于样品表面的90°飞 离角获得光谱。用PHIMultiPakV8. 2B,2006和CasaXPS版本2. 3. 16Dev41软件进行数 据处理。在对适当Scofield电离截面进行校正后,由所测量的全谱中的光电子峰面积来计 算表面组成。所报告的总原子浓度是从在多个随机选择的样品区域处收集的全谱得出的平 均值。通过Cls、0ls、NIs和S2p核层光谱的去卷积/曲线拟合分析来测定催化官能团 的表面含量。该曲线拟合分析基于叠加的高斯/洛伦兹GL(Gaussian/LorentzianGL)函 数以及Shirley类型背景扣除。
[0184] 碳基质A
[0185] 碳基质A为基于木材的活性炭(标称80x325目),以商品名"RGC80x325"得自 南卡罗来纳州北查尔斯顿的美德维实伟克特种化学品公司(MeadWestvacoSpecialty Chemicals,NorthCharleston,SC)〇
[0186] 碳基质B
[0187] 碳基质B为椰子壳活性炭(标称80x325目,以商品名"PGW-100MP"得自日本大阪 的可乐丽化学株式会社(KurarayChemical,Osaka,Japan))。其具有标称100微米的中值 粒度。
[0188] 满基质C
[0189] 碳基质C为椰子壳活性炭(标称80x325目,以商品名"PGW-120MP"得自日本大阪 的可乐丽化学株式会社(KurarayChemical,Osaka,Japan))。其具有标称120微米的中值 粒度。
[0190]碳基质D
[0191] 碳基质D为活性炭粉末,灰分含量为2. 9重量% (标称-325目,以商品名"RGC POWDER"得自南卡罗来纳州北查尔斯顿的美德维实伟克特种化学品公司)。
[0192]碳基质1
[0193] 将碳基质A在坩埚中加热到180°C,然后在搅拌下加入单质硫(0. 2g硫/克碳,得 自马萨诸塞州沃德希尔的阿法埃莎公司(AlfaAesar,WardHill,MA),-325目,99. 5%)。 将硫熔化并掺入到碳基质A中。
[0194] 将松散配合的盖子置于包含碳基质-硫混合物的坩埚上。随后将坩埚置于氮气吹 扫的马弗炉中,平衡到550°C并且保持在该温度下15分钟。从炉中取出坩埚并转移到氮气 吹扫的容器中以便冷却到接近室温。当按照上述"碳、氢、氮和硫的燃烧分析"工序测试时, 发现碳基质1具有76. 50重量%的碳、14. 42重量%的硫,并且氢和氮低于检测极限(0. 10 重量% )。
[0195]碳基质2
[0196] 通过如下方式制备碳基质2 :首先制备硫代硫酸铵的饱和溶液(在180 °F下)并 且将该溶液加入碳基质A中达到初始润湿点。在热处理步骤之前将样品干燥,然后置于坩 埚中。将松散配合的盖子置于包含碳基质-硫混合物的坩埚上。随后将坩埚置于氮气吹扫 的马弗炉中,平衡到800°C并保持在该温度下20分钟。从炉中取出坩埚并转移到氮气吹扫 的容器中以便冷却到接近室温。当按照上述"碳、氢、氮和硫的燃烧分析"工序测试时,发现 碳基质2具有80. 66重量%的碳、10. 47重量%的硫、1. 29重量%的氮和0. 34重量%的氢。
[0197] 碳基质3
[0198] 如以上碳基质1那样制备碳基质3,不同的是使用碳基质B代替碳基质A并且将样 品在550°C下加热并在该温度下保持30分钟而非15分钟。
[0199] 当按照上述"碳、氢、氮和硫的燃烧分析"工序测试时,发现碳基质3具有83. 42重 量%的碳、9. 36重量%的硫、0. 12重量%的氮,并且氢低于检测极限(0. 10重量% )。
[0200] 碳基质4
[0201] 如碳基质3那样制备碳基质4。当按照"氢、氮和硫的燃烧分析"测试时,发现碳基 质4具有8. 44重量%的硫、0. 12重量%的氮,并且氢低于检测极限。
[0202] 碳基质5
[0203] 如碳基质3那样制备碳基质5,不同的是使用碳基质C代替碳基
当前第5页1 2 3 4 5 6 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1